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油品分析工 职业技能鉴定国家题库 简答题1.简述什么是共价键, 答:原子间通过共用电子对所形成的相互作用,叫做共价键。 2.什么叫银镜反应,写出其反应方程式。 答:可溶性银氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用,这种弱氧化剂遇到醛或还原糖时(在碱性介质中)会发生反应而析出单质银,沉积在玻璃或试管壁上形成光亮的银镜。 反应式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 该反应一般称为银镜反应。 3.喷气燃料的馏分是否越轻越好, 答:燃料馏分轻,燃烧性能好,起动方便,有利于降低燃料的冰点。但飞机在10km高空飞行,气压低,特别是飞机上升时,速度快,大气压急剧下降,而油温还保持地面温度,易形成气阻,有可能中断供油,飞行不安全,故它的馏分不能过轻。 4.简述光栅色散的原理。 答:由于在给定光栅常数的情况下,衍射角的大小和入射光的波长有关,波长越短,衍射角越小,即不同波长的光在同一级次中,按衍射角由小到大的顺序将各个波长的光由小到大依次分离。因此,白光通过光栅后,各种单色光将产生各自分开的条纹而形成光栅的衍射光谱。 5.分光光度法中,选择显色反应时,应考虑的因素有哪些, 答:(1)显色反应的选择性要好;(2)显色反应的灵敏度要高;(3)显色剂最好是无色的;(4)反应生成的有机化合物组成、化学性质要稳定;(5)有色络合物的离解常数要小;(6)显色反应条件要易于控制。 6.简述应用原子吸收分光光度法进行定量分析的依据。 答:待测元素原子蒸气经过原子化器后,会离解成基态原子。在锐线光源的作用下,待测元素会对共振频率的辐射进行吸收。其吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。而实际分析要求测定的是试样中待测元素的浓度,此浓度又与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。在一定浓度范围和一定的吸收光程情况下,通过测定吸光度就可以求出待测元素的浓度。这就是原子吸收光度定量的依据。 7.简述PH玻璃电极的优点。 答:(1)测定结果准确,在PH=19范围内使用玻璃电极效果最好;(2)测定PH值时不受溶液中氧化剂或还原剂存在的影响;(3)可用于有色的、浑浊的或胶态溶液的PH值测定。 8.简述电位分析中指示电极和参比电极的作用。 答:电位分析是根据工作电池两极间的电位差的变化为基础的分析法,指示电极电位随待测离子浓度变化而变化 ,参比电极不受待测离子浓度变化影响,是一恒定值。 9.写出电极电位与溶液中离子浓度定量关系的能斯特方程式,说明各符号代表的意义。 答:=(标准)+(0.05916/n)lg(氧化型/还原型) 10.什么是法拉第电解定律,法拉第常数是多大, 答:法拉第电解定律包含两个内容:第一,电流通过电解质溶液时,发生电极反应的物质的量与所通过的电量成正比;第二,相同的电量通过不同电解质溶液时,在电极上析出的各种物质的质量与该物质的相对原子质量成正比,与每个原子中参加反应的电子数成反比。法拉第常数F=96487C/mol. 11.硫氯滴定池微库仑仪在使用过程中,有哪些因素可能引起基线噪声大, 答:(1)石英裂解管壁失去光泽,吸附严重;(2)参考臂有气泡;(3)电极表面露铂或铂/ 玻璃密封破坏;(4)搅拌不均或无搅拌;(5)池体污染;(6)电极插座接触不良。 12.影响微库伦分析的仪器参量有哪些, 答:偏压、增益、燃烧管形状、滴定池体积、发生电极和辅助电极之间的内阻。 13.简述电位滴定法的基本原理。 答:在进行电位滴定时,在待测溶液中插入指示电极和参比电极,组成一个工作电池,通过电位计或PH-mV计测其电动势变化。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度相应发生变化,指示电极的电位与被测离子浓度有相应关系,因而指示电极的电位也发生变化,在化学剂量点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电位发生突跃,其电动势也相应突跃。根据电动势与加入滴定剂体积间的关系可确定滴定终点。 14.请写出卡尔费休法测定微量水的化学反应方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N-2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH-C5H5N.HSO4CH3 15.配制卡氏试剂为什么要加入甲醇, 答:卡尔费休法测定微量水的化学反应方程式为: H2O+I2+SO2+3C5H5N-2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反应生成的硫酸吡啶不稳定,并可能发生以下副反应: C5H5N.SO3+ H2O- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反应发生,加入甲醇后反应为: C5H5N.SO3+CH3OH-C5H5N.HSO4CH3 16.