EPA3540中文翻译.doc

方法3540(3)1.0 應用范圍1.1 3540是一個從土壤,淤泥以及廢棄物中萃取揮發性和半揮發性物質的過程,索氏萃取過程保證了樣品與萃取試劑充分接觸1.2 這個方法應用在一些溶於水或微溶於水的有機物質分離和濃縮過程中.1.3 這種方法使用所得結果可靠性的能力,必須要經過論證.2.0 方法概述2.1 固體樣品與無水硫酸鈉混合後放置在萃取管或是玻璃纖維的兩個塞子之間,並且加入適當的溶劑進行萃取.2.2 萃取是一個利用匹配溶劑對測試成分進行提取然後的過程,必要時要進行濃縮.3.0 干擾參考方法35004.0 設備及材料4.1 索氏萃取裝置: 直徑40毫米,體積為500ml的圓底燒瓶4.2 干燥柱 :由直徑為20毫米的耐熱玻璃層析柱和底部的耐熱玻璃纖維組成 注意: 萃取時被污染的層析柱很難再次淨化,現在市場上可以買到非玻璃層析柱,它是用一小塊耐熱玻璃棉墊來保存吸附劑, 玻璃棉墊用潤洗後再用50ml丙酮洗滌劑清洗柱子和吸附劑.4.3 K-D裝置 4.3.1濃縮管 10ml,是從Kontes K-570050-1025 或 同等設備改進而來.平面玻璃塞子用來防止萃取蒸干. 4.3.2蒸餾瓶:500ml,連接有濃縮管,彈簧以及夾子與之類似設備. 4.3.3 斯耐德柱 帶有三個微球 4.3.4 斯耐德柱 帶有兩個微球 4.3.5 彈簧 1/2英寸注意: 在溶劑濃縮回收裝置中,推薦使用K-D玻璃器件,組裝這些部件並要滿足當地政府所要求的揮發性物質排放標准的相關規定,美國環保署建議組裝這些設備應與方法結合起來,從而達到降低排放的目的.溶劑回收相當於廢棄物最小限度排放以及污染控制.4.4 溶劑回收系統 (K-545000-1006 or K-547300-0000,優級玻璃6614-30,或等同物)4.5 沸石 溶劑萃取,可通過10/40網孔(碳化硅或等同物)4.6 熱水浴裝置 帶有同心圓形蓋,溫度控制能力在5,整個裝置需要安裝一外罩中.4.7 小玻璃瓶 2ml,帶有聚四氟乙烯螺口上蓋.4.8 玻璃,紙質套管或玻璃棉 無污染4.9 加熱套 可變電阻控制4.10 巴氏德球形瓶,巴氏德管4.11 干燥設備4.11.1 烘箱 溫度保持在1054.11.2 干燥器4.11.3 坩堝 陶瓷或鋁材質4.12 碾磨裝置4.13 分析天平 精度0.0001g5.0 試劑5.1 所有的無機試劑級別都要經過驗證,除非有美國化學聯合會的簡要說明書,其它級別的試劑也可能會用到,首先要確定這些試劑的純度使之不會降低檢測的准確度.5.2 無機試劑水 方法中所有的試劑參考第一章中無機試劑水的定義.5.3 硫酸鈉 無水,粉末狀, 將其舖成一薄層,在400加熱淨化4小時,或是用二氯甲烷進行清洗.經過二氯甲烷清洗過硫酸鈉需要進行空白分析,以證明硫酸鈉中不含有任何干擾.5.4 萃取溶劑 所有溶劑都必須匹配或是相類似.5.4.1 土壤/沉積物 以及淤泥都可以使用下列溶劑進行萃取:5.4.1.1 丙酮/己烷 (1:1)(v/v) CH3COCH3/C6H14注意:這種萃取低毒低成本5.4.1.2 二氯甲烷/丙酮 (1:1 v/v) CH2Cl2/CH3COCH35.4.2 其它樣品可用下列溶劑萃取5.4.2.1 二氯甲烷 CH2Cl25.4.2.2 甲苯/甲醇 (10:1)(v/v) C6H5CH3/CH3OH 5.5 替代溶劑 所有的溶劑都應匹配或相類似 5.5.1 己烷 Hexane C6H14 5.5.2 2-丙醇 (CH3)2CHOH 5.5.3 環己烷 C6H12 5.5.4 乙氰 CH3CN 6.0 樣品采集,保存,抽樣. 在這個章節主要介紹樣品材料,有機分析在4.1中介紹.7.0步驟: 7.1 取樣 7.1.1 沉積物/土壤樣品 倒出沉積樣品上面水層, 充分地混勻,特別是復合樣品,去除任何外來物質,如植物枝葉以及巖石等. 7.1.2 廢棄物樣品 這種多相樣品在萃取之前需要進行第二章中提到的預處理過程.這種萃取方法只針對固體樣品. 7.1.3 廢棄物樣品碾磨 碾磨細分後的樣品可通過1mm濾網或是擠壓通過1mm孔.碾磨後的樣品質量至少要有10g. 7.1.4 橡膠,纖維或油性材料 這些樣品不需要碾磨,但要剪切成細絲或小顆粒,使樣品表面積盡可能最大.加入與樣品1:1比例的無水硫酸鈉混合後,碾磨. 7.2 干燥後的樣品比重 當樣品的測試結果以干樣計算時,平行稱取兩份,在樣品分析的同時,另外一份用於比重計算, 注意: 烘箱應該放置在一外罩中或通風口處,因為干燥過程是樣品最主要的污染源. 樣品稱取後應立即進行萃取.稱取5-10g樣品於坩堝中,在105的溫度下保持一個晚上,要求稱取之前在干燥器中冷卻.