食用虾挥发性盐基氮的测定.doc

挥发性盐基氮的测定 -食用虾新鲜度的测定挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。一.原理 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。2 仪器和器皿1. 实验室用样品粉碎机或研钵 2. 分析天平：感量0.001g3. 凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 4. 振荡机5. 锥形瓶：150ml、250mL具塞 6. 容量瓶：100mL、 1000mL7. 酸式滴定管8. 移液管：10ml3 试剂1. 0.l mol / L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。2. 0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml的0.1mol/L盐酸标准溶液，然后定容到250ml的容量瓶)。3. 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。4. 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液（甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟) ；溴甲酚绿0.5%乙醇溶液（溴甲酚绿0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟），然后两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。5. 1%氧化镁溶液：称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。四测定步骤1. 称取15g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。2. 取20mL 2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。3. 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸（蒸馏仪器不一样，此步骤省略）。4. 准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。5. 吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。五测定结果计算1. 计算式：X1= ( V1 V2) x C1 x 14 / ( M1 x V/ V) x100 式中： X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，ml； V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，ml； C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L； M1：试样重量，g； V：试样分解液蒸馏用体积，ml（此式中为10ml）； V ：样液总体积，ml (此式中为100ml) ； 14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的氮的质量，mg。2. 重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%六数据处理 环境：3的冰箱和室温 公式：X1= ( V1 V2) x C1 x 14 / ( M1 x V / V) x100新鲜虾：第一组 M1=2.8333g V1=0.95ml V2=0.8ml 求得 X1=7.4118 mg/100g 第二组 M1=2.8333g V1=1.0ml V2=0.8ml 求得X2=9.8823 mg/100g 平均值：X=8.64705 mg/100g一天后：第一组 M1=4.6045g V1=1.5ml V2=0.9ml 求得 X1=18.2430 mg/100g 第二组 M1=4.6045g V1=1.45ml V2=0.9ml 求得 X2=16.7227 mg/100g 平均值：X=17.4828 mg/100g两天后：第一组 M1=3.8601g V1=1.6ml V2=0.9ml 求得 X1=25.3879 mg/100g 第二组 M1=3.8601g V1=1.55ml V2=0.9ml 求得 X2=23.5745mg/100g 平均值：X=24.4812 mg/100g三天后：第一组 M1=3.9525g V1=1.6ml V2=0.5ml 求得 X1=38.9626 mg/100g 第二组 M1=3.9525g V1=1.5ml V2=0.5ml 求得 X2=35.4206mg/100g 平均值：X=37.1916 mg/100g四天后：第一组 M1=3.4563g V1=1.8ml V2=0.6ml 求得 X1=48.6068mg/100g 第二组 M1=3.4563g V1=1.9ml V2=0.6ml 求得 X2=52.6574 mg/100g 平均值：X=50.6321 mg/100g三天后在室温下一天： 第一组 M1=3.8749g V1=3.7ml V2=0.6ml 求得 X1=112.0028mg/100g 第二组 M1=3.8749g V1=3.6ml V2=0.6ml 求得 X2=108.3898mg/100g 平均值：X=110.1963mg/100g7 结果分析 评定标准： 一级鲜度小于等于15mg/100g 二级鲜度15mg/100g到25mg/100g 不能食用大于等于25mg/100g 结果分析：从实验结果可以看出刚买来的虾是新鲜的，大概在8mg/100g左右。放在冰箱中，随着天数的增加，挥发性盐基氮的数值会升高，一天和两天后，都处于二级鲜度，都能食用。当三四天后，挥