药物分析技术专业职业技能培训与鉴定教材.doc

药物分析工职业技能培训与鉴定（中级）第一章 药物分析工（中级）职业技能鉴定方案第一节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定要求一、适用对象从事医药等企业中原料药及制剂检验的人员。二、申报条件1文化程度 初中毕业。2现有技术等级证书级别 初级工技术等级证书，持证三年。3本工种工作年限 五年。4身体状况 健康。三、考生与考评员比例1知识 2012技能 13四、鉴定方式1知识 笔试（闭卷），限时60120min。满分100分，60分及格。2技能 笔试、口试、模拟操作。按实际需要确定时间。满分100分，60分及格。五、主干培训课程定量化学分析、仪器分析、有机分析和药物分析。第二节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定内容一、知识要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%基本知识1法律法规知识了解法律法规基础知识；掌握药品管理法知识和药品生产质量管理规范；了解产品质量法知识。52药物基础知识了解药品及其特性；掌握药物的分类和剂型。3药品检验基础知识了解药物分析工作概况；掌握取样和样品；了解质量检验和质量控制；掌握检验误差。专业知识1药品质量标准了解药品质量标准的分类，掌握药品质量标准的内容；掌握中国药典各部分的内容，了解中国药典的发展。102药物的鉴别掌握鉴别试验的项目；掌握鉴别的方法。203药物杂质检查了解杂质的来源与种类；掌握一般杂质的检方法及原理。掌握特殊杂质的检查方法及原理。203药物仪器分析方法掌握仪器分析法基本知识；掌握电位分析法的测定原理及方法；掌握紫外分光光度法的测定原理及方法；掌握红外分光光度法的测定原理及方法。104药物物理常数熟悉熔点、旋光度、折光率的概念及物理意义；熟悉仪器的构造，如熔点仪、阿贝折射仪等；掌握熔点、旋光度、折光率的测定方法。105药物制剂的主要检查项目掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的概念。掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的测定方法。56、药物含量测定的化学方法掌握酸碱滴定法、非水酸碱滴定法的方法及原理，掌握含量计算方法；掌握配位滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握氧化还原滴定法、亚硝酸钠滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握称量分析法和沉淀滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法。10相关知识1标准化知识了解标准化法；可根据标准文本正确执行标准22安全知识熟悉常用试剂及分析物料的危害性；熟悉实验室安全规章，消防和救护的方法；熟悉分析过程中产生的“三废”的处理及排放方法8二、技能要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%操作技能药物检验操作能力（1）药物物理常数的测定 能熟练地进行熔点、旋光度、折光率的测定。（2）药物的杂质检查掌握药物的一般杂质检查的方法，如氯化物、硫酸盐、干燥失重、溶液的颜色、溶液澄清度、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等检查。特殊杂质检查 能熟练地用薄层色谱法进行特殊杂质检查操作。（3）药物制剂的主要项目检查能熟练地进行药物固体制剂含量均匀度的检查，并作出正确的结论；能熟练地使用智能溶出度仪，并进行药物的溶出度的测定，作出正确的结论。（4）药物含量的测定酸碱滴定法 能熟练进行酸碱滴定的操作，能根据不同的滴定反应选择指示剂，如阿司匹林片或阿司匹林肠溶片的含量测定。亚硝酸钠滴定法 能熟练进行快速滴定的操作，掌握用永停滴定法和外指示剂法来确定终点，会配制亚硝酸钠滴定溶液并标定。非水滴定法 能熟练地应用非水滴定法测定有关药物的含量，并且正确地计算含量。（5）仪器分析分光光度法 能熟练进行分光光度法的分析操作（可见光区和紫外光区），如药物的鉴别和含量测定；电位分析法 能熟练进行药物的pH测定操作；气相色谱法：能熟练使用气相色谱仪，如药物的杂质检查和含量测定。70工具设备使用维护仪器的使用与维护能力容量分析中常用仪器的使用、校正与维护，如玻璃仪器的使用、洗涤和干燥方法，常用洗涤液的使用方法，滴定管和容量瓶、移液管的校正；仪器分析中仪器的使用与维护，如正确使用和维护紫外-可见分光光度计、酸度计和气相色谱仪20其他安全操作及“三废”处理能力正确执行安全操作规程；能对不同性质的“三废”进行妥善处理10第三节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例一、知识样题和答案（一）样题1是非题（20分）（1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。