山西聚义试验报告.doc

山西聚义实业集团股份有限公司煤矸石综合利用试验报告沈阳有色金属研究院二0一一年九月目 录1.前言12.试验目的23.试验内容24.试验及结果24.1原料准备24.2制纤试验64.3冶炼生铁试验12 4.4造纸试验.5.试验结论1.前言受山西聚义实业集团股份有限公司的委托，沈阳有色金属研究院于2011年9月218日，开展了煤矸石综合利用中试试验。本次试验目的是验证煤矸石的物料特性，找出冶炼工艺条件，为工业设计和生产提供依据。试验样品为两种，分别为未经破碎及筛分处理的原始型煤矸石和经过破碎及筛分处理的均匀块煤矸石。原始型煤矸石主要指标为：固定碳9.59%，灰分79.17%；灰分主要成分：Fe2O3 9.11%、Al2O320.29%、SiO2 61.84%。均匀块煤矸石主要指标为：固定碳10.24%，灰分78.89%；灰分主要成分：Fe2O3 3.96%、Al2O322.24%、SiO2 64.70%。两种煤矸石含氧化硅和氧化铝均较高，二者之和为80%以上，但含铁低，致使炉渣熔点高，粘度大，流动性较差，因此渣型调整及温度控制是整个工艺的重点；另外，煤矸石中含有10%左右的固定碳，因此，碳的综合利用也是本次试验的重点工作之一。试验期间分别以原始型煤矸石和均匀块煤矸石为研究对象进行系统试验,考察在不同原料条件下合适的添加剂、合适的冶炼渣型、合适的冶炼温度、固定碳利用率等，提出合理的生产工艺条件、技术参数等。试验证明：使用两种类型的煤矸石在自然渣型条件下因炉渣粘度大均不能成纤。在配加一定量的石灰及铁精矿，或者配加一定量的镍红土矿及石灰后均可制成矿物无机纤维，所制成的纤维均可用于制造瓦楞纸、箱板纸及保温材料。2.试验目的（1）试验研究两种煤矸石原料制取无机纤维的实用技术，为项目实施提供设计依据。 （2）试验研究煤矸石中固定碳综合利用技术。3.试验内容 （1） 测定煤矸石的成份、熔点、粒度组成，熔炼过程电耗、烟气SO2浓度等测试； （2）试验确定成纤温度、成纤流速、合适的添加剂、合适的冶炼渣型、合适的冶炼温度等技术参数； （3）试验确定利用煤矸石中的固定炭还原金属铁及其它有价金属元素的技术。 （4）利用制成的无机纤维进行造纸及保温材料试验。 4.试验及结果山西聚义实业有限公司煤矸石综合利用中试试验计划用料100吨，根据现场发生的实际情况，实际用矿约47吨左右。试验时间为2011年9月218日。4.1原料准备（1）筛分破碎试验用原始型煤矸石经过50mm的格筛筛分，以保证试验用料粒度。筛上部分经颚式破碎机破碎至粒度小于50mm，与筛下煤矸石合并，进入干燥作业。（2）矿样分析 1）煤矸石成分分析试验开始之前对两种煤矸石分别取样进行成分分析，成分分析结果见表1及表2。表1.均匀块煤矸石成分表化验编号：2011-1369原编号（样品名称）：1号序号检验项目检验标准检验值1空气干燥基水分M.ad（%）GB/T212-20081.132干燥基灰分V.d（%）GB/T212-200878.893干燥无灰基挥发分V.daf（%）GB/T212-200850.934空气干燥基固定碳FC.ad（%）GB/T212-200810.245焦渣特性CBGB/T212-20082煤灰 成分二氧化硅SiO2（%）GB/T1574-200764.70三氧化二铝Al2O3（%）GB/T1574-200722.24三氧化二铁Fe2O3（%）GB/T1574-20073.69氧化钙CaO（%）GB/T1574-20070.27氧化镁MgO（%）GB/T1574-20070.52三氧化硫SO3（%）GB/T1574-20070.60煤灰熔融性变形温度DT（）GB/T219-20081500软化温度ST（）GB/T219-20081500半球温度HT（）GB/T219-20081500流动温度FT（）GB/T219-20081500表2.