简述微库仑滴定仪的构成。 答: 微库仑滴定仪是由滴定池系统、放大器系统和数据处理系统组成的。滴定池系统是由电解液、电解阳极、电解阴极、参比电极、指示电极所组成。 17.简述气相色谱法定量的依据。 答:气相色谱法定量依据是:检测器产生的响应信号大小(峰面积)与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离,记录系统正确记录,准确测量色谱峰面积就可以进行定量。 18.色谱分析采用热导池检测器时为什么要先开载气后开桥电流, 答:在采用热导池检测器时,必须先开载气,后通电。因为热导池热敏元件温度散失主要靠载气的热传导能力完成,否则热敏元件就烧坏。 19.简述氢火焰离子化检测器的基本工作原理。 答:氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢氧火焰中发生电离的原理而制成的。燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出,在喷嘴上燃烧,助燃用的空气通过不锈钢套,均匀分布在火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场。当被测样品分子进入火焰时,燃烧过程中生成离子,在电场作用下作定向移动而形成离子流,通过高阻取出,经微电流放大器放大,然后把信号送到记录仪记录。 20、简述气相色谱分析法对担体的要求。 答:(1)适宜的比表面,以便承受固定液量;(2)合适的表面能,以利于固定液牢固地附着在载气表面上;(3)合理的孔结构,以利于样品组分在气液两相中进行快速交换;(4)较好的惰性,以免与样品发生化学反应或对样品发生不可逆吸附;(5)较高的机械强度,以减少在制备填料和装柱过程中的破碎现象;(6)较好的热稳定性,以免在工作温度下发生变质现象;(7)颗粒大小均匀,形状规则,以利于提高柱效。 21、热导检测器选择氢气作载气而不用氮气的原因是什么, 答:热导检测器常用氢气作载气,虽然组分在氢气中的扩散系数比在氮气中的扩散系数大,易引起分子纵向扩散,但氢气的导热系数大,大大提高了热导检测器的灵敏度。 22、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件, 答:在色谱分析过程中,选择好最佳的载气流速可以获得塔板高度的极小值。因此,载气流速的选择是非常重要的条件,流速太小或太大都会使柱效降低。从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径为4mm,可用流速为3080ml/min。 23、简述用内标法进行定量分析时有哪些注意事项。 答:(1)内标物选择应是样品中没有的物质且与待测组分在保留时间上相近;(2)在制备校正表时,标样的重复性要好;(3)标样中内标物的含量应与样品组分含量相近;(4)校正因子应采用相对内标物的相对校正因子。 24简述什么是共价键, 答:原子间通过共用电子对所形成的相互作用,叫做共价键。 25.什么叫银镜反应,写出其反应方程式。 答:可溶性银氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用,这种弱氧化剂遇到醛或还原糖时(在碱性介质中)会发生反应而析出单质银,沉积在玻璃或试管壁上形成光亮的银镜。 反应式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 该反应一般称为银镜反应。 26.喷气燃料的馏分是否越轻越好, 答:燃料馏分轻,燃烧性能好,起动方便,有利于降低燃料的冰点。但飞机在10km高空飞行,气压低,特别是飞机上升时,速度快,大气压急剧下降,而油温还保持地面温度,易形成气阻,有可能中断供油,飞行不安全,故它的馏分不能过轻。 27.简述光栅色散的原理。 答:由于在给定光栅常数的情况下,衍射角的大小和入射光的波长有关,波长越短,衍射角越小,即不同波长的光在同一级次中,按衍射角由小到大的顺序将各个波长的光由小到大依次分离。因此,白光通过光栅后,各种单色光将产生各自分开的条纹而形成光栅的衍射光谱。 28.分光光度法中,选择显色反应时,应考虑的因素有哪些, 答:(1)显色反应的选择性要好;(2)显色反应的灵敏度要高;(3)显色剂最好是无色的;(4)反应生成的有机化合物组成、化学性质要稳定;(5)有色络合物的离解常数要小;(6)显色反应条件要易于控制。 29.简述应用原子吸收分光光度法进行定量分析的依据。 答:待测元素原子蒸气经过原子化器后,会离解成基态原子。在锐线光源的作用下,待测元素会对共振频率的辐射进行吸收。其吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。而实际分析要求测定的是试样中待测元素的浓度,此浓度又与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。