（ ）（2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。（ ）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。（ ）（4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。（ ）（5）在金属电极中迁越界面的只有电子。（ ）（6）在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。（ ）（7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。（ ）（8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。（ ）（9）在电烘箱中蒸发盐酸。（ ）（10）在实验室常用的去离子水中加入12滴酚酞，则呈现红色。（ ）（11）沉淀灼烧的温度一般高达800，灼烧时常用银坩埚。（ ）（12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。（ ）（13）中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。（ ）（14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。（ ）（15）TCD是浓度型检测器。（ ）（16）在平行测定次数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。（ ）（17）检查药物中的氯化物杂质时，应在中性溶液中进行。（ ）（18）用酸碱滴定法测定阿司匹林肠溶片含量时，应先加NaOH中和其中的酸性物质，再用剩余滴定法来测定含量。（ ）（19）药物中杂质的来源主要是来自于生产过程。（ ）（20）一般情况下，在气相色谱中，载气、氢气、空气的流量选择比例为1110。（ ）2选择题（20分）（1）在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差？（ ）A、试样未经充分混匀 B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出 D、砝码未经校正（2）可用下列哪种方法减小分析中的偶然误差？（ ）A、进行对照实验 B、进行空白实验C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正（3）分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其（ ）。A、数值固定不变 B、数值随机可变C、大误差出现几率小，小误差出现几率大 D、正误差出现的几率大于负误差E、数值相等的正、负误差出现的几率均等（4）用25mL的移液管移出的溶液体积应记为（ ）。A、25mL B、25.0mL C、25.00mL D、25.000mL E、25.0000mL（5）递减称量法最适合于称量（ ）。A、对天平有腐蚀性的物质 B、剧毒物质C、易潮解，易吸收二氧化碳或易氧化的物质 D、易挥发的物质E、多份不易潮解的样品（6）药物的鉴别是（ ）A、确证未知药物 B、判断药物的纯度C、判断药物的均一性 D、判断药物的有效性 E、判断已知药物的真伪（7）原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A、101.0% B、100.1% C、 100.0% D、100% E、110.0%（8）用0.2mol/L HCl滴定NaCO3至第一化学计量点，此时可选用的指示剂是（ ）。A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D、中性红（9）在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）A、 增加重氮盐的稳定性 B、 防止副反应发生 C、 加速反应 D、 调整溶液离子强度E、 调整溶液酸度（10）药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A.、0.1% B、.1% C、.5% D、.10%（11）下列哪些不是对称量分析中对称量形式的要求？（ ）A、表面积要大 B、相对分子质量要大 C、颗粒要粗大D、要稳定 E、组成要与化学式完全符合（12）人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ ）。A、400700nm B、200400nm C、200600nm D、400780nm（13）目视比色法中，常用的标准系列法是比较（ ）。A、入射光的强度 B、透过溶液后的光强度C、透过溶液后的吸收光强度 D、一定厚度溶液的颜色深浅E、溶液对白光的吸收情况（14）物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的（ ）光波。 