化工原料检验标准.doc

常熟绿色科技新材料化工原料检验标准GB1. 目的保证化工原料质量处于受控状态。2. 范围适用于全厂所有化工原料的检验、化验。3. 定义:无4. 职责保证检验结果的正确性、规范操作。5. 正文5.1胶粘剂5.1.1 检验规则5.1.1.1每天早晨九点钟以前把位于1#、2#、3#储胶罐中原胶按不同罐号进行检测，并记录，把报告单及时送达生产部。（取样时需要生产部人员配合）5.1.1.2常规检验项目为外观、PH值、密度、固体含量、固化速度、粘度、水混合性。抽测检验项目为游离甲醛含量、适用期、存放期、羟甲基。5.1.2 取样方法。化验员带上取样的器具，亲自到储胶罐取样，取样500ML，记下储胶罐编号、取样日期、胶种。5.1.3检测项目：1. 胶水常规样：11外观：111试验方法在自然光或日光灯下目视观察。112仪器试管：外径18mm，长150mm。113操作步骤将试样20mL倒入干燥洁净的试管内，在25士1C的水浴中静置5min后，用眼睛在自然散射光或日光灯下对光观察。 如温度低于100C，该试样产生异样时，允许用水浴加热到40-450C，保持5min，自然冷到25士观察分层现象静置30min后进行。2密度：21仪器211密度计：分度值为0.001g/cm3.212量简：500mL。213温度计：0-500C水银温度计，分度值为0.10C。22操作步骤 测定时预先将试样温度调至20士0.10C后（此温度保持到测定结束），将试样沿玻璃棒慢慢地注入清洁干燥的量简中，不得使试样产生气泡和泡沫，拿密度计上端，将其慢慢地放入试样中，注意不要接触简壁，见上图。当密度计在试样中处于静止状态，记忆下液面与刻度柄交接处的数据（试样为透明液体时记下液面水平线通过刻度柄的读数）精确到0.001。平行测定三次，测定结果之差不超过0.002，计算平均值，即为试样密度，单位以g/ cm3.表示。4固化时间：41仪器装置411平底或圆底短颈烧瓶：1000mL。412天平：感量0.1g。413秒表。414烧杯：100mL415试管：外径25mm, 长150mm。416搅拌棒：铁丝，直径5mm，长300mm。417装置：见图。42试剂氯化铵：化学纯43操作步骤 称取50g（精确到0.1g）试样于烧杯中0.5g（精确到0.1g）氯化铵，搅拌均匀后，立即称取试样10g于试管中（注意不要使试样粘在管壁上），插入搅拌棒，将试管放入有沸水的短颈烧瓶中，立即按致力秒表计时。试管中试样液面要低于瓶中沸水面20mm。在不断搅拌下，试样渐固化，直到搅拌棒突然感到不能提起时，按停秒表，记录时间。平行测定三次，取其平均值。平行测定结果之差不超过2s。注：试样应调至20-250C，加入氯化铵后在10min 内完成测定5PH值测定法51仪器511 pH计。512玻璃电极，甘汞电极。513 烧杯：50mL。52操作步骤：521玻璃电极使用须在蒸水中浸泡一昼夜。522不保持仪器零点稳定，须预热半小时以上，方可使用。523取试样40mL于烧杯中，放置至室温，将pH计温度补尝器调节至室温，然后按pH计使用说明书操作仪器，读取pH值。6固体含量的测定。61原理在减压条件下树脂加热失去可挥发物后剩余物的重量。6.2仪器6.2.1瓷皿 ：直径60mm。6.2.2电热干燥箱。6.2.3分析天平：感量0.0001g。6.2.4干燥器。6.3操作步骤：将试验用容器放入试验温度下的恒温烘箱中30 min，取出后放入干燥器中冷却至省15min，称容器质量，精确到0.001g。用称过的容器取样1g，精确至0.001g，将样品放入电热干燥箱中，在温度120度干燥120min,取出容器后，和入干燥器中冷却至少15min，取出后立即称量，精确到0.001g。每个试样的固体含量按下列公式计算：100m3m1 m2m1R=式中：R固体含量，%； M1瓷皿的重量，g,; M21瓷皿与干燥前树脂的重量，g； M3瓷皿与干燥后树脂的重量，g;粘度检验按照GB/T14074.3-93的规定进行。水混合性检验按照GB/T14074.6-93的规定进行。游离甲醛含量检验按照GB/T14074.16-93的规定进行。适用期检验按照GB/T14074.8-93的规定进行。存放期检验按照GB/T14074.9-93的规定进行。羟甲基检验按照GB/T14074.17-93的规定进行。5.1.4 检测指标：一. E1级脲醛树脂胶 外观: (25)白色或浅黄色匀质透明液体。无机械、浮油杂质,无凝聚物,静置24小时无分层现象。 固含量： 50% 粘度(30)： 1418s(涂氏杯) PH值(25)： 8.0-9.0 固化时间： 150S 水溶性(23)： 0.5倍 游离醛含量： 0.2% 密度(20) ： 1.220 g/cm3 5.2 石蜡5.2.1取样及检验规定5.2.1.1我司选择的石蜡供应商的产品应符合GB/T254-1998标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。5.2.1.2石蜡以进公司产品量为一批。进公司后化工库保管员通知中心实验室取样确定。5.2.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、溶点.