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文档简介

我室采用由日本HORIBA公司生产的EMIA-820V320V型红外碳硫仪来进行钢中碳(C)、硫(S)元素的百分含量测定。其工作测定原理:是采用氧气流中燃烧和红外线吸收方法。在氧气流中加热试样,使其发生氧化反应后,碳(C)大部分转变成二氧化碳(CO2),少部分转变成一氧化碳(CO),硫(S)则转变成(SO2)。在该过程中试样中水分气化,试样中的氢(H)被氧化后也形成水,因此气流中混有水分,水分可用过氯酸镁除去。将氧气流调整为恒定流速后导入红外线检测器,以检测出CO2、CO、SO2量为基础,计算出试样中C、S浓度。1.分析范围与实验条件C:06wt% S:01wt% 环境温度:540C 湿度85%燃烧气氧气:99.5vol%以上 供应压力0.5MPa 动力气:压缩空气或氮气0.35MPa2.开机前的准备工作2.1供电正常,查看稳压器(2205V);供气正常。2.2计算机及外围设备通电并处于EMIA-820V/320V应用软件上,并连通上级计算机网络。2.3清扫燃烧炉头及燃烧管壁(本项工作不定期进行,每班都有清扫一次以上的可能),检查干燥剂情况,并准备好助熔剂和瓷坩埚。 3.启动仪器(POWER)检查各监控仪表是否正常3.1启动计算机。3.2运行仪器控制软件并对仪器进行自检。3.3进入分析菜单:在WINDOWS桌面状态下,用鼠标顺序点击START-PROGRAMS-EMIA-(EMIA)进入待分析状态。4.标样检查 4.1在Cond栏中选择分析通道,进入待分析状态。4.2称量2-3个标准样品,每个在0.6g左右。4.3将称量好的标样放置于升降台上,按下(START)键开始分析。4.4将标样的分析值与其真实值进行比较:当C误差0.01%;S误差 0.001% 方可进行试样分析。5.漂移校正(也叫标准化)5.1从Cond窗口中选择需要校正的通道数(通道1-5)。5.2选定所需要校正的元素C或者S。 5.3选定所需要用做校正的标准样品,重复分析3次以上。5.4选择至少3次以上的分析结果来进行校正、存盘,即完成元素校正过程。6.日常分析 6.1选定分析通道,进入待分析状态。6.2样品名的输入:氧化期及精炼期的试样(工位号-炉回-样序号);成品试样(工位号-炉回-钢种号)。6.3对来样进行分析,对分析数据进行处理和认定后,应快速准确地传送到炉前,同时将分析数据存盘备查。6.4终止分析可按(STOP)键即可。7.开关仪器顺序 7.1开机顺序:稳压电源仪器检测系统UPS打印机显示器计算机主机。7.2关机顺序:与开机顺序刚好相反7.3如果没有特殊情况(突然断电、长时间不生产等)仪器检测系统不要关闭,计算机可以关闭。8.当班期间应做好当班记录(如仪器工作情况等)。9.常见故障的处理9.1高频炉部分9.1.1样品升降器无法正常升降样品升降器气缸上下有两个进出气口,下气口进气,气缸活塞上升,上气口排气,反之气缸活塞下降。与上下进出气口连接的乳胶管如因老化而破裂漏气,则气缸活塞无法正常工作,更换乳胶管后仪器正常。若非乳胶管破裂,按升降开关不响应,检查升降开关是否接触不良或不到位,更换开关后升降正常。9.1.2整体检漏不通过在清理炉头过程中,易使炉头密封圈沾上粉尘,在重新安装后密封不严而漏气,卸下炉头,清理密封圈,涂密封脂,安装后整体检漏通过;若检漏过程中压差出现较大负值,则可能炉头排气孔堵塞,用细金属丝将排气孔灰尘清理掉即可。9.1.3金属过滤网粉尘太多,金属过滤网是由两层不锈钢筛网组成,内层筛网孔径非常小,在有效阻挡粉尘的同时也容易堵塞,且内壁极易吸附灰尘。清洗时卸下金属过滤网,使用超声波,将过滤网放入盛清水的烧杯中,完全浸泡清理5min,然后用乙醇溶液完全浸泡清理10min,用吹风机热风吹5min以上,安装后即可使用。9.1.4炉头的粉尘过多关于炉头的清扫要视分析试样的多少和试样的种类进行,粉尘问题是导致红外碳硫分析仪故障较多的主要原因之一。因此加强仪器的日常维护显得尤为重要,要经常定期清扫燃烧管和炉头过滤网。9.1.5开电源开关,风机不转或电子管灯丝不亮,可能是保险丝已坏,更换一只新的保险丝即可。9.1.6仪器在燃烧样品过程中,产生高压打火现象,应立即切断高压电源,按退出键,等故障排除后方可继续分析。产生高压打火的原因:石英管壁熔渣累积太多没有及时清扫所引起的石英管内部打火;解决方法为清扫石英管或更换新的石英管。加热线圈外部打火,是因加热线圈经常处于高温状态,易氧化,氧化后的铜片引起高频电。只需停机后清扫一下加热线圈即可。9.1.7板流、栅流都为零,需检查高频振荡管灯丝,如果不亮,立刻停机然后断开与高频振荡管相连的其它负载,测量高频振荡管有异常,就更换新的振荡管即可。9.2测量部分9.2.1天平不自动传输重量由于误操作,天平重量不能自动传输到仪器,这时按ON/OFF键先关闭天平,在按住TAER键的同时按ON/OFF键,按CAL键调为6,按PRINT键调为1和4;然后,先松开ON/OFF键,再松开TAER键,开机后应该可以正常传输重量。9.2.2硫(S)元素在分析过程中拖尾严重S元素在分析过程中拖尾严重,甚至不终止,这时需检查连接硫检测前的高氯酸镁吸水剂,发现有结块现象,及时更换高

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