焦亚硫酸钠含量的检测方法.docVIP

MM_FS_CNG_0421食品添加剂 焦亚硫酸钠MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠1.适用范围本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。分子式：Na2S2O5相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量）2.要求2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：表 1项 目指 标主含量（以Na2S2O5计），95.0铁含量（以Fe计），0.005澄清度稍有微浊重金属含量（以Pb计），0.001砷含量（以As计），0.00023.试验方法3.1.鉴别3.1.1.试剂碘；碘化钾：360gL溶液；盐酸；盐酸：13溶液；碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；硝酸亚汞；汞；硝酸：19溶液；硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。3.1.2.鉴别试验3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。试样的水溶液滴入13盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。3.1.2.2.本品显钠盐特效反应：用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。3.2.主含量的测定3.2.1.方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。3.2.2.试剂碘标准滴定溶液：c（12I2）约0.1molL；冰乙酸：（13）溶液；硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1molL；可溶性淀粉：5gL溶液。3.2.3.仪器、设备一般试验室仪器设备。3.2.4.分析步骤移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。3.2.5.结果计算以质量百分数表示的主含量（以Na2S2O5计）X1按式（1）计算：X10.04752（V0V1）c100m4.752（V0V1）c（1）m式中：V0 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V1 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 试料的质量，g；0.04752与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）1.000molL相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。3.2.6.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2。3.3.铁含量的测定3.3.1.分析步骤3.3.1.1.工作曲线的绘制3.3.1.1.1.标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。试液中预计的铁含量，g5050020300101000铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量mlgm1gmlg0*0*0*0*0*0*5.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm0.513* 试剂空白溶液3.3.1.1.2.显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理: 加水至约60ml，用盐酸溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5m1抗坏血酸溶液,10m1缓冲溶液,5m1邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀、3.3.1.1.3.吸光度的测量 选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。3.3.1.1.4.标准曲线的绘制 从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。使用3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。3.3.1.2.试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中，用少量的水溶解，加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3.1.3.空白试验溶液的制备在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3.1.4.测量用移液管分别移取50mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按3.3.1.1.2，从“加水至约60mL”开始进行处理。3.3.2.结果计算以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：X2m1m21000.5（m1m2）（2）m501000m250式中：m1 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；m2 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；m 试料的质量，g。3.3.3.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005。3.4.澄清度3.4.1.试剂盐酸标准溶液：c（HCl）0.1molL；硝酸：13溶液；硝酸银：20gL溶液；可溶性淀粉：20gL溶液；测浊度用标准溶液：1mL溶液含有1mgCl，移取14.1mL盐酸标准溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（储备液）；测浊度用标准溶液：1mL溶液含0.01mgCl，将上述储备液稀释100倍。3.4.2.分析步骤称取0.5g试样，精确至0.001g，置于25mL比色管中，加10mL水溶解，试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。标准比浊溶液：移取1.2mL测浊度用标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。3.5.重金属含量的测定称取1.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干。加5mL水、1mL盐酸，再在水浴上蒸发至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水溶解残渣，全部移入50mL纳氏比色管中，加10mL硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液（1mL溶液含0.01mg铅），置于50mL纳氏比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水、10mL硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。3.6.砷含量的测定称取1g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加5mL水溶解。加2mL硝酸、1mL硫酸，在水浴上蒸干。将25mL水分次加入，溶解残渣，全部移入测砷装置的锥形瓶中，加3mL盐酸，摇匀。（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15碘化钾溶液，5滴40氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。标准是用移液管移取2mL砷标准溶液（1mL溶液含0.001mg砷），置于测砷装置的锥形瓶中，加25mL水，向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。4.检验规则4.1.本标准规定的所有项目为出厂检验项目。4.2.每批产品不超过20 t。4.3.按规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的34处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.4.食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。4.5.使用单位有权按照本标准的规定对所到的产品进行验收。5.标志、包装、运输和贮存5.1.食品添加剂焦亚硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号，以及“怕湿”标志。5.2.每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3.食品添加剂焦亚硫酸钠采用二层包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装用塑料编织袋。每袋净含量25 kg、50 kg。5.4.食品添加剂焦亚硫酸钠