A、蓝色 B、绿色 C、黄色 D、紫色 E、青色（15）药物中杂质的限量是指（ ）A、杂质的合适含量 B、杂质的最低量C、杂质检查量 D、杂质的最大允许量（16）在电化学分析法中，经常被测量的电学参数有（ ）。 A、电动势 B、电流 C、电导 D、电量 E、电容（17）在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除（ ）。A、不对称电位 B、液接电位 C、温度D、不对称电位和液接电位 E、液接电位与温度（18）气相色谱中与含量成正比的是（ ）。 A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积（19）在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ）。A、吸附能力小的 B、脱附能力大的 C、溶解能力大的D、挥发能力大的 E、溶解能力小的（20）用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（ ）。 A、0.5 B、0.75 C、1.0 D、1.5 E、1.53计算题（40分）（1）0.088mg Fe3+ 用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释至50mL。在480nm处，用1cm吸收池测得其吸光度为0.740。求Fe(SCN)3配合物的摩尔吸光系数和质量吸光系数。已知铁的原子量为55.85。（2）取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，精密称定，总质量为2.4120g，研细，称片粉0.2368g，置500mL量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液5mL，置100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按吸收系数（E1%1cm）为915计算，求其含量占标示量的百分率。（3）取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，精密称定，质量为3.5840g，研细。精密称取0.3484g，置锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，充分振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05015mol/L）滴定，消耗硫酸23.84mL。将滴定结果用空白试验校正，消耗硫酸39.88mL。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林片的含量占标示量的百分率。4简答题（20分）（1）什么叫化学鉴别法，常用的化学鉴别反应有哪些？化学鉴别法的优点是什么？（2）在配位滴定法中，在什么情况下不能用控制酸度的方法进行分别滴定？（3）在氧化还原滴定前，为什么要进行预处理？预处理时所用的氧化剂和还原剂必须符合什么条件？（4）简单说明气相色谱仪的各组成部分。（二）答案1是非题（1），（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8），（9），（10），（11），（12），（13），（14），（15），（16），（17），（18），（19），（20）2选择题（1）D，（2）E，（3）B、C、E，（4）C，（5）C，（6）E，（7）A，（8）C、E，（9）C，（10）D，（11）A、C，（12）A，（13）C，（14）C，（15）D，（16）A、B、C、D，（17）D，（18）D、E，（19）D、E，（20）C3计算题（1）解：质量吸光系数由公式：A=acb，则a=A/cb a = 0.74/（0.088103/50103）= 4.2102 Lg1cm1摩尔吸光系数（特征常数）由公式：A=cb，则=A/cb = 0.74/（0.088103/55.85）/50103 = 2.35104 Lmol1cm1答：略。（2）解：盐酸氯丙嗪，% = 100% =100% =96.84% （3）解：供试品标示量（%）= = =99.41%4简答题（1）答：化学鉴别法：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，呈现不同荧光，放出不同气体，从而做出定性分析结论。特点：有一定的专属性和灵敏度，简便易得。具体方法：显色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法。（2）答：当被测金属离子的配合物与干扰离子的配合物的稳定常数相差不大时。（3）答：在氧化还原滴定前，必须使被测离子处于一定的价态，因此往往需要预处理。应符合以下条件：反应速度快；必须将被测组分定量地氧化和还原；反应应具有一定的选择性。（4）答：载气系统（包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量）；进样系统（包括进样器、气化室）；色谱柱；检测器；记录系统（包括放大器、记录仪，有的还有数据处理系统）。