在一定浓度范围和一定的吸收光程情况下,通过测定吸光度就可以求出待测元素的浓度。这就是原子吸收光度定量的依据。 30.简述PH玻璃电极的优点。 答:(1)测定结果准确,在PH=19范围内使用玻璃电极效果最好;(2)测定PH值时不受溶液中氧化剂或还原剂存在的影响;(3)可用于有色的、浑浊的或胶态溶液的PH值测定。 31.简述电位分析中指示电极和参比电极的作用。 答:电位分析是根据工作电池两极间的电位差的变化为基础的分析法,指示电极电位随待测离子浓度变化而变化 ,参比电极不受待测离子浓度变化影响,是一恒定值。 32.写出电极电位与溶液中离子浓度定量关系的能斯特方程式,说明各符号代表的意义。 答: 33.什么是法拉第电解定律,法拉第常数是多大, 答:法拉第电解定律包含两个内容:第一,电流通过电解质溶液时,发生电极反应的物质的量与所通过的电量成正比;第二,相同的电量通过不同电解质溶液时,在电极上析出的各种物质的质量与该物质的相对原子质量成正比,与每个原子中参加反应的电子数成反比。法拉第常数F=96487C/mol. 34.硫氯滴定池微库仑仪在使用过程中,有哪些因素可能引起基线噪声大, 答:(1)石英裂解管壁失去光泽,吸附严重;(2)参考臂有气泡;(3)电极表面露铂或铂/ 玻璃密封破坏;(4)搅拌不均或无搅拌;(5)池体污染;(6)电极插座接触不良。 35.影响微库伦分析的仪器参量有哪些, 答:偏压、增益、燃烧管形状、滴定池体积、发生电极和辅助电极之间的内阻。 36.简述电位滴定法的基本原理。 答:在进行电位滴定时,在待测溶液中插入指示电极和参比电极,组成一个工作电池,通过电位计或PH-mV计测其电动势变化。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度相应发生变化,指示电极的电位与被测离子浓度有相应关系,因而指示电极的电位也发生变化,在化学剂量点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电位发生突跃,其电动势也相应突跃。根据电动势与加入滴定剂体积间的关系可确定滴定终点。 37.请写出卡尔费休法测定微量水的化学反应方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N-?2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH-?C5H5N.HSO4CH3 38.配制卡氏试剂为什么要加入甲醇, 答:卡尔费休法测定微量水的化学反应方程式为: H2O+I2+SO2+3C5H5N-?2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反应生成的硫酸吡啶不稳定,并可能发生以下副反应: C5H5N.SO3+ H2O- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反应发生,加入甲醇后反应为: C5H5N.SO3+CH3OH-?C5H5N.HSO4CH3 39.简述微库仑滴定仪的构成。 答: 微库仑滴定仪是由滴定池系统、放大器系统和数据处理系统组成的。滴定池系统是由电解液、电解阳极、电解阴极、参比电极、指示电极所组成。 40.简述气相色谱法定量的依据。 答:气相色谱法定量依据是:检测器产生的响应信号大小(峰面积)与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离,记录系统正确记录,准确测量色谱峰面积就可以进行定量。 41.色谱分析采用热导池检测器时为什么要先开载气后开桥电流, 答:在采用热导池检测器时,必须先开载气,后通电。因为热导池热敏元件温度散失主要靠载气的热传导能力完成,否则热敏元件就烧坏。 42.简述氢火焰离子化检测器的基本工作原理。 答:氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢氧火焰中发生电离的原理而制成的。燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出,在喷嘴上燃烧,助燃用的空气通过不锈钢套,均匀分布在火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场。当被测样品分子进入火焰时,燃烧过程中生成离子,在电场作用下作定向移动而形成离子流,通过高阻取出,经微电流放大器放大,然后把信号送到记录仪记录。 43、简述气相色谱分析法对担体的要求。 答:(1)适宜的比表面,以便承受固定液量;(2)合适的表面能,以利于固定液牢固地附着在载气表面上;(3)合理的孔结构,以利于样品组分在气液两相中进行快速交换;(4)较好的惰性,以免与样品发生化学反应或对样品发生不可逆吸附;(5)较高的机械强度,以减少在制备填料和装柱过程中的破碎现象;(6)较好的热稳定性,以免在工作温度下发生变质现象;(7)颗粒大小均匀,形状规则,以利于提高柱效。 