含特殊干扰元素样品的分析.doc

含特殊干扰元素样品的分析含特殊元素的样品，如碱金属、碱土金属、氟、磷、硅、砷等有机化合物进行分析时，会出现以下问题：1特殊元素分解时与C、CO、CO2、H、H2O、NOX、SO2、SO3反应，生成了稳定的化合物，导致错误的分析结果。2特殊元素的单质或氧化物吸附在氧化管内填充剂上，致使催化剂活性降低或完全失活，阻碍了其氧化吸收反应的进行。还有可能移动到吸附柱或分离柱，致使柱子的效能降低。3特殊元素的氧化物和氢化物与石英管反应，造成分析误差并损坏石英管。这些样品，元素分析仪用户可能经常遇到，若用常规方法做，不但得不到正确的分析数据，还会带来一系列麻烦。如何分析这些样品，若对其建立专门的装置和特殊的方法，不太现实，我们学习研究了前人所做的工作并加以总结，建议采用以下措施予以解决：1氧化管内更换抑制其副反应或吸收其有害物的催化剂。2样品上覆盖氧化或吸收添加剂，避免其副反应和消除有害物。3氧化管内加装保护套管，防止石英管直接作用被损坏。总结出几种典型的含特殊元素样品的分析方法特殊元素干扰现象解决方案K、NaCa、Mg、Ba生成碱式碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐副产物，造成分析误差，损伤石英管样品上覆盖V2O5、K2Cr2O2、K2S2O8、WO3等添加剂Zn、CdSc、Y、Mo氧化物附着在管壁上损伤石英管氧化物在管内移动毒化催化剂，损伤石英管加装套管和样品上覆盖WO3、Cr2O3、Co2O3、CuO等添加剂As、Sb、Bi氧化物在反应管内移动毒化催化剂，损伤石英管填充银盐类催化剂，覆盖Pb3O4、WO3 等添加剂Hg氧化物在管内移动，毒化催化剂管内填充银盐、金丝、PbO2等催化剂特殊元素干扰现象解决方案P氧化物附着在催化剂上，毒化催化剂吸附和脱附水，造成分析误差填充银盐类催化剂，覆盖WO3、V2O5等添加剂Si生成SiC，造成分析误差，生成SiO2微尘毒化催化剂，腐蚀石英管，与氢化合爆燃生成R-Si-H2 ，石英管损坏填充密实铂网，防止微尘飞散，覆盖Cr2O3+WO3、CuO粉等样品添加剂B氧化物在管内移动，消耗催化剂，损伤石英管覆盖WO3、V2O5+K2Cr2O7等样品添加剂Se氧化物在管内移动，毒化催化剂，损伤石英管填充CuO+MgO催化剂，覆盖Pb3O4等添加剂F生成HF，CF4，Si F4，造成分析误差，严重损坏石英管加装保护套管,填充Ag2WO4/MgO、CeO2等催化剂，覆盖Pb3O4、WO3+V2O5等添加剂采用这些方法，可以避免或减缓损害，得到正常的分析数据。但还需要操作者根据样品的反应及仪器的分析模式和原理，选择具体的操作条件，如催化剂的装填量、装填区域，添加剂的加入量，混合添加剂的比例等。本公司有多种样品分析的催化剂，基本上可以满足各种分析样品填充催化剂、吸收剂：钨酸银/氧化镁、钒酸银、氧化镍/氧化铬、氧化钨/氧化锆、镀银氧化钴、三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化铈、铬酸铅、铂氧化铝、铂网、银棉、银网、氧化铝球、氧化铝棉、 镍棉、石英棉、高氯酸镁、碱石棉线状铜、粒状铜、镀银铜、线状纯铜、电解铜样品填加剂：三氧化钨、三氧化二铬、三氧化二钴、