二、样品分析技能考核样题1维生素B1片的质量检验。2铵盐纯度的测定（甲醛法）。3邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。4复方阿司匹林片中咖啡因含量的测定。5电位滴定法测定亚铁离子含量。第二章 主干培训课程复习要点第一节 定量化学分析一、定量化学分析课程的教学目标使学生具备高素质的中级药物分析技术专业应用性人才所必需的定量化学分析的基础知识、基本理论和基本技能。逐步培养学生全面质量管理意识，提高学生分析和解决定量化学分析问题的能力。为继续学习专业知识和职业技能打下基础，并注意渗透思想教育，逐步培养学生的辩证思维能力和严谨的科学作风，增强学生的职业道德观念。(一) 知识教学目标1. 掌握定量化学分析的基础知识、基本理论、基本计算和基本操作技能。 2. 掌握定量化学分析中常用的分离与富集方法的原理和应用范围。3. 掌握常用定量化学分析方法的基本原理、方法特点、应用范围和测定结果计算。(二) 能力培养目标1. 能针对不同的定量分析方法的要求对样品进行预处理。2. 能根据具体的定量分析方法正确地对样品进行分析检验，正确分析和处理测定数据，准确表述分析结果。3. 能正确地分析和解决定量化学分析过程中出现的问题。4. 初步具备选择和拟定一般定量化学分析方法的能力。(三) 思想教育目标1. 基本具备辩证思维的能力。2. 具有实事求是的科学作风和创新意识、创新精神。3. 具有良好的职业道德。4. 逐步树立全面质量管理意识。二、定量化学分析教学内容和要求（一）理论教学内容1定量分析概论（1）定量分析概述1）了解定量分析的任务、作用和过程的基本步骤。2）掌握分析方法的分类、分类依据和各类分析方法的定义。3）掌握定量分析结果的表示。（2）分析测试中的误差1）掌握真值、准确度、精密度的定义，准确度和精密度的关系。2）掌握准确度和精密度的表示，掌握绝对误差、相对误差、绝对偏差、相对偏差、算术平均值、中位数、相对平均偏差、极差、标准偏差的定义和计算。3）掌握误差的分类、各类误差的特点和来源。（3）有效数字及运算规则1）了解有效数字的概念。2）掌握有效数字的记录、修约规则、运算规则及其应用。（4）分析数据的统计处理1）了解随机误差的正态分布、t分布及置信水平和平均值的置信区间等知识。2）掌握测定数据集中趋势、分散成度的表示。3）掌握Q检验法，并能对测定数据中的异常值进行合理地取舍。（5）提高分析结果准确度的方法掌握减小测量误差、随机误差和消除系统误差的措施。2滴定分析（1）概论1）了解滴定分析法的类型及基本原理并理解滴定分析的基本术语。2）掌握用于滴定分析的反应须满足的要求和四种滴定方式的定义及基本应用。（2）基准物和标准滴定溶液1）掌握基准物应具备的条件及常用基准物的名称和使用注意事项。2）掌握标准滴定溶液配制的方法。（3）滴定分析的计算1）掌握物质的质量、物质的量、物质的摩尔质量、物质的量浓度和体积、滴定度等的定义以及之间的关系。2）掌握物质基本单元的确定，标准滴定溶液浓度的表示、计算和待测组分含量计算及计算依据（等物质的量规则）。3酸碱滴定法（1）概述1）理解酸碱质子理论及对酸、碱、共轭酸碱对的定义。2）掌握活度、浓度、活度系数、酸度和酸的浓度的关系。3）理解分布系数的概念及应用，掌握酸碱水溶液中H+的最简计算及条件。4）理解缓冲溶液缓冲容量和缓冲范围的定义，掌握影响缓冲溶液容量大小的因素。5）掌握缓冲溶液缓冲组分的计算和选择缓冲溶液的基本原则。（2）酸碱指示剂1）了解酸碱指示剂的变色原理和影响酸碱指示剂变色范围的因素。2）掌握酸碱指示剂理论变色范围和变色点的定义。3）掌握酚酞、甲基橙、溴甲酚绿等常用酸碱指示剂的酸色、碱色、实际变色范围和颜色变化。4）了解混合指示剂的类型、特点、颜色变化和配制方法。（3）滴定条件的选择1）了解酸碱滴定过程中溶液PH值的变化情况和酸碱滴定反应强化措施及滴定终点误差的计算方法。2）掌握酸碱滴定曲线所代表的关系、特征，滴定突跃和化学计量点的定义，影响滴定突跃大小的因素，酸碱指示剂的选择原则。3）掌握准确滴定一元弱酸和分步滴定多元酸的条件。（4）酸碱标准滴定溶液的配制和标定1）了解酸碱滴定中CO2的影响并掌握消除其影响的方法和操作。2）掌握HCl标准滴定溶液、无碳酸根NaOH标准滴定溶液的配制和标定方法。（5）酸碱滴定法的应用示例掌握工业硫酸、混合碱、铵盐中氮和硅酸盐中SiO2等的测定方法原理、滴定的相关条件和测定结果计算。4配位滴定法（1）概述1）掌握配位滴定法对配位滴定反应的要求，EDTA与金属离子形成配合物的性质和特点。2）了解副反应的种类，理解副反应对主反应产物稳定性的影响，掌握条件稳定常数的定义、副反应系数与条件稳定常数的关系。（2）金属指示剂1）了解金属指示剂变色的作用原理。2）掌握金属指示剂应具备的条件、变色范围和变色点的定义。3）熟悉铬黑T、二甲酚橙、PAN等常用金属指示剂的应用条件（PH）、应用范围和滴定终点溶液颜色变化。4）掌握使用金属指示剂应注意避免出现的问题。（3）滴定条件的选择1）了解配位滴定过程中溶液PM值的变化情况；掌握配位滴定曲线所代表的关系、特征，滴定突跃和化学计量点的定义及影响滴定突跃大小的因素。