原始型煤矸石成分表化验编号：2011-1369原编号（样品名称）：2号序号检验项目检验标准检验值1空气干燥基水分M.ad（%）GB/T212-20081.092干燥基灰分V.d（%）GB/T212-200879.173干燥无灰基挥发分V.daf（%）GB/T212-200853.454空气干燥基固定碳FC.ad（%）GB/T212-20089.595焦渣特性CBGB/T212-20082煤灰 成分二氧化硅SiO2（%）GB/T1574-200761.84三氧化二铝Al2O3（%）GB/T1574-200720.29三氧化二铁Fe2O3（%）GB/T1574-20079.11氧化钙CaO（%）GB/T1574-20070.95氧化镁MgO（%）GB/T1574-20070.45三氧化硫SO3（%）GB/T1574-20070.70煤灰熔融性变形温度DT（）GB/T219-20081500软化温度ST（）GB/T219-20081500半球温度HT（）GB/T219-20081500流动温度FT（）GB/T219-200815002）煤矸石粒度分析原料到院后取样对原始型煤矸石进行粒度分布情况分析，分析结果见表3。表3.煤矸石粒度分析结果（%）粒级（mm）1235027.7332.7625.6425-5014.5512.6117.331-2521.7117.9822.090.5-113.1915.3112.710.25-0.56.227.069.260.125-0.255.253.516.150.0750-0.1253.674.802.910.0757,375.873.66合计99.6999.9099.753）铁精矿成分分析试验用铁精矿到院后取样进行成分分析，分析结果见表4.表4.铁精矿分析结果元素TFeSSiO2Al2O3CaO含量（%）60.680.0714.700.221.304）石灰成分分析试验用石灰为块状石灰，主要成分分析见表5。表5.石灰主要成分分析表成分CaOSiO2MgOFeOP含量%83.804.772.161.570.024.2制纤试验9月2-18日进行了两种煤矸石制造无机纤维试验，同时分别进行了添加镍红土矿冶炼镍铁合金和添加铁精粉冶炼生铁试验，因炉渣熔点高及粘度大，冶炼渣型调整及熔炼过程比较困难，致使试验时间长，各种消耗较大。4.2.1 制纤条件（1）电炉供电制度二次电压（171.6V），电流3300（A）；（2）成纤设备1）渣包渣包规格：850mm1000mm渣包内衬：粘土砖保温材料底部放渣口孔径：55mm、35mm2）二流槽二流槽出渣口孔径：55mm、35mm3）成纤系统制纤高速离心机型号：JLX2.5-300变频频率：0-50Hz对应转数：0-5000转/分负压风机型号：JLX180-1204）工艺过程启动制纤系统设备，调试油路、冷却水及高压风，把成纤高速离心机调至使用转速，开启负压风机，待一切运转正常后开始放渣。高温炉渣由流渣口流出进入制纤渣包内，然后用行车把渣包迅速吊到成纤机工作台上面，放渣口对准二流槽。打开出渣口，炉渣由二流槽流到四辊成纤高速离心机上制成无机纤维。4.2.2原始型煤矸石制纤试验（1）煤矸石熔炼炉渣情况分析 1）炉渣的熔点 本次试验所用煤矸石冶炼渣的主要成分为二氧化硅和三氧化二铝。