掌握崩解时限法、溶出度检查法的基本原理；理解含量均匀度.ppt

第一模块 专项检测技术,第四章 制剂检查,学习目标,知识目标,掌握崩解时限法、溶出度检 查法的基本原理；理解含量均匀度检 查的操作方法；理解兽药典中制剂通 则的相关内容。,技能目标,能测定药物的崩解时限；能测定药物 的溶出度；能检查药品的最低装量。,1.何谓干燥至恒重？ 2.水份测定常用的方法有哪些？,复习提问,课程大纲,本 节 课 内 容,重点掌握崩解时限法、溶出度检查法的基本原理及测定方法,.理解最低装量的操作方法,理解兽药典中制剂通则的相关内容,一、崩解时限检查法,崩解时限是指内服固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。,1.崩解时限,方法：吊篮法,试剂,蒸馏水,盐酸 溶液,缓冲 溶液,人工 胃液,人工 肠液,Investor,2.方法、仪器与试剂,检查装置 升降式崩解仪,将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为371的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。,3.检查法,普通片：除另有规定外，取供试品6片,分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在15分钟内全部崩解；如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。,4.结果判定,薄膜衣片：按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液(91000)中进行检查，应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。,4.结果判定,肠溶衣片：按上述装置与方法检查，先在盐酸溶液(91000)中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加挡板一块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中进行检查,1小时内应全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。,4.结果判定,硬胶囊剂：应在30分钟内、软胶囊剂应在1小时内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。,4.结果判定,片剂、糖衣片、薄膜衣片或浸膏片、肠溶衣片、泡腾片等各有规定和方法。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。,4.结果判定,二、溶出度测定法,系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。,凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。,1.溶出度,溶解度小于0.1%1%的药物，在体内一般均受溶解速度的影响。因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。溶出度不一定与体内的生物利用度试验结果都有相关性，但控制处方和生产过程中的各种因素的变化是一种有效的方法，同时与药物在体内药效的真实情况有一定的相关性。,2.测定方法,药典采用转蓝法、浆法、小杯法,仪器：药物溶出度仪 主要由电动机、恒温水浴、篮体与篮轴、操作容器、杯盖,仪器与用具,除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml， 注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在370.5，调整转速 使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器 中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点 吸取溶液适量，立即经0.8m微孔滤膜滤过，自取样至滤 过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法 测定，算出每片(个)的溶出量。,法 定 测 2）.,（3）.结果判定,6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q），判为符合规定；如6片（粒、袋）中仅有12片（粒、袋）低于Q，但不低于Q10%，且其平均溶出量不低于Q，判为符合规定。 如6片（粒、袋）中有12片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有13片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q，判为符合规定。 注：以上结果判定中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。,三、最低装量检查法,本法适用于固体、半固 体和液体制剂。,分类,质量法,容量法,(1)重量法,（适用于标示装量以重量计者）。除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(或3个)复试，应全部符合规定。,(2)容量法,（适用于标示装量以容量计者）。除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个），开启时注意避免损失，将内容物分别用干燥并预经标化的注射器抽净（50ml以上者可倾入预经标化的干燥量筒中），黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，均应符合有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（或3个）复试，应全部符合规定。,制剂通则是指某一类型制剂（即剂型）共性问题应该遵循的原则。 通则撰写的体例与格式包括三个部分： 定义与类型、生产与贮藏期间应符合的有关规定、通则检查项。,四、制剂通则,1.“定义与类型” 内容主要包括剂型的组成、制法、用法、性状等特点,2.“生产与贮藏期间应符合的有关规定” 内容主要包括： （1）对制剂处方中原料药的要求； （2）常用辅料及要求； （3）关键制备工艺的要求； （4）成型质量的一般要求； （5）包装贮藏的要求。,3.“通则检查项” 内容主要包括衡量具有剂型特点、剂型共性的检查项目，用以评价制剂成型的主要工艺与质量。,本课小结,制剂检查,崩解时限检查,用以检查内服固体制剂在规定条件下的崩解情况,溶出度检查,仪器装置为溶出度测定仪，按照兽药典中三种检查方法操作，均应符合规定等,最低装量检查,制剂通则,采用重量法和容量法 检查应符合规定,各种制剂检查项目,课后习题,什么是崩解时限检查法？,最低装量检查法的操作步骤？,制剂通则中常用制剂