用化学分析法同时测定.doc

膁莅袆肇芃薀螂肆莅莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蚁膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈蚂蚈袅芀蒄薄袄蒃蚀羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蚀袁葿莄罿袀腿蕿袅罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肃莀蚃羆芅蚆羁羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蒇虿羃节蚂薅肂莄蒅袄肁肄蚁螀肀膆蒃螆肀荿蝿蚂聿蒁薂羀肈膁莅袆肇芃薀螂肆莅莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蚁膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈蚂蚈袅芀蒄薄袄蒃蚀羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蚀袁葿莄罿袀腿蕿袅罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肃莀蚃羆芅蚆羁羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蒇虿羃节蚂薅肂莄蒅袄肁肄蚁螀肀膆蒃螆肀荿蝿蚂聿蒁薂羀肈膁莅袆肇芃薀螂肆莅莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蚁膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈蚂蚈袅芀蒄薄袄蒃蚀羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蚀袁葿莄罿袀腿蕿袅罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肃莀蚃羆芅蚆羁羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蒇虿羃节蚂薅肂莄蒅袄肁肄蚁螀肀膆蒃螆肀荿蝿蚂聿蒁薂羀肈膁莅袆肇芃薀螂肆莅莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蚁膁芄蒈羀 用化学分析法同时测定 Ag(NH3)M 配离子配位数及稳定常数一 目的：一般测定配合物的稳定常数至少需使用分光光度计以上的高档仪器，而本法 仅仅使用化学分析法就可同时测定配位数和稳定常数，真谓一举二得，简便可行。二 原理：向含有一定量的NH3和KBr溶液中滴加AgNO3溶液，当AgNO3浓度为一定值时， 溶液中只存在Ag+mNH3= Ag(NH3)M一种平衡。继续滴加AgNO3溶液，直到开始出现沉淀AgBr,这时溶液中出原先的Ag(NH)M配位平衡外，又出现了一种沉淀平衡： Ag+ + Br- = AgBr所以溶液中存在数字关系式 lgAg(NH3)M Br-=mlgNH3+lgk 式中lgk=lgksp+ lgm作图所得斜率为m,截距为lgk三步骤：已知浓度的NH3H2o和KBr 滴加AgNO3 一定量的NH3H2o 沉淀消失 滴加AgNO3 如此反复，即可作图获得m和m值。四 评价指标：测得的m和m值与已知的m和m值比较五 时间安排： AM PM星期一 KBr, AgNO3, NH3H2o溶液配制 不同KBr浓度的测定结果及NH3H2o标定 星期二 不同AgNO3,浓度的测定结果 不同 NH3H2o 的测定结果 星期三 不同KBr, AgNO3浓度组合测定 不同KBr, AgNO3组合测定结果结果 星期四 不同AgNO3, NH3H2o浓度组合 最佳三种溶液浓度组合的测定测定结果 结果 星期五 数据处理结果与表达 六.试剂和设备 A. 