2）掌握准确滴定单一金属离子和连续滴定混合金属离子的条件。3）明确酸效应曲线代表的关系和其作用；掌握选择性滴定待测金属离子适宜酸度的确定方法；学会正确选择适宜的掩蔽剂消除常见共存离子的干扰。（4）EDTA标准滴定溶液的配制和标定1）掌握EDTA标准滴定溶液的配制和贮存方法。2）掌握EDTA标准滴定溶液标定方法的基本原理、标定条件和常用的基准试剂。（5）配位滴定方法及应用1）掌握配位滴定四种不同操作方式的方法原理、使用条件和常见的测定对象。2）掌握直接滴定法、返滴定法和置换滴定法的测定结果计算。5氧化还原滴定法（1）概述1）了解氧化还原滴定法特点；理解条件电极电位的概念；掌握不同介质中条件电极电位的计算及影响条件电极电位的因素。2）掌握氧化还原反应平衡常数与电对条件电极电位的关系及氧化还原反应程度的衡量方法。3）掌握影响氧化还原反应速率的主要因素；能根据实际情况选择合适的方法加快反应速率。（2）氧化还原滴定曲线及指示剂1）了解氧化还原过程中溶液电位值的变化情况；掌握氧化还原滴定曲线所代表的关系、滴定突跃和化学计量点的定义、影响滴定突跃大小的因素、化学计量点及其前后溶液电位的计算。2）了解氧化还原滴定指示剂的类型和氧化还原指示剂的变色原理、变色范围和变色点的定义。3）掌握氧化还原滴定指示剂的选择依据和使用方法。（3）氧化还原滴定前的预处理1）了解氧化还原滴定前预处理的重要性和常用预氧化剂和预还原剂的主要性质。2）掌握选择预处理所用氧化剂、还原剂的原则和预氧化剂、预还原剂的使用方法。（4）常用的氧化还原滴定法1）掌握高锰酸钾、重铬酸钾法、碘量法的原理、滴定条件、标准溶液的制备、方法的应用。2）了解其它常用氧化还原滴定法的原理和应用。（5）氧化还原滴定计算示例1）掌握氧化还原反应中氧化剂和还原剂基本单元的确定。2）掌握高锰酸钾、重铬酸钾法、碘量法标准滴定溶液的制备和测定结果的计算。6沉淀滴定法（1）概述1）掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求。2）了解银量法的特点、滴定方式和测定对象。（2）银量法滴定终点的确定1）理解分级沉淀和沉淀转化的概念。2）掌握莫尔法、福尔哈德法、法扬斯法确定滴定终点的方法原理、滴定条件、应用范围和测定结果的计算。7重量分析法（1）概述1）了解重量分析法的分类和方法特点；理解沉淀形和称量形的意义。2）掌握沉淀重量法对沉淀形和称量形的要求及沉淀剂的选择原则。（2）影响沉淀溶解度的因素1）巩固溶度积理论知识。2）掌握同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应的定义及其对沉淀溶解度的影响。3）了解其它因素对沉淀溶解度的影响。（3）影响沉淀纯度的因素1）了解沉淀的类型和形成过程。2）掌握影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施。（4）沉淀的条件和称量形的获得1）掌握晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。2）掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的方式及原理。（5）有机沉淀剂1）了解有机沉淀剂的特点和分类。2）掌握常用有机沉淀剂在重量分析中的应用。（6）重量分析结果的计算1）巩固有关溶液浓度计算的知识。2）掌握换算因数的概念和确定方法。3）掌握重量分析结果的计算8定量化学分析中常用的分离和富集方法（1） 概述1）了解分离和富集的目的和任务。2）掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念。3）熟悉分离和富集的常用方法。（2）沉淀的分离1）了解沉淀的分离法的基本概念和基本知识。2）掌握运用无机沉淀剂和有机沉淀剂进行分离的方法及原理。3）了解共沉淀分离和富集的方法；学会沉淀分离法的一般应用。（3）溶剂萃取分离法1）理解分配系数、分配比、萃取率和反萃取的基本概念和意义。2）了解溶剂萃取分离法的原理、萃取体系的主要类型。3）了解萃取操作技术及其在定量化学分析中的应用并能根据分离目的选择合适的萃取条件。（4）离子交换分离法1）了解离子交换分离法的基本原理、方法特点、离子交换树脂的种类和结构特点。2）理解离子交换树脂交联度、交换速度、交换容量和离子交换亲和力的意义。3）掌握离子交换树脂的选择、前处理、装柱、分离、洗脱和再生的方法及离子交换树脂在定量分析中的应用。（5）色谱分离法1）了解色谱分离法的依据、方法特点和方法分类。2）掌握柱色谱、纸色谱和薄层色谱的基本原理、分离方法及其有关的应用。9复杂物质分析（1）试样的分解1）了解定量化学分析中常用的试样分解方法。2）掌握溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法的作用原理、操作方法、实用范围及相关应用。（2）测定方法的选择1）了解选择测定方法的重要性。2）掌握选择测定方法的一般原则及相关应用。（3）复杂试样分析示例掌握食盐中碘、硫酸根测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算。