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文档简介

中国3000万经理人首选培训网站阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。二、引用标准：（95）卫药字第016号三、质量指标：指标名称法 定 标 准性状物理外观本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末熔 点157160鉴 别（1）、（2）均应符合规定检查干燥失重0.5%炽灼残渣0.1%重金属10ppm含 量99.0%（以干燥品计）四、试剂1、冰醋酸（AR级）2、高氯酸（AR级）五、仪器与用具1、紫外分光光度计2、高温炉3、熔点测定仪六、结构式：分子式及分子量CH=CH-COO- H2N+ N+H2 OCH3 C24H30N2O8 474.51OH七、操作步骤1、性状1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157160，熔融时同时分解。2、鉴别2.1 取本品约0.1g加碳酸氢钠0.5g与水5ml使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。2.2 取本品约30mg，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含6ug的溶液。照分光光度法测定，在2872nm与3102nm的波长处有最大吸收，在2542nm的波长处有最小吸收。3、检查3.1 干燥失重：取本品，在80干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。3.2 炽灼残渣：取本品1.0g，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm。4、含量测定：4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。反应式如下： CH=CH-COO-CH=CH-COO- H2N+ N+H2+2HClO4 H2N+ N+H2（ClO4）2 OCH3OCH3 OH OH4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C24H30N2O8。4.3 计算公式：F（V VO）0.02373C24H30N2O8% = 100%Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F = 滴定液的规定浓度（mol/L）W：理论片重
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