论文浅析面粉中的过氧化苯甲酰.doc

摘 要 本论文首先从过氧化苯甲酰的性质、效用、毒性、用量等方面进行了叙述，再列出三种过氧化苯甲酰的测定方法（容量法、气相色谱法、液相色谱法），其次对过氧化苯甲酰剂量使用规定存在的问题进行了阐述和提出了相关的建议，通过对面粉添加剂过氧化苯甲酰的研究学习，让我可以通过所学知识与实际结合起来解决生活中的相关问题。 关键词：面粉，过氧化苯甲酰，检测方法 随着科学技术的发展，食品添加剂的种类也日益增多。由于普通消费者对食品添加剂了解甚少，加之社会各界对食品添加剂的评价又是褒贬不一，食品添加剂成了人们关注的焦点。近来一些媒体对小麦粉中添加过氧化苯甲酰(俗称：面粉增白剂)报道吃了这种增白的小麦粉有害于人体健康c14H10o4； 图1过氧化苯甲酰的结构式 过氧化苯甲酰是一种在化工行业广泛使用的氧化剂，可作为高分子聚合的引发剂，聚酯制品加工中的固化剂，橡胶加工中的交联剂，还可用于油脂的精制、面粉的增白、纤维的脱色以及医药工业等。作为一种面粉品质改良剂，它可以抑制面粉中一些酶的作用及微生物的生长、促进面粉熟化，使类胡萝卜素、叶黄素等色素破坏而增加面粉白度，并能加强面粉弹性和提高面制品的品质。由于过氧化苯甲酰氧化能力极强，不稳定，受热易爆炸，故市售产品常加入明矾、磷酸的钙盐、硫酸钙、碳酸镁和淀粉等稀释剂，称为稀释过氧化苯甲酰。 （三）过氧化苯甲酰在面粉中的效用 1对面粉的漂白作用 面粉漂白剂是32的过氧化苯甲酰和68的石膏、淀粉和磷酸二钙二水化合物，因此性质较稳定。漂白面粉时间约为一周，稍慢于气体漂白剂，但在用量调节上较方便。新鲜的面粉由于色素物质，如胡萝卜素等，而呈现出浅黄色，影响面粉色泽，虽然经过一段时间的储存，依靠空气的氧化，改善和提高面粉的色泽，但这需要15天左右，利用过氧化苯甲酰在水和酶的作用下放出氧原子，后者可以氧化类胡萝卜素的共轭双键，使色素失去颜色，面粉消退黄色。 2对面粉品质的改良 新磨制的面粉中含有多肽物质，后者有还原性较强的巯基，巯基不稳定，还能激活蛋白酶，使面粉中的的蛋白质分解，形成的面团没有弹性，表面不光滑，易松散，制作的食品口感较差。而过氧化苯甲酰的分解释放出氧，可以与巯基作用，生成稳定性较好的物质。这样面粉蛋白就不易被分解，对面粉的品质起改良作用。 3抑制面粉霉变作用 过氧化苯甲酰的分解产物苯甲酸是一种食品防腐剂，它具有杀菌防虫的作用，有利于面粉的储藏，苯甲酸有一定的毒性。 4提高面粉出粉率 据有关实验显示，在面粉中添加0.06g/kg的过氧化苯甲酰，可以提高小麦出粉率2，而且其色泽比没添加的还好。 5对面粉营养素的影响作用 面粉的主要成分是蛋白质、糖类、脂类维生素各种无机盐物质核酸和色素。过氧化苯甲酰对蛋白质、糖类、无机盐物质没什么影响，但对脂类维生素呈色物质有破坏作用。因此，若过量使用会造成维生素B、E、胡萝卜素摄入不足。 （四）过氧化苯甲酰的毒性与规定用量 国际上，过氧化苯甲酰又称麦粉处理剂，而不是面粉增白剂。 食品中小剂量地添加通常认为毒副作用不大，但其还原产物苯甲酸毒性较强，随着制成的食品进入人体，一部分与甘氨酸合成马尿酸随尿排出，一部分与葡萄糖醛酸化合而解毒，以上两种化合物解毒都在肝脏中进行，无疑会增加肝脏负担，引起多种叠加中毒现象4。如阻碍生长发育、运动失调、中枢神经系统受损，尤其是儿童，肾脏发育还不完全，解毒力不强，应倍加注意。 我国国家标准GB2760-1996中规定过氧化苯甲酰的使用范围是小麦粉，最大使用量为0.06g/kg，美国规定为0.045g/kg,英国为0.05g/kg，而在一些国家如德国法国意大利和芬兰则规定禁止在面粉中添加。 二、常见的过氧化苯甲酰的测定方法 （一）容量法 1反应原理 过氧化苯甲酰与碘化钾作用，生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准溶液作用，重新被还原，依据消耗的标准溶液的量计算出过氧化苯甲酰的量。 2仪器与试剂 仪器： 微量滴定管（10 ml），滴定管（25 ml） 布氏漏斗 具塞锥形瓶（250 ml） 碘量瓶（250 ml） 试剂： 重蒸乙醚（分析纯，用前去除过氧化物） 丙酮（分析纯） 碘化钾溶液（500 g/L，用时现配） 5%淀粉指示液（用时现配） 硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L） 3过氧化物检验方法 取5ml乙醚,加1ml10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物，则放出游离碘，水层呈现黄色；或加入4滴0.5%的淀粉液，水层如呈蓝色，则含有过氧化物，此乙醚需经处理后方可使用。 4过氧化物去除方法 无水乙醚重蒸时，在蒸馏瓶中放入纯铁屑少许。