（二）实践教学内容1实验准备领洗滴定分析玻璃仪器等一套。2酸碱滴定法实验一 NaOH标准滴定溶液的配制和标定、铵盐中氮的测定（甲醛法）；实验二 硅酸盐中SiO2含量的测定（氟硅酸钾法）；实验三 HCl标准滴定溶液的配制和标定、工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂法）；实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。4配位滴定法实验一 EDTA标准滴定溶液的配制和标定、自来水总硬度的测定；实验二 实验三 铝盐中铝含量的测定；实验四 铋、铅混合液中铋、铅含量的连续测定；实验五 镍盐中镍含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。5氧化还原滴定法实验一 高锰酸钾标准滴定溶液的制备、过氧化氢含量的测定；实验二 软锰矿中二氧化锰含量的测定；实验三 铁矿石中铁含量的测定（无汞法）；实验四 碘标准滴定溶液的制备、维生素C片中抗坏血酸含量的测定；实验五 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备、胆矾中CuSO45H2O含量的测；实验六 药品中硫酸亚铁含量的测定（设计实验）；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。6沉淀滴定法实验 酱油中氯化钠含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。7重量分析法实验 复混肥中钾含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理和分析结果计算；熟练掌握沉淀的生成、过滤、洗涤、干燥和称量等操作技术。8定量化学分析中常用的分离和富集方法实验 铁、钴、镍的纸色谱分离法；对上属实验，要求掌握分离方法的原理和比移值的计算；熟练掌握点样、展开、显色等操作技术。9复杂物质分析实验 食盐的分析；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。第二节 仪器分析一、仪器分析课程教学目标本课程的教学目标是：使学生具备高素质的中级药物分析技术技能型人才所必需的仪器分析的基础知识和基本技能，树立全面质量管理意识，初步形成提出和解决问题的能力，为继续学习专业知识和职业技能打下基础，并注意渗透思想教育，逐步培养学生的辩证思维能力和严谨的科学作风，增强学生的职业道德观念。（一）知识教学目标1了解常用仪器分析方法的基本原理、方法特点和应用范围。2掌握常用分析仪器的基本结构、工作原理、操作条件和日常维护保养知识。3掌握常用仪器分析法的定量方法。（二）能力培养目标1能针对不同的分析方法对样品进行前处理。2能正确使用分析仪器对样品进行分析检验，能正确分析和处理实验数据，准确表述分析结果。3能正确维护保养常用分析仪器及辅助设备。4具有查阅国家标准和其他有关技术资料的初步能力。二、仪器分析课程理论教学内容和要求（一）绪论1了解仪器分析课程的性质、任务和基本要求。2掌握仪器分析的概念及与化学分析的区别与联系。3了解仪器分析的方法分类、应用与发展趋势。（二）紫外可见分光光度法1方法原理（1）了解光的基本特性（波粒二象性） ，了解波谱区的划分。（2）了解紫外与可见分光光度法的特点和应用范围。（3）理解物质颜色和光吸收的关系，掌握吸收光谱有关术语、吸收曲线绘制方法和应用。（4）掌握光吸收定律及应用范围，掌握吸光度、透射比、吸收系数、摩尔吸收系数等名词概念及其应用。2紫外可见分光光度计（1）了解单光束型紫外可见分光光度计的基本组成部分和主要部件的作用。（2）了解常用紫外可见分光光度计的型号和主要性能，掌握其使用方法。（3）掌握紫外可见分光光度计波长准确度、吸收池的配套性检验方法、仪器的日常维护保养方法。3可见分光光度法（1）了解可见分光光度法对显色反应的要求、常用显色剂，理解显色条件对显色反应的影响，掌握显色条件的选择方法。（2）了解光度测量条件（入射光波长、参比溶液、吸光度范围） 对测量准确度的影响，掌握测量条件的选择和控制方法。（3）掌握分光光度法的定量依据和方法（工作曲线法、比较法） ，掌握杂质测定用标准溶液的制备、工作曲线的绘制方法。4目视比色(浊)法（1）了解目视比色法的原理，掌握目视比色法对比色管的要求和比色方法。（2）了解目视比浊法的基本原理，掌握浊度的表示方法和比浊分析方法。了解光电浊度仪的基本构造、工作原理，掌握其使用和日常维护保养方法。（三）原子吸收分光光度法1方法原理（1）掌握原子吸收分光光度法基本原理，理解基态和激发态、共振吸收线和共振发射线的概念，了解原子吸收光谱轮廓，掌握原子吸收与原子浓度的关系。（2）了解原子吸收分光光度法的特点，掌握其应用范围。2原子吸收分光光度计（1）了解原子吸收分光光度计的基本组成部分，理解空心阴极灯、火焰原子化器和单色器的工作原理，掌握其工作条件。（2）了解常用原子吸收分光光度计的类型和主要性能，掌握单道双光束仪器的使用方法。（3）掌握原子吸收分光光度计的日常维护保养方法。