抽测项目机械杂质及含水量测定.5.2.1.4新供方的供货投入生产后，严密监视纤维板的吸水厚度膨胀率指标，发现超标时，立即停止使用该批产品.5.2.1.5 若其中一个指标测试不合格，进行复测。如复测不合格，则整批产品判不合格。并将此批产品留样。5.2.2 取样方法。化验员接到书面通知后，带上取样的器具，亲自到现场看其产品的外观颜色，闻其气味是否正常。记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量证明书。5.2.3 指标:外观：无色块状或颗粒状 熔点： 50-60 含油量： 1.8%5.2.4试验方法 1、外观检验按照GB/T2539的规定进行。2、 溶点测定按照GB/T2539的规定进行。3、机械杂质及水含量测定按照GB/T254-1998的规定进行。5.3氯化铵5.3.1取样及检验规定5.3.1.1我司选择的氯化铵供应商的产品应符合GB2946-92标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。5.3.1.2氯化铵以进公司产品量为一批。进公司后化工库保管员通知中心实验室取样确定。5.3.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、PH值、氯化铵含量、水份含量。抽测项目为灼烧残渣含量、铁含量。5.3.1.4 若其中一个指标测试不合格，进行复测。如复测不合格，则整批产品判不合格。并将此批产品留样。5.3.2 取样方法。a. 取样时，用取样器从袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。取样完毕，立即用四分法将样品缩分至800g1000g，分装于两个清洁，干燥，带磨口塞的广口瓶中，贴上标签。一份供试验用。另一份保存两周，以供查验。b. 记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量证明书。c. 如果检验结果不合格时，应重新自两倍数量的袋中取样复检。复检结果仍不合格，则整批氯化铵判为不合格。5.3.3 指标 外观：白色结晶或粒状，无结块现象 一等品 合格品 氯化铵含量（以干基计）%： 99.3 99.0 水分含量%： 0.7 1.0灼烧残渣含量%： 0.4 0.4铁含量%： 0.001 0.003PH值（200g/l溶液，25）： 4.0-5.8 4.0-5.8 重金属(以PB计)含量% 0.0005 0.00015.3.4试验方法 1、外观 按照GB2946-92的规定进行。2、氯化铵含量测定 按照GB2946-92的规定进行。3、水份含量 按照GB2946-92的规定进行。4、灼烧残渣含量 按照GB2946-92的规定进行。5、铁含量 按照GB2946-92的规定进行。6、PH值 按照GB2946-92的规定进行。5.4 尿素5.4.1取样及检验规定5.4.1.1我司选择的尿素供应商的产品应符合GB2440-91标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。5.4.1.2尿素按批检验,每批进货检测一次，检测项目为：缩二脲、总氮含量；抽检项目为碱度、硫酸盐等。5.4.1.3产品进公司后化工库保管员及时通知中心实验室取样检测。5.4.1.4如果检验结果不符合标准要求时，应重新加倍取样检测，若复验结果还不符合标准要求，则整批产品为不合格品。5.4.2取样方法5.4.2.1按GB2440-91标准取样袋数的要求进行取样：总包装袋数取样袋数总包装袋数取样袋数1-10全部182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3132182-10114314-39122102-12515392-45023126-15116451-51224152-181175.4.2.2所取样品采用四分法进行缩分,缩分为600-1200g的平均试样,分装在二个干燥的密闭容器内,标明生产厂家、产品名称、取样时间、取样人。并索取检验质量证明书。5.4.3试验方法5.4.3.1缩二脲的测定 5.4.3.1.1试剂和溶液a. 硫酸铜（CuSO45H2O）,15g/L溶液：称取15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL。b. 酒石酸钾钠（NaKC4O64H2O）,50g/L碱性溶液：称取50g酒石酸钾钠（NaKC4O64H2O）溶于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL。c. 硫酸（H2SO4）C=0.1mol/L溶液；d. 氢氧化钠（NaOH）C=0.1mol/L；e. 氨水，100g/L溶液：量取氨水220ml,用水稀释至500ml；f. 丙酮；g. 缩二脲，2.00g/L标准溶液。h. 缩二脲提纯：先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105左右干燥。i. 2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称取缩二脲1.000g，溶于450ml水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，定量移入500ml容量瓶中，稀至刻度，混匀。