药品名称 规格 数量 备注AgNO3 AR 500g00gKBr AR 500gNH3H2o AR 3x500mL邻苯二甲酸氢甲 AR 500g酚酞指示剂 AR 25g乙醇 AR 500mL B. 玻璃仪器 规格 数量 备注 酸式滴定管 50 mL 16 碱式滴定 50 mL 8 三角锥形瓶 250mL 2 4 容量瓶 250mL 8 刻度吸量管 10 mL 8 移液管 25 mL 8 棕色试剂瓶 500mL 16 白色试剂瓶 500mL 8 洗瓶 500mL 8 洗耳球 8 PH试纸 草酸合铁()一步合成法及组分的确定一. 目的:1.掌握草酸合铁()一步合成条件 2.掌握C2O42-的KMnO4测定方法. 3.掌握Fe3+的EDTA测定法及磺基水杨酸法,并比较其优缺点及适用性. 4.掌握K+的离子选择性测定法及原子吸收法,并比较其优缺点及适用性. 5掌握热重法测定配合无中的含水量 6掌握电导法测定配合物中的阴,阳离子的电荷(选做) 7掌握古磁天平测定磁化率,说明C2O42-是强场配体还是弱场配体(选做)二. 原理:用FeCl3和K2C2O4一步合成草酸合铁()配合物.确定配合物的组成,必须综合应用各种方法,包括化学分析,热重分析,电荷测定,磁化率测定等三. 步骤: K2C2O4+H2O 沸腾 FeCl3 冰水冷却 绿色晶体 过滤 粗产品 粗产品+ H2O 过滤 冰水冷却 结晶 过滤 冷水洗涤 产物 干燥 产品产品: KMnO4测C2O42- EDTA或磺基水杨酸测Fe3+ 原子吸收或离子计测K+ 热重法测H2O含量 电导法测阴,阳离子的电荷(选做) 古磁天平测Fe3+3d电子排布(选做)四. 评价指标:1.配合物的产率,外观等 2.几种测定方法结果对比,确定何种方法较合适本体系五. 时间安排 AM PM 星期一 配合物合成(配合物干燥至少24h) 配合物的干燥星期二 KMnO4配制 磺基水杨酸配制 Na2C2O4配制 EDTA配制 Fe3+标液配制 K+配制星期三 EDTA测Fe3+ 原子吸收测K+磺基水杨酸测Fe3+ 离子计测K+(选做)星期四 KMnO4标定 热重法测H2O含量C2O42-测定 电导法测阴,阳离子的(选做)星期五 古磁天平测磁化率(选做)六. 试剂和设备A 药品名称 规格 数量 备注K2C2O4H2O Cp 500gFeCl3 Cp 500gKCl AR 250gFeSO4(NH4)2SO46 H2O AR 500gFe(NH4)(SO4)212 H2O AR 500g磺基水杨酸 Cp 150gNaOH AR 500gNH3H2o AR 3X500mLHCL AR 2x500mLH2SO4 AR 2X500mLH3PO4 AR 2X500mLEDTA AR 500g B 玻璃器皿 规格 数量 备注烧杯 100mL 20量筒 100mL 8量筒 10mL 8刻度吸管 10mL 8吸管 25mL 8容量瓶 250mL 40容量瓶 100mL 80酸式滴定管 5 mL 8 棕色试剂瓶 1000mL 8白色试剂瓶 1000mL 16白色试剂瓶 50mL 8白色试剂瓶 250mL 40大口径漏斗 8玻棒 16PH试纸 2滤纸 2洗瓶 8吸耳球 8 c 公用设备 规格 数量 备注光度计 722 1 三.四原子吸收 k空心灯 1 四.五离子计 1XD-1 1 三.四(选做) 热重分析仪 1 四.五电导仪 1 四.五 (选做)磁天平 1 四.五 (选做)电磁搅拌器 1钾电极 1 甘汞电极 1 蒈薄袁肄蒇蚆蚄羀蒆莆衿袅肃薈蚂袁肂蚁羈膀肁莀螁肆肀蒃羆羂肀薅蝿袈腿蚇薂膇膈莇螇肃膇葿薀聿膆蚁螅羅膅莁蚈袁膄蒃袄腿膄薆蚇肅膃蚈袂羁节莈蚅袇芁蒀袀螃芀薂蚃膂艿莂衿肈芈蒄螁羄芈薇羇袀芇虿螀膈芆莈薃肄莅蒁螈羀莄薃薁袆莃芃螆螂莂蒅蕿膁莂薇袅肇莁蚀蚇羃莀荿袃衿荿蒂蚆膈蒈薄袁肄蒇蚆蚄羀蒆莆衿袅肃薈蚂袁肂蚁羈膀肁莀螁肆肀蒃羆羂肀薅蝿袈腿蚇薂膇膈莇螇肃膇葿薀聿膆蚁螅羅膅莁蚈袁膄蒃袄腿膄薆蚇肅膃蚈袂羁节莈蚅袇芁蒀袀螃芀薂蚃膂艿莂衿肈芈蒄螁羄芈薇羇袀芇虿螀膈芆莈薃肄莅蒁螈羀莄薃薁袆莃芃螆螂莂蒅蕿膁莂薇袅肇莁蚀蚇羃莀荿袃衿荿蒂蚆膈蒈薄袁肄蒇蚆蚄羀蒆莆衿袅肃薈蚂袁