3实验条件的选择（1）掌握原子吸收光谱分析的最佳实验条件(阴极灯电流、火焰燃助比、燃烧器高度、狭缝宽度) 的选择方法。（2）了解物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰产生原因和对测定的影响，初步掌握其消除方法。4定量分析方法（1）掌握标准曲线法、标准加入法的定量依据和方法 ，掌握标准溶液配制和工作曲线的绘制方法。（2）了解灵敏度、检测限的概念和表示方法。了解原子吸收分光光度法的应用。(四) 电位分析法1概述（1）了解电位分析法的分类及其特点，理解电极电位与溶液中离子活度的关系式，并掌握其应用。（2）了解指示电极、参比电极的类型和特点，理解pH玻璃电极、饱和甘汞电极、氟离子选择电极的基本结构、电极的主要技术性能，掌握它们的使用范围、使用方法及维护保养。2直接电位法测定溶液的pH（1）理解电位法测定溶液 pH的基本原理、测定溶液pH的工作电池的组成、电池电动势与溶液pH的关系。（2）理解pH操作定义，掌握不同pH标准缓冲溶液的组成、配制和选择方法 。（3）理解温度对pH测定的影响，掌握消除影响的方法。（4）了解酸度计的构造原理，掌握酸度计的使用和日常维护保养方法。3直接电位法测定溶液离子浓度（1）理解测定溶液离子浓度的基本原理，掌握工作电池电动势与离子活度的关系。（2）了解测定溶液离子浓度的定量分析方法，掌握直读法和标准曲线法的定量方法。（3）理解总离子强度调节缓冲剂的组成及其在测定离子浓度时的作用。（4）了解离子计的构造原理，掌握离子计的使用和日常维护保养方法。了解离子选择电极的分类、基本结构、特性和应用及其在现代分析中的应用。4电位滴定法（1）理解电位滴定法的基本原理，了解方法特点和用途。（2）掌握电位滴定法的基本仪器装置、电极选择方法。（3）了解自动电位滴定仪的基本结构、特点，掌握其使用方法。（4）掌握电位滴定终点确定方法（EV曲线法、E/VV曲线法、二次微商法）。（5）了解电位滴定法的应用。（五）气相色谱分析法1方法原理（1）了解色谱法的由来、发展、分类、方法特点和应用范围。（2）掌握气相色谱流出曲线常用术语（基线、色谱峰、峰高、峰底宽、半峰宽）的含义。（3）掌握色谱基本参数死时间(体积) 、保留时间(体积) 、调整保留时间(体积) 、相对保留值等的定义。（4）了解气固及气液色谱分离原理。2气相色谱仪（1）了解气相色谱仪基本组成部分、工作原理、分析流程。（2）了解气相色谱对气路系统的要求和载气系统主要部件和辅助设备(气体钢瓶、载气净化装置、空气压缩机、减压阀、稳压阀、转子流量计等) 的作用，掌握其使用方法及日常维护保养。（3）了解进样系统的作用和不同状态试样的进样装置，掌握进样方法。（4）了解温控系统的作用。（5）了解气相色谱检测器的种类和性能指标，了解TCD的检测原理、基本构造、特点，掌握TCD的工作条件及日常维护保养。（6）了解色谱柱的类型，填充柱内固定相的种类和特性，了解固定液和担体的分类及选择，了解填充柱的制备方法。3气相色谱分离条件的选择了解气相色谱分离条件(载气及流速、固定液配比、柱长和柱内径、柱温、汽化室温度、检测器温度、进样量等) 对分离效果的影响，初步掌握分离条件的选择方法。4定性和定量方法（1）掌握色谱定性的依据，了解气相色谱定性分析方法。（2）掌握色谱定量分析的依据，理解定量校正因子的物理意义，掌握相对定量校正因子的测量方法。（3）掌握归一化法、内标法、外标法等定量方法。三、仪器分析课程实践教学内容和要求1目视比色法测定液体化学品色度学会配制铂钴标准溶液，学习目视比色方法。2紫外可见分光光度计仪器的调准校正（1）根据仪器说明书了解分光光度计工作原理，学会正确使用分光光度计。（2）学会对仪器波长与吸收池进行校正和检验。（3）学会对仪器进行日常的维护和保养。3显色条件选择（以邻二氮菲分光光度法测铁为例） （1）掌握测定杂质用标准溶液的配制方法。（2）学习用试验方法确定显色反应的条件。4邻二氮菲分光光度法测定微量铁（1）学习测定微量铁的通用方法。（2）学习吸收曲线的测绘方法和测量波长的选择。（3）学会绘制工作曲线和应用工作曲线进行定量的实验技术。5原子吸收分光光度计的阴极灯的安装调试（1）根据说明书了解原子吸收分光光度计的工作原理。（2）学会在开机前对仪器进行各项检查。（3）学会选择、安装和调试空心阴极灯。学习燃烧器对光方法。（4）学会原子吸收分光光度计的日常维护和保养。6火焰原子吸收分光光度法测定条件的选择（1）学会使用空压机(实验室用) 、可燃气体钢瓶、减压阀、稳压阀、转子流量计，并能对其进行维护保养和安全防护。（2）学会仪器的开机、调试和关机操作。（3）学会选择波长、灯电流、燃助比、燃烧器高度、狭缝宽度等测量条件。7工作曲线法测定水中钙镁含量（1）学会配制待测元素标准溶液。（2）学会绘制标准曲线。学会用工作曲线法对被测元素进行定量。8电位法测量水溶液的pH（1）学会配制pH标准缓冲溶液。（2）学会正确使用pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极) 和酸度计，学习酸度计的维护与保养。学会用酸度计测量水溶液的pH。9氟离子选择电极测定饮用水中的氟（1）学会配制总离子强度调节缓冲溶液。（2）学会使用氟离子选择电极和离子计，学习离子计的维护和保养。