樣品的干重計算如下: %干重 = 一旦樣品干燥過程完成後,用過的干燥器不能馬上再次利用,而應該經過適當處理後才能投入使用.7.3 將10g樣品與10g無水硫酸鈉混合均勻後放入萃取容器中,索氏裝置中的套管可以根據萃取過程中玻璃棉上下樣品的萃取能力,選擇合適的套管.7.3.1 在樣品中加入1.0ml替代標准溶液(參考方法3500中關於參考物的描述)7.3.2 針對每一批分析樣品選取最強峰,加入1.0ml參考溶液.7.3.3 參考方法3500的5.5和8.3選擇合適的參考物及其濃度.7.4 在500ml的圓底燒瓶中加入300萃取溶劑(5.4),同時加入1到2塊沸石,連接燒瓶與抽提裝置,以每小時溶液循環46周的速度連續萃取1624小時.7.5 萃取完成後要求萃取裝置完成冷卻.7.6 將樣品置於K-D濃縮器,必要話將10ml的濃縮管連在燒瓶上.7.7 按照裝置結構將回收溶劑的玻璃裝置(冷凝器,接收器)與K-D斯奈德層析柱聯接.7.8 用含有10cm無水硫酸鈉的干燥柱干燥萃取裝置,將干燥過的萃取裝置與K-D裝置聯接後,用100到125ml的萃取液清洗萃取燒瓶以及硫酸鈉干燥柱等定量轉移容器.7.9 在燒瓶中加入12塊沸石後與三孔斯耐德聯接,從斯耐德柱的上端加入約1ml二氯甲烷進行潤洗,將K-D裝置置於水浴鍋上(溫度高於溶劑沸點1520左右)使濃縮管浸入在熱水中,整個圓底燒瓶的表面約處在水浴蒸汽中,調整設備位置以及合適的溫度,按照要求濃縮1020min,以一定的速率提取,但不外溢,當液體體積達到12ml時,從水浴鍋上移開K-D裝置,至少冷卻10min.7.10 如果需要更換溶劑,(如表1所示),立即移開斯耐德柱,加入大約50ml的更換溶劑以及新的沸石,重新接好儀器,按照7.9濃縮萃取液,必要的話升高溫度進行蒸餾,當濃縮體積再次達到12ml時, 從水浴鍋上移開K-D裝置,至少冷卻10min.7.11 移開斯耐德柱並且用12ml的二氯甲烷或更換溶劑沖洗圓底燒瓶及濃縮管,如果出現硫磺結晶,則應用方法3660清理,應用7.12所描述的方法對萃取液進一步濃縮,用溶劑稀釋至10ml.7.12 進一步的濃縮如表1所示,無論是微斯耐德柱技術(7.12.1)或是氮粉碎技術(7.12.2)都能滿足最終的萃取要求.7.12.1 微斯耐德柱技術7.12.1.1 在濃縮管中加入12塊沸石,連二口的微斯耐德柱,從柱端加入0.5ml二氯甲烷或萃取溶劑潤洗斯耐德柱.將K-D裝置放入到熱水浴中使濃縮管部分浸入水中,調整儀器位置以及水的溫度,濃縮510min,在不外溢的情況下以一定的速率抽提.7.12.1.2 當液體體積達到0.5ml時,從水浴鍋上移開K-D裝置,冷卻10min,再移開斯耐德柱並且用0.2ml的溶劑沖洗燒瓶以及濃縮裝置.最後將萃取液稀釋至1.02.0ml,如表1所述.7.12.2 氮粉碎技術7.12.2.1將濃縮裝置置於溫水浴中(大約35攝氏度),利用清潔干燥的氮緩慢蒸發溶劑至一定體積,(經活性炭柱過濾). 警告:在炭阱與樣品之間不能使用塑膠管,因為它可能會引入污染源.7.12.2.2 在分離的過程中管的內壁必須用合適的溶劑多次沖洗,在精餾過程中, 應調整溶劑的液面高度防止水進入樣品中(溶劑液面高度應該低於水浴高度),在正常的操作下,是不允許水浴鍋變干的. 警告:當溶劑的體積少於1ml時,揮發性分析物可能有部分損失.7.13 萃取是選用合適的有機溶劑對目標物進行分析的技術(參考本章4.3),如果萃取分析不能立即完成,則打開濃縮管蓋使之冷卻.如果萃取液儲存時間超過2天,應該將其轉入帶有特氟隆瓶塞的螺口玻璃瓶中,適當分類.8.0 質量控制8.1 使用的任何空白試劑,基質或平行樣品的處理過程應該與樣品的分析程序相同.8.2 參考第一章中的質量控制程序的具體細節,以及方法3500中樣品處理過程.9.0 參考方法如方法中所述10.0 參考無表1不同萃取方法萃取狀況描述偵測方法萃取酸度交換溶劑清洗溶劑萃取清洗溶劑體積最後分析體積8041標准2-丙醇己烷1.01.0, 0.58061標准己烷己烷2.010.08070標准甲醇二氯甲烷2.010.08081標准己烷己烷10.010.08082標准己烷己烷10.01.08091標准己烷己烷2.01.08100標准無環己烷2.010.08111標准己烷己烷2.01.08121標准己烷己烷2.010.08141標准己烷己烷10.01.08270標准無-1.08310標准氰化甲烷-1.08321標准甲醇-1.08325標准甲醇-1.08410標准二氯甲烷二氯甲烷10.00.0 (干燥)a. 對所有方法而言,建議分析最佳體積是10.0ml,當液體體積為1.0ml時,達到偵測極限范圍.b. 方法8041中,1.0ml的2-甲醇萃取後用GC/FID分析樣品中的苯酚,同時