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文档简介
定量分析概述 第一节 定量分析概论 一 .定量分析过程定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作,通常抱括以下几个步骤: 取样试样分解和分析试液的制备分离和测定分析结果的计算及评价各步骤将在以后章节中详细讨论。 二、定量分析结果的表示1. 被测组分的化学表示形式(1) 以被测组分实际存在形式表示如:测得食盐试样中Cl含量后,以 NaCl表示分析结果。 (2) 以氧化物或元素形式表示 (实际存在形式不清楚)如:硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 FeO3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。 分析铁矿石,以 Fe或 Fe2O3表示。(3) 金属材料和有机分析中,常以元素形式(如 Fe 、Zn 、N 、P 等) 的含量表示。(4) 电解质溶液的分析,以所存在的离子形式表示含量。2. 被测组分含量的表示方法 (1) 固体试样:常量组分:常以质量分数表示 : (2) 液体试样:第二节 滴定分析对化学反应的要求和滴定方式一.滴定分析对化学反应的要求:化学反应很多,但是适用于滴定分析的反应必须具备:1.反应定量地完成,这是定量计算的基础。即:反应按反应方程进行,反应完全,无副反应。2.反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如:、加催化剂。3.能用简便的方法确定终点。若反应不能完全符合上述要求:可以采用间接滴定法。二.滴定方式:1.直接滴定凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的,即可采用直接滴定法2.返滴定法先准确地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。3.置换滴定法先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质。4.间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定。第三节 标准溶液 一 标准溶液配制:. 直接法:准确称取一定量的物质,定量溶解,然后算出该溶液的准确浓度。能直接配制标准溶液的物质必须具备:()物质具有足够纯度,即含量 99.9% 。其杂质含量少到滴定误差以内。一般用基准试剂或优级纯试剂。()物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水,也应符合化学式。()稳定。. 间接法:粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液,配成近似所需浓度,再用基准物质或另外一种标液标定之。 如: HCl 、 NaOH 。如: 0.1mol/L NaOH 溶液。先配成约为 0.1mol/L 的溶液,再用邻苯二甲酸氢钾标定,计算出 NaOH 的准确浓度。.基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质,或标准物质。基准物质应符合下列条件:() 试剂组成完全符合化学式。若含结晶水,其含量也应与化学式完全相符。如: H2C2O42HO 。() 试剂纯度足够高。一般要求纯度 99.9% 以上。() 试剂在一般情况下很稳定。() 试剂最好有较大的式量。 ( 这样相对误差小 )() 试剂参加反应时,应按反应式定量进行,无副反应。常用基准物质:如: Ag 、Cu 、Zn 、Cd 、Si 、Ce 、Fe 、NaCl 、K2Cr2O7 、Na2CO3 、硼砂、邻苯二甲酸氢钾、As2O3 、CaCO3 、草酸、AgNO3 、ZnO 、KBrO3 、 KIO3 。 第四节 标准溶液的浓度表示法一、物质的量浓度:单位体积溶液所含溶质B的物质的量nB。 用c表示:cB = nB/V mol/L物质的量n的单位为摩尔mol。它是一系统的物质的量。该系统中所含溶质B的基本单元数目与0.012kg碳12的原子数相等,则物质B的物质的量nB就是1mol。n = m/M M:摩尔质量 m:质量例1已知硫酸密度为1.84g/mL,其中H2SO4含量约为95%,求每升硫酸中含有的解: 二、滴定度:与1mL标准溶液相当的待测组分的质量(g),用T待测物/滴定剂表示。 如:TFe/KMnO4 = 0.005682g/mL,表示1mLKMnO4相当于0.005682g Fe。 被测物的质量m = TV。它与c的关系 c = 103T/M 有时滴定度也用1mL标准溶液中所含溶质的质量(g)表示。 如:TI2 = 0.01468g/mL指1mL标碘液中含碘0.01468g。 第五节 滴定分析中的计算在滴定分析中,不论发生的是哪种反应,都是根据化学反应式找出物质的量之间关系,从而求出未知量。溶液浓度稀释可用c1V1 = c2V2例:欲配制0.1mol/L盐酸溶液,应取6mol/L盐酸多少毫升?解:设应取盐酸xmL,则6x = 0.1500x = 8.3mL例:有一KOH溶液,22.59mL能中和纯草酸(H2C2O42H2O)0.3000g。求该KOH溶液的浓度。解:此滴定的反应为 例:选用邻苯二甲酸氢钾作基准物,标定0.1mol/LNaOH溶液的准确浓度。今欲把用去的NaOH溶液体积控制为 25mL左右,应称取基准物质多少克?如改用草酸(H2C2O42H2O)作基准物,应称取多少克?解:以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作基准物时,其滴定反应式为 所以若以H2C2O42H2O作基准物,由上例可知 由此可见,采用邻苯二甲酸氢钾作基准物可减少称量上的相对误差。例:测定工业
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