此溶液1ml，含缩二脲2.000mg。5.4.3.1.2仪器一般实验室仪器；水浴锅；分光光度计。5.4.3.1.3试验程序5.4.3.1.4标准曲线的绘制a.标准比色溶液的制备适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。按下表所示量，将缩二脲标准溶液移入8个100mL容量瓶中：缩二脲标准溶液体积，mL缩二脲的对应量，mg002.555.01010.02015.03020.04025.05030.060每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20mim，不断摇动。b.光度测定在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。c.标准曲线的绘制以100mL标准溶液比色溶液中所含缩二脲的mg数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。5.4.3.1.5测定试样及试液制备称取约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加水100mL，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，将溶液宣移入250mL容量瓶中，摇匀。分取含有20-50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20min，不断摇动。5.4.3.1.6空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同，光度测定与标准曲线的绘制相同。5.4.3.1.7试验结果的计算从标准曲线上查出所测吸光度对应的缩二脲的量。试样中缩二脲含量X以质量百分数（%）表示，按下式计算： X=【（m1-m2）D100】/ m式中：m1分取的试液测得的缩二脲质量，g；m2-分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；m-试样的质量，g；D-试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积比。所得结果应表示至二位小数。5.4.3.1.8允许差值平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；不同实验室测定结果绝对差值不大于0.08%；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.4.3.2 铁含量的测定（邻非罗林分光光度法）5.4.3.2.1试剂与溶液a. 盐酸（1：1）溶液；b. 氨水（1：1）溶液；c. 硫酸d. 醋酸钠-醋酸缓冲溶液，PH=4.5；e. 2g/L邻非罗林溶液；f. 20g/L抗坏血酸溶液，当天用当天配制；g. 硫酸铁铵标准溶液：称取0.863g的硫酸铁铵（称准至0.001g）置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释刻度，摇匀。h. 铁标准溶液：1mL含0.010mg铁，用铁标准溶液稀释至10倍，只限于当日使用。5.4.3.2.2仪器a. 分光光计；b. 3cm或1cm比色皿；c. PH计。5.4.3.2.3试验程序标准溶液的制备（按下表在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液）铁标准溶液用量，mL对应的铁含量，g001.010.02.020.04.040.06.060.08.080.010.0100.0每个容量瓶都按下述规定同时同样进行处理：加水至40mL，用PH计加盐酸溶液调整溶液的PH值接近2，加2.5mL抗坏血酸10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5mL邻非罗林溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3.2.4光度的测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准溶液的吸光度。5.4.3.2.5标准曲线的绘制以100mL比色溶液中铁含量（g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。5.4.3.2.6测定称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加少量水使试样溶解，加入10mL盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗澡数次，使溶液体积约为40mL。 利用PH计，用氨水调整试液的PH值约为2，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5mL邻非罗林溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3.2.7空白试验 除不用样品外，操作与上述步骤一样。