44、热导检测器选择氢气作载气而不用氮气的原因是什么, 答:热导检测器常用氢气作载气,虽然组分在氢气中的扩散系数比在氮气中的扩散系数大,易引起分子纵向扩散,但氢气的导热系数大,大大提高了热导检测器的灵敏度。 45、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件, 答:在色谱分析过程中,选择好最佳的载气流速可以获得塔板高度的极小值。因此,载气流速的选择是非常重要的条件,流速太小或太大都会使柱效降低。从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径为4mm,可用流速为3080ml/min。 46、简述用内标法进行定量分析时有哪些注意事项。 答:(1)内标物选择应是样品中没有的物质且与待测组分在保留时间上相近;(2)在制备校正表时,标样的重复性要好;(3)标样中内标物的含量应与样品组分含量相近;(4)校正因子应采用相对内标物的相对校正因子。 47.简述电解过程。 答:电解质在溶液中或熔融状态下电离出自由移动的离子是电解的前提,电流是实现电解的动力。电解质电离出的自由移动离子在直流电的作用下定向移动,在两极发生氧化还原反应的过程就是电解的过程。 48.怎样用实验证明某种汽油是直馏汽油还是裂化汽油, 答:直馏汽油是石油常压分馏的产物,主要含C5C11的饱和烃。它的性质稳定,不与KMnO4酸性溶液及Br2水作用;而裂化汽油是石油裂化的产物,含有饱和烃和不饱和烃,它能被酸性KMnO4溶液氧化,也可跟Br2水加成而使之褪色。因此,可通过加入KMnO4酸性溶液或Br2水来进行判断。 49.怎样用实验证明某种油是油脂还是矿物油, 答:油脂是脂肪酸和甘油酸,属于酯类,而矿物油是多种烃的混合物。油脂在碱性或酸性条件下都可以水解,酸性条件下水解生成高级脂肪酸和甘油,碱性条件下,生成肥皂和甘油;而矿物油与酸碱均不发生反应,不能水解。由此可区分油脂和矿物油。 50、安全生产法中对重大危险源是如何定义的, 答:指长期地或者临时地生产、搬运、使用或者储存危险物品,且危险物品数量等于或者超过临界量的单元(包括场所和设施)。 51、简述控制作业场所中危险化学品的原则。 答:控制作业场所中危险化学品的原则是:(1)取代:无毒代有毒,低毒代高毒;(2)隔离:密闭危险源或增大操作者与有害物质之间的距离;(3)通风:用全面通风或局部通风手段排除或降低有害物在空气中的浓度;(4)使用个体防护用品。 52、冷凝管有哪几种类型,分别适用于哪些条件下使用, 答:冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。 蒸汽在冷凝管中冷凝成液体,液体的沸点高于130?的用空气冷凝管,低于130?时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中,因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;液体沸点很低时,可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 53、原子吸收法在样品处理过程中,待测元素的损失有哪几方面, 答:(1)挥发性烷基砷、有机汞等金属化合物是有挥发性的;(2)萃取不完全造成损失。(3)容器壁的吸附。 54、简述在原子吸收法中如何确定最佳灯电流。 答:最佳灯电流由实验确定:将适当浓度的试液喷入火焰,测定不同灯电流所对应的吸光度,以吸光度对灯电流作图,由图上选择读数稳定且数值大的吸光度所对应的最小灯电流作为工作电流。 55、简述什么是原子吸收物理干扰。 答:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样物理性质的变化而引起的吸收强度变化的效应。 56、简述原子吸收分光光度法对光源的共振发射线的要求。 答:光源的共振发射线落在原子化器中待测元素的吸收线中,两者的中心频率要很好地重合;发射线的轮廓要远比吸收线窄,因此要求没有任何光谱线落在单色器通带范围内,否则会引起光谱干扰。 57、简述X射线荧光是如何产生的。 答:当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子位空,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。 58、简述产生红外吸收的条件。 答:红外光谱是由于分子振动能级(同时伴随转动能级)跃迁而产生的,物质吸收红外辐射应满足两个条件:(1)辐射光具有的能量与发生振动跃迁时所需的能量相等;(2)辐射与物质之间有偶合作用。 59、原子吸收分光光度计的分光系统为什么放在原子化系统的后面, 答:因为原子化系统在将待测元素转变成原子蒸气的过程中,其火焰本身产生发射光谱,同时待测原子蒸气中待测元素中的激发态原子也会产生发射光谱;这些光谱辐射,如果直接照射在光电检测器上,会影响检测器的正常运转或使其准确度降

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