弃去10%初馏液和10%残留液。 5实验步骤 平行称到样品2份，每份50.0g于锥形瓶中，加入100ml乙醚和2040粒玻璃珠（直径约6mm），充分混匀提取（初次提取时，应注意每振荡1、2次放气一次，以避免造成可能的损失）。转移乙醚层于垫着乙醚湿润滤纸的布氏漏斗中，过滤，再分别用50ml乙醚重复提取两次，最后将内容物倾入上述漏斗，用少量乙醚洗涤锥形瓶，洗液入漏斗中，再用少量乙醚洗涤残渣，转移提取液于碘量瓶中，45水浴蒸发乙醚（回收乙醚）至剩约10ml，用氮气吹干后，加入2ml丙酮，振摇1min溶解残渣，加入碘化钾（500 g/L）3ml，盖上塞子，充分摇匀，于暗处放置15min后，加入25mol蒸馏水，加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失为终点，同时按上述方法，做面粉空白试验2。 （二）气相色谱法 1反应原理 样品中过氧化苯甲酰经有机溶剂提取后，与碘化钾反应产生苯甲酸，然后用气相色谱法测定苯甲酸。 2试剂和仪器 试剂： 100g/L柠檬酸甲醇溶液 500g/L碘化钾溶液 100g/L硫代硫酸钠溶液 甲醇（分析纯） 乙醚（分析纯） 丙酮（分析纯） 氯化钠（分析纯） 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠溶液 （1+9）硫酸溶液 过氧化苯甲酰标准溶液 仪器： 气相色谱仪:FID氢火焰离子化检测器 称取0.1000g过氧化苯甲酰（纯度 98%），加少量丙酮溶解，转至100.0ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，混匀。取此溶液10.0ml，转至另一个100.0ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含过氧化苯甲酰0.100mg，供作标准曲线用。 3操作步骤 样品处理: 称取约10.0g面粉，置于100ml具塞试管中，加2030ml饱和氯化钠溶液，混匀后，加50ml乙醚提取，分取乙醚层于250ml分液漏斗中，重复2次，最后将内容物倾入垫着乙醚湿润滤纸的漏斗中，滤入分液漏斗中，用少量乙醚洗涤残渣，收集滤液，合并乙醚层（如漏斗下面有水，弃去）。将乙醚转至蒸发器中于约40水浴减压浓缩至5ml，加入30ml丙酮，20ml甲醇，1ml柠檬酸甲醇，2ml碘化钾溶液，振摇，于室温放置10min,其间不时摇动，然后将蒸发器于60减压浓缩10ml，用40ml定量转至250ml分液漏斗中，加2ml硫代硫酸钠溶液，振摇，用硫酸溶液调至强酸性，加氯化钠使之饱和。加50ml乙醚提取，水层转至另一250ml分液漏斗中，水层再用50ml乙醚提取2次，合并乙醚层，加10g无水硫酸钠脱水，过滤蒸发瓶中，用少量乙醚洗涤，洗液并入滤液，于40减压浓缩至近干，取出，用氮气吹出残余溶剂，准确加入5ml丙酮，供色谱测定。 4测定 测定条件 ： 柱温：170 进样口检测器：220 载气：氮气 调节流速使苯甲酸峰在5min左右出现。分别进样5L标准液中各浓度标准，测定峰高，与浓度比较制定标准曲线，然后进样5L样品溶液，以峰高在标准曲线上求得过氧化苯甲酰含量，以计算过氧化苯甲酰在面粉中的含量3。 （三）液相色谱法 1.反应原理 样品经无水乙醇提取，将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，根据HPLC测定苯甲酸的含量推断样品中过氧化苯甲酰的含量。 实验部分 试剂： 甲醇（分析纯，过0.5mFH） 无水乙醇（分析纯） 0.02mol/L乙酸铵溶液 10%柠檬酸溶液 50%碘化钾溶液 0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵1.26g，加水至1000ml过0.45m滤膜； 过氧化苯甲酰标准充分调动储备液：准确称取干燥的过氧化苯甲酰标准品0.1000g，加无水乙醇使之溶解，定容至100ml，此液含过氧化苯甲酰1.0 mg/ml； 仪器： 岛津LC6A高效液相色谱仪 SPD6A(V)紫外检测器 LC6A溶液输送泵 SIL6A自动进样机 CR3A数据处理机 色谱条件： 色谱柱：岛津CLCODSC18(5m)6.2mm15cm不锈钢柱 检测波长：230nm 灵敏度：0.16AUFS 流动相：甲醇/0.02mol/L乙酸铵(CH3COONH4)12/188 流速：1ml/min 进样量：10l 3测定 试管中，加约5ml无水乙醇，振摇，静置。另准确吸取0.0ml、0.20ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml过氧化苯甲酰标