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文档简介

碘量法测定溶解氧碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO)一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO4H2O)溶于蒸馏水,过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于3040mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。3、15硫酸溶液。4、1(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105110烘干2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸,=1.84。8、标定硫代硫酸钠(1)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液;(2)在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水;(3)用滴定管加入15.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液,再加入5ml的15硫酸溶液,此时发生如下反应:K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O;(4)在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V(Na2S2O3);(5)标定应做两个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,校准0.0250 mol/L。计算公式如下:C(Na2S2O3)=15.00*0.0250/ V(Na2S2O3)。四、测定步骤1、水样的采集与固定(1)用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。带回实验室立即分析。(2)用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。(3)取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。2、酸化打开瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时溶液中有I2产生,将瓶放于暗处静置5min,使I2全部析出来。3、用标准Na2S2O3溶液滴定:(1)用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中;(2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;(3)向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液;(4)继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止;(5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积;(6)按上述方法平行测定两次。五、计算 溶解氧(mg/L)=C(Na2S2O3)* V(Na2S2O3)*32/4*1000/V水1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当;用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量(mg),再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。式中:C硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L); V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL); V水滴定时水样的体积(mL)。注意事项:1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法

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