高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量.doc

高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量应化0902班09250202马国帅实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量一、前言：鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出种氨基酸，其主要成分是苏氨酸。甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。实验中我们测的CaO 是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO 的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量。本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ;某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙五、实验方法与步骤 1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液100ml左右备用。2、用分析天平精确称取三份Na2C2O4固体,质量在0.130.15之间，分别用20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在7080。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、 用分析天平准确称取0.10000.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加34ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化20min，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至7080，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 六、实验数据处理 高锰酸钾溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/ml 19.2018.01Na2C2O4固体质量/g 0.1711 0.1544KMnO4溶液浓度mol/l 0.0266 0.0256相对误差 1.88% 1.95%KMnO4溶液平均浓度mol/l 0.0261蛋壳中CaO的含量数据表壳质量/克0.1009溶液体积/ml15.13CaO的质量0.05528百分含量54.79%七、 计算过程举例：2KMnO45 C2O42 2 5N mM(134)2:5=n:0.1711134n=0.0005107C=nv=0.00051070.01920=0.0266mol/l则两组数据实际值： c1=0.0266moll, c2=0.0256mollc平均=(c1+c2) 2=0,0261moll相对误差求法w相对=|实际值-平均值|实际值100从而知相对误差分别为：1.88 ，1.95同理第二组蛋壳CaO质量：CaO质量：m=VkMnO4C(平均) 52561000从而得其质量为m=0.05528g因此百分含量=mm总100=0.055280.1009100=54.79%八、实验讨论与心得：1、试剂的误差分析（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础九、实验思考题： 1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。2.为什么沉淀要洗至无为止？答：若溶液中有的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将氧化生成，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，