根据煤矸石化验分析成分计算，SiO2-Al2O3二元系炉渣中SiO2的含量高达75%左右，酸性比较大，此时炉渣的熔点在1750以上，熔点也比较高。 添加碱性造渣剂可以有效地降低炉渣的熔点，本次试验我们选用石灰（CaO）作为造渣剂。一方面CaO起造渣剂作用，另一方面添加CaO后的炉渣制成的无机纤维在造纸及保温材料上的应用效果比较好。 2）炉渣的粘度由炉渣粘度相图可以得出，当Al2O3的含量达到25%左右时，SiO2-Al2O3二元系炉渣的粘度在200-300Pa.s之间,炉渣粘度很大。添加CaO和FeO可以有效降低炉渣的粘度。 （2）渣型调整试验 根据煤矸石冶炼炉渣的熔点及粘度分析结果，于9月2日7日进行了添加石灰及铁精粉调整渣型试验，试验过程情况分析及结果见表6。表6.渣型调整试验情况炉号时间石灰%铁精粉%现象、原因结果12日15:10-3日16:006炉渣粘，流动性差，可以拔丝，凝固后形态类似玻璃不能成纤23日16:10-4日15:101025流动性有所改善，但仍较粘，因渣包问题未进行制纤试验。二次电流低，给不上负荷，熔炼时间长。未制纤34日16:00-5日9:071025因上一炉渣粘，炉眼没堵好，早9点多跑眼，未能制纤。未制纤45日9:20-5日21:08-1525炉渣仍较粘，未出多少炉渣未制纤55日21:08-6日10:0020炉渣粘，未出多少炉渣未制纤66日10:00-7日9:5025炉渣仍很黏，不能制纤未制纤77日10:00-8日9:302025炉渣流动性可以，因渣中含铁未制成多少纤维可以成纤 由以上分析可以看出：1）单独配加造渣剂石灰至25%时，炉渣粘度仍很大，不能制纤。2）配加造渣剂石灰15%，铁精粉25%时，炉渣粘度有所改善，但仍较黏，不能很好制纤。3）配加造渣剂石灰20%，铁精粉25%时，炉渣粘度进一步改善，流动性较好，可以制成无机纤维。4）炉渣粘，导电性差，给不上负荷，熔炼时间长。第7炉炉渣及纤维成分见表7。表7.炉渣及纤维成分表FeSiO2Al2O3CaO炉渣0.2852.0015.6216.23纤维0.9553.5314.9216.61试验过程中拍摄的炉渣状态照片见图1及图2.图1.炉渣流到钢包内的状态图图2.开眼过程炉渣状态图（3）制纤试验9月16-17日了进行了添加石灰20%和铁精粉25%的造渣制纤试验，后一炉制出了大量纤维，炉渣及纤维成分见表7。表7.炉渣及纤维成分表FeSiO2Al2O3CaO炉渣0.49355.1014.5715.73纤维0.47254.7615.2615.72制纤成功炉号为第19炉，炉渣流出温度为1800以上，成纤高速离心机变频频率为50Hz，对应转数为5000转/分。渣包底部及二流槽出渣口孔径均为55mm。制纤试验工作现场拍摄的照片见图3及图4。图3.成纤机制状态照片图4.制纤试验现场照片（4）冶炼电耗第19炉煤矸石加入量为2.6吨，电炉有功电表起始示数为108056，终了示数为108603，倍数为20，那么原始型煤矸石冶炼单位电耗为：（108603-108056）202.6=4207.69kwh/吨（5）气体检测试验过程对电炉气体进行了检测，检测结果见表8及表9。表8.电炉气体成分表表9.电炉气体流量压差表4.2.3均匀快煤矸石制纤试验 均匀块煤矸石成分与原始块煤矸石成分基本相同，其冶炼炉渣熔点及粘度也大体相似。因此本次试验可参考上述分析和试验结果所得的数据。 （1）添加石灰及铁精粉制纤试验1）钢包及二流槽孔径试验9月9日，根据原始型煤矸石试验经验，利用均匀快煤矸石进行了一次制纤试验，造渣剂添加量为：石灰20%，铁精粉25%。