5.4.3.2.8试验结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量。试样中铁含量（X）以（Fe）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算： X= (m1-m2)/m100式中：m1-试样中测得铁的质量，g； m2-空白试验所测得的铁的质量，g； m-试样的质量，g。所得小数表示至五位小数。5.4.3.2.9允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.00030%；如测定结果小于0,00030%，平行测定结果的相对误差不大于100%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%，如测定结果小于0.00040%，其相对误差不大于100%；取平行测定的算术平均值作为测定结果。5.4.33碱度的测定5.4.3.3.1试剂和溶液a. 甲基红-亚甲基兰酒精混合指示剂溶液：称取0.1g甲基红、0.05g亚甲基兰溶解于50mL95%的酒精中，溶解后，用95%的酒精稀释至100mL。b. 盐酸标准溶液，C=0.1mol/L。5.4.3.3.2仪器一般实验室仪器。5.4.3.3.3试验程序称量约50g试样，精确到0.05g，置于500mL锥形瓶中，加水约350mL，溶解，加入3-5滴混合指示剂，然后用盐酸标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。5.4.3.3.3试验结果的计算 X=(VC0.017100)/m =(VC1.7)/m式中：V测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；C盐酸标准溶液的浓度，mol/L；0.017与1.00mL盐酸标准溶液相当的以g表示的氨的质量。m-试样的质量，g。所得结果表示至三位小数。5.4.3.3.4允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.001%；不同实验室测定结果的差值不大于0.002%；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.4.34硫酸盐含量的测定（目视比色法）5.4.3.4.1试剂和溶液a. 5%氯化钡溶液；b. 盐酸溶液，C=3mol/L；c. 硫酸盐（Na2SO4）标准溶液，1mL含0.1mg硫酸盐（SO4=）；d. 碱性硫酸钾（K2SO4）溶液，称取0.2g K2SO4溶于30%（V/V）的酒精溶液中，稀至1000mL。5.4.3.4.2仪器一般实验室仪器；比色管，容积为50mL，10支。5.4.3.4.3试验程序 标准比色浊度液的制备：于数支50mL比色管中，分别加入如下硫酸盐标准溶液体积，加5mL盐酸，加水至40mL，待用。(0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5)mL。然后分别加入1mL碱性硫酸钾（K2SO4）溶液。5.4.3.4.4测定 称取约10g试样，精确至0.1g，溶于25-30mL热水中，加20mL盐酸溶液，加热煮沸1-2min，若溶液浑浊，用紧密滤纸过滤，并用热水洗澡3-4次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。吸取试液25mL于50mL比色管中，加5mL盐酸，1mL碱性硫酸钾（K2SO4）溶液，与标准比色浊度管同时，在不断摇动下，滴加5mL5%氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置20min分钟与标准管进行比较。5.4.3.4.5试验结果的计算试样中硫酸越界含量X以硫酸根（SO4）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算： X=(4V0.0001)/m100式中：V-与试验部分浊度相同的标准比色浊度中硫酸盐标准溶液的体积，mL ;m-试样的质量，g。所得结果应表示至四位小数。5.4.4检测指标：外观：工业用，颗粒或结晶状，无结块现象。总氮含量： 46.3%水分含量： 0.5%缩二脲含量： 0.9%水不溶物含量：0.01%5.5硫酸铵5.5.1取样及检验规定5.5.1.1我司选择的氯化铵供应商的产品应符合GB 标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。5.5.1.2硫酸铵以进公司产品量为一批。进公司后化工库保管员通知中心实验室取样确定。5.5.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、氮含量,抽测项目为游离酸含量、水份含量、水不溶物含量。5.5.1.4 若其中一个指标测试不合格，进行复测。如复测不合格，则整批产品判不合格。并将此批产品留样。5.5.2 取样方法