（3）学习用直接电位法测定氟离子浓度的方法。10气相色谱仪气路的连接与检查（1）学会连接气路中各部件。学习气路的检漏和排漏方法。（2）学习转子流量计的校正方法，学会使用皂膜流量计测定气体流量。11热导检测器(TCD) 的使用（1）学会正确选择热导检测器操作条件。（2）根据仪器说明书，掌握使用热导检测器时气相色谱仪的开机、调试、关机等基本操作。（3）学习热导检测器的维护保养和安全防护方法。12归一化法测定苯系混合物中各组分的含量（1）学会用相对保留值进行色谱对照定性。（2）学习相对校正因子的测定方法。（3）学会用归一化法对样品进行定量分析 。13内标法定量测定乙醇试样中微量水分的含量学会用内标法进行气相色谱定量分析的实验技术。14氢焰检测器（FID）的使用（1）学会正确选择氢焰检测器操作条件。（2）根据仪器说明书，掌握使用氢焰检测器时气相色谱仪的开机、点火、调试、关机等基本操作。（3）学习氢焰检测器的维护保养和安全防护方法。（4）学会使用色谱数据机（或色谱工作站）。第三节 有机分析一、绪论1知道有机分析的任务与作用2掌握有机分析的特点3了解有机分析的一般步骤4知道有机分析的发展趋势二、测定物理常数1理解测定物理常数的意义与作用2测定熔点(1) 掌握有关基本概念、测定方法和测定原理、影响因素、测定结果的校正方法。(2) 掌握测定熔点的主要应用3测定沸点和沸程(1) 掌握基本概念、测定方法和测定原理、影响因素、测定结果的校正方法(2) 掌握测定沸点的主要应用4测定密度(1) 掌握有关基本概念、测定方法和测定原理和主要应用。(2) 知道密度瓶和韦氏天平的主要结构。(3) 正确地使用韦氏天平。5测定折光率(1) 掌握基本概念、测定方法和测定原理(2) 知道阿贝折光仪的主要部件。(3) 正确操作及校正方法，注意仪器的适用范围和保养方法。6测定比旋光度(1) 掌握基本概念、测定方法和运用公式进行物质浓度、纯度和比旋光度的计算。(2) 正确理解旋光仪的工作原理和正确操作，注意仪器的保养方法。三、元素定量分析(一) 理解元素定量分析的任务和意义(二) 氮的测定1掌握克氏定氮法的测定原理、测定条件的选择、方法的适用范围。2理解还原后克氏定氮法和微量氮化物总氮量测定的方法和原理。(三) 卤素的测定1知道卤素测定的常见方法及特点2掌握氧瓶燃烧汞液滴定法测定氯、溴、碘的测定原理、测定条件的选择、标准滴定溶液的制备3了解卤素测定的其它方法（离子选择电极法和微库仑法）4了解有机元素定量分析的仪器分析方法(1) 示差热导法自动元素分析仪(2) 微库仑法元素分析仪四、官能团定量分析(一) 概述1知道官能团定量分析的意义2掌握官能团定量分析的特点3知道官能团定量分析的方法4理解官能团定量分析应注意的几个问题(二) 烯基的测定1掌握卤素加成法测定原理和测定条件以及结果处理（碘值和溴值）2掌握催化加氢法测定原理和结果计算3知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2) 紫外可见分光光度法(三) 羟基的测定1知道醇、酚测定的方法和适用范围2掌握乙酰化法测定醇的测定原理、测定条件及方法对比。3掌握高碘酸氧化法测定-多羟基醇的测定原理、测定条件和试样称样量的确定。4知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2)分光光度法(四) 羰基的测定1知道醛、酮的测定方法和适用范围。2掌握羟胺肟化法的测定原理、测定条件和终点的确定方法及对比。3掌握NaHSO3加成法中的酸碱滴定法的测定原理、终点指示和干扰的消除。4知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2)分光光度法测定羰基化合物(五) 羧基和酯基的测定1知道羧酸和酯测定方法及其选择。2掌握皂化-回滴定法和皂化-离子交换法测定酯的测定原理和方法对比。3掌握分析结果的表示方法。4知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2)分光光度法(六) 氨基的测定1知道测定方法和适应范围2理解酸碱滴定法及其选择3掌握重氮化法的测定原理、测定条件、外用指示剂及快速滴定和重氮化法的应用。4 知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2)分光光度法(七) 糖类的测定1知道糖类的测定方法和适用范围2掌握斐林溶液直接滴定法的测定原理、测定条件以及斐林溶液的配制和标定。3知道现代分析方法(1) 气相色谱法 (2)分光光度法(八) 有机物中水分的测定1知道水分测定方法和适用范围2掌握卡尔-费休法的测定原理、终点指示方法、卡尔-费休法的应用。3了解卡尔-费休试剂的配制与标定。五、有机混合物的分离(一) 知道有机混合物分离的一般方法1物理分离法 （1）索氏抽提法测定原理和测定方法（2）蒸馏法、重结晶法和升华法2化学分离法3二元混合物的分离(二) 色谱分析法1知道色层分析方法分类2掌握纸层析法的基本原理、Rf值及其测定；层析条件的选择和操作方法及定量分析方法。3掌握薄层层析法的特点、基本原理、层析条件的选择和操作方法、定量分析方法。第四节 药物分析一、药物分析课程教