冶炼炉渣流动性可以，但因钢包及二流槽出渣口孔径35mm比较小，炉渣只流淌了3分钟就堵死，试验时只制出了少量纤维。因此研究决定钢包及二流槽出渣口孔径均改为55mm。2）制纤试验9月11-13日，进行了添加石灰及铁精粉造渣制纤试验，试验情况见表10。表10.试验情况表炉号时间石灰%铁精粉%现象、原因结果11 11日10:00-12日9:402025炉渣流动性较好，制成大量纤维成纤1212日9:40-13日9:401025炉渣粘，流动性差未能制纤1313日9:40-14日15:401525炉渣粘，流动性差未能制纤由上表可见：均匀快煤矸石在添加20%石灰和25%的铁精粉造渣条件下可以制造无机纤维。其它条件下的冶炼渣不能制成无机纤维。均匀块煤矸石冶炼炉渣熔点高、粘度大，熔化困难，熔炼时间较长，冶炼电耗高。制纤成功炉号为第11炉，炉渣流出温度为1800以上，成纤高速离心机变频频率为50Hz，对应转数为5000转/分，渣包底部及二流槽出渣口孔径均为55mm，炉渣及纤维成分见表11。表11.炉渣及纤维成分表FeSiO2Al2O3CaO炉渣2.8054.9415.5114.02纤维2.8752.7113.6114.703）成纤率试验9月11日在制纤成功的基础上对成纤率进行了测算，测算结果成纤率达到50%左右。试验过程所得的纤维称重为597kg,钢包中剩余炉渣称重为626.5kg,那么炉渣成纤率为：597/（597+626.5）=48.79%4）成纤流量9月11日制纤试验过程中炉渣流淌时间为13分钟，那么成纤流量为：59713=45.92kg/分5）冶炼电耗第11炉煤矸石加入量为2.0吨，电炉有功电表起始示数为106010，终了示数为105604，倍数为20，那么均匀块煤矸石冶炼单位电耗为：（106010-105604）202.0=4060kwh/吨6）气体检测试验过程对电炉气体进行了检测，检测结果见表12及表13。表12.电炉气体成分表表13.电炉气体流量压差表 （2）加镍红土矿制纤试验为了充分利用煤矸石中的有价元素固定碳，使企业获得更大经济效益，试验过程中尝试了添加镍红土矿和石灰造渣制纤试验，目的是在制成无机纤维的同时获得高附加值的镍铁合金。试验用镍红土矿的成分见表14。表14.镍红土矿成分成分NiFeSiO2MgOAl2O3CaO含量%1.4215.8143.8420.181.240.539月8日和10日各进行了一次添加镍红土矿和白灰造渣制纤试验，试验炉号为第8炉和第10炉。原料配比为：煤矸石：镍红土矿（干基）=1:1，石灰加入量为总料量的20%。 第8炉因渣包及二流槽出渣孔径35mm比较小，炉渣流淌时间短，未能制成多少纤维。第10炉，渣包及二流槽出渣孔径均改为55mm，成纤量较大，炉渣、纤维及镍铁合金成分见表15及表16.表15.炉渣及纤维成分表NiFeSiO2Al2O3CaO炉渣0.0630.6854.0911.1515.08纤维0.0610.8151.989.1414.99表16.镍铁合金成分表成分NiFeCSiSP含量14.5780.331.382.060.380.037由试验结果可见：1）配加镍红土矿及石灰后的冶炼渣可以很好制纤。2）所得粗镍铁合金产品成分较好，可以直接销售。3）冶炼炉渣含镍较低，此条件下镍回收率应在90%左右。4.3冶炼生铁试验为了充分利用煤矸石中有价元素固定碳，使企业获得更大经济效益，试验过程中尝试了添加铁精粉和石灰造渣制纤试验，目的是在制成无机纤维的同时获得副产品生铁。（1）均匀块煤矸石冶炼生铁试验9月11日，利用均匀块煤矸石在制纤成功的基础