《二茂铁消烟与助燃作用与尾气成分测定》实验要求(2016年)何广平.doc

二茂铁对柴油的助燃消烟作用与尾气成份测定一氧弹量热计的使用与QV的测量 利用氧弹量热计测定样品的恒容燃烧热QV，以QV、T/W 、T/t作为柴油燃烧效率与燃烧速率的评价指标。量热计水当量值 (水:3000ml)：W（卡计+水）= 14541.35(J/k); Q铁丝=6694.4J/g二. 不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响充氧压力：0.9MPa。1 称取柴油1.0克,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取T;2 称取柴油1.0克,加入二茂铁(自合成样品或标准试剂样品)，使柴油中二茂铁含量 1.0%;,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取T;2. 通过T，分别计算柴油和添加了二茂铁柴油的恒容燃烧值QV、QV/g或T/g;并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量.3.通过燃烧反应曲线,燃烧时温度上升的速率和T，求取T/t.g比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异.4.分别测定柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.以微克（SO2；NO2）/g（柴油）表示测定结果。（二氧化硫和二氧化氮需分别收集和测定）三二氧化硫气体的测定实验步骤1.二氧化硫标准曲线的绘制(1) 取12支10 ml具塞比色管,分A、B两组，分别对应编号,A组按下表配制标准系列 (二氧化硫标准系列(标准液浓度1.00微克/ml)管号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准液(ml) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫吸收液（甲醛吸收液） 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 二氧化硫含量(微克) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫含量(微克/毫升) 0 1 0.05 0.10 0.20 0.50 0.80 (2) B管组各管中分别加入0.05% PRA（盐酸副玫瑰苯胺，显色剂）使用液1ml,(3) A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测 定的干扰）,1.5mol/L氢氧化钠0.5ml,混匀.(4) 迅速分别将A组管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中.立即具塞摇匀后显色，5分钟后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量.(5) 将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线.2.样品测定 将4.00ml二氧化硫吸收液（甲醛吸收液） 放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气.然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线. 加入0.060%胺磺酸钠0.5ml,摇匀.放置10分钟,以除去氮氧化物干扰,加入1.50ml/mol氢氧化钠0.5ml,混匀.再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1ml的比色管中,具塞摇匀，室温下显色5分钟，在577nm处测定所测样品消光值。根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。四二氧化氮气体的测定方法-盐酸萘乙二胺分光光度法1二氧化氮标准曲线的绘制取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列 亚硝酸钠标准溶液(标准液浓度2.5微克/毫升)管号 0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准液（ml） 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水(ml) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显二氧化氮色液 (ml) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸浓度(微克/毫升) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 2.将各管混合均匀,置于暗处中放置20min(室温低于20时显色40min以上)后,用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度.3.将扣除空白试样的吸光度与亚硝酸浓度作图,可得亚硝酸钠标准曲线.（2）样品测定将5.00ml二氧化氮显示液放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气.然后将吸收瓶中的样品暗处放置20min(室温低于20时显色40min以上),用1cm比色皿,在波长540nm处，以水为参比液，测定其吸光度，将所测消光值在二氧化氮标准曲线上查得相应二氧化氮浓度，根据所测样品总体积计算排放二氧化氮的总量，以每克柴油放出二氧化氮的微克数衡量尾气中二氧化氮的排放量。五.实验数据处理与实验分组及注意事项1.将实验数据与图表按实验教材的要求,填在相应的表格中,并按要求根据所观察的实验现象与结果进行问题与讨论.2.实验报告严格按照综合实验报告格式书写,并准时呈交指导教师.(综合实验报告格式见要求).3.每5人为一小组,数据共享,但必须独立完成实验报告.六综合实验报告书写格式与要求 题目： 姓名： 学号： 单位： 一、前言 目的、意义、文献综述与总结二、实验部分 1、实验原理；2、仪器与试剂；3、实验步骤； 4、 实验现象与结果。三、结果与讨论 对实验现象与所得到的结果进行分析与讨论（要求手写完成）四、结论（要求手写完成）五、参考文献与书目七 实验中的思考1.实验设计中选择不完全燃烧条件下进行实验测定，并以QV、QV/g或T/g; T/t.g；微克（SO2；NO2）/g（柴油）、灰渣重量表示实验结果。如果是在完全燃烧的条件下进行实验，结果会有那些相同和不同之处？他们可以说明什么问题？2. 完全燃烧和不完全燃烧条件下，尾气中二氧化硫和二氧化氮气体的含量会一样吗？为什么？本实验中二氧化硫和二氧化氮气体测定中所加入的各种试剂的作用是什么？3.围绕实验，有几点可以思考的问题：（1）二茂铁和其衍生物作为燃油催化剂，其应用现状和发展趋势？目前还有那些燃油添加剂？（2）二茂铁和其衍生物在其他领域中还有那些应用？（3）如何获得汽油、柴油？围绕绿色环保、节能减排等问题，对柴油、汽油作了那些改进和新产品开发？什么是生物柴油？“地沟油”、厨房油脂等能否转变为可用