实验指导书(锅炉原理).doc

实验一 煤的工业分析一、实验目的 煤的工业分析是锅炉设计、灰渣系统设计和锅炉燃烧调整的重要依据，是燃料分析的基础性实验。它通过规定的实验条件测定煤中水分灰分挥发分和固定碳质量含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结特征。通过煤的工业分析实验巩固概念，使学生掌握煤的工业分析方法。 二、实验原理 煤在加热到一定温度时，首先水分被蒸发出来；继续加热时，煤中C、H、O、N、S等元素所组成的有机质、无机质分解产生气体挥发出来，这些气体称为挥发分；挥发分析出后，剩下的是焦渣，焦渣就是碳和灰分。煤的工业分析就是在明确规定的实验条件下（GB/T212-2001煤的工业分析方法）测定煤中水分灰分挥发分质量含量的百分数，煤中固定碳的质量含量百分数是以100减去水分灰分挥发分质量含量的百分数而计算得出的。 三、实验仪器及材料 1.干燥箱：带有自动调温装置，有气体进出、口，并能保持温度在105110范围内。 2.箱形电炉：带有调温装置（最高温度1300）炉膛应有恒温区，附有热电偶和高温表，炉后壁上有一排气孔（烟囱）。 3.干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或块状无水氯化钙）。 4.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有磨口的盖。 5.灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽 22mm，高14 mm。 6挥发分坩埚：直径33毫米，有配合严密盖的瓷坩埚。 7.分析天平：感量0.1mg。 8.坩埚架：用镍铬丝制成的架，其大小以能使放入箱形电炉中的坩埚不超过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底部距炉底20-30毫米。 9. 流量计：量程为1001000ml/min10.其他：石棉手套、秒表、坩埚架夹、压饼机、耐热瓷板或石棉板、广口瓶、标准筛等四、实验准备 1、装试样的器皿（玻璃称量瓶、挥发分坩埚、灰皿）应事先编好号，烘干存放于干燥器中，在装入试样前应精确称量器皿的重量。 2、分析煤样应按规定（GB474-1996煤的制备方法）的缩制方法制备好，粒度应在0.2 mm以下，并达到空气干燥状态（将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态）。试样应装在带有严密玻璃塞的广口瓶内。称取试样时应先用药勺把试样充分搅拌均匀，然后取样。 五、实验过程 1 空气干燥基水分（Mad）的测定 空气干燥基水分的测定，因煤种不同其测定方法也有所差异，此处仅介绍用于仲裁分析的通氮干燥法，它适用于烟煤、无烟煤和褐煤等所有煤种。 通氮干燥法水分（Mad）测定要点、步骤及计算公式： 称取一定量的空气干燥煤样，置于105-110的干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒重。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。用预先干燥和已称量过的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2 mm的空气干燥样10.1g（称准到0.0002 g）平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h后（在称量瓶放入干燥箱前10 min开始通入氮气，氮气流量以每小时换气15次为准）。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却23min，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥,每次30 min,直至连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g 或质量增加为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 工业分析空气干燥煤样的水分计算公式：Mad= 100 式中： Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 空气干燥基水分（Mad）的快速测定法（不适于仲裁分析）：用干燥并已称量过的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样10.1g（称准到0.0002 g）平摊在称量瓶中。将装有试样的称量瓶（或瓷皿）打开盖，放入预先鼓风并加热到145 5的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥10min（褐煤干燥1小时）。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却23min，放入干燥器中冷至室温（约20min）后称量。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。计算与常规测定法相同。 2 空气干燥基灰分（Aad）的测定 缓慢灰化法灰分（Aad）测定要点、步骤、计算公式： 煤中灰分的测定方法有：缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法，其要点为称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的升温速率加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 称取空气干燥基煤样（10.1）g，准确到0.0002 g，放入预先灼烧到质量恒定的灰皿内，轻轻摆动使煤样摊平在灰皿中。 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区（如与水分联测，则把测定水分后装有试样的瓷皿放入马弗炉恒温区）。关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙（或打开炉门上的通风孔），在不少于30 min的时间内使炉温缓慢升至500，在此温度下保持30 min ，然后继续升温到（81510），关闭炉门，并在此温度下灼烧1h。 取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。 进行检查性灼烧，每次约20min，直至连续两次灼烧后质量变化不超过0.001 g为止。最后一次灼烧后的质量作为计算依据。煤样灰分含量低于15%时，可不进行检查性灼烧。 工业分析灰分测定计算计算公式：煤样灼烧后残留物质量占灼烧前煤样质量的百分数即为空气干燥基煤样的灰分（g）。空气干燥基煤样灰分的计算公式：Aad = 100 式中： Aad：空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）m：称取空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1：灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。 快速灰化法灰分（Aad）测定步骤： 称取空气干燥基煤样（10.1）g，准确到0.0002 g，放入预先灼烧到质量恒定的灰皿内，轻轻摆动使煤样摊平在灰皿中。把装有煤样的灰皿分三，四排放预先在瓷板上。然后将预先加热到850的箱形电炉的炉门打开。把放有灰皿的瓷板缓缓推进炉内。使第一排灰皿中的煤样慢慢灰化。等510分钟后，煤样不在冒烟时，每分钟不大于2厘米的速度将二、三、四排灰皿顺序推进炉中恒温区（若煤样发生着火爆炸，试验做废）。关闭炉门，使其在81510的温度下灼烧40分钟。 如遇检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法。其余均与缓慢灰化法相同。3 空气干燥基挥发分（Vad）测定 挥发分测定要点、步骤及计算公式： 称取一定量的空气干燥基煤样，放在带严密盖的挥发分坩埚中，在（90010）下隔绝空气加热7 min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去煤样的水分含量作为煤样空气干燥基的挥发分。 称取空气干燥基煤样（10.1）g，准确到0.0002 g，放入预先于900灼烧到质量恒定的带盖挥发分坩埚中，轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小快）。 将马弗炉预先加热到920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门，并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010）。此后保持在（90010），否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 取出坩埚，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷至室温（约20min）后称量。 空气干燥煤样的挥发分计算公式：Vad = 100 - Mad 式中： Vad：空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%） m：空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1：煤样加热后减少的质量，单位为克（g）。 Mad：空气干燥基煤样的水分，单位为百分数（%） 焦渣特性分类： 挥发分测定后，坩埚中残留物称焦渣，焦渣是灰和固定碳的结合物。通过对焦渣的观察，可初步鉴定其特征。焦渣按以下规定划分： 粉状全部是粉末，没有互相粘着的颗粒。粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团快轻轻一碰即成粉末。弱粘着用手指轻压即成小块。不熔融粘性手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的快。煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更加明显。微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀。但高度不超过15mm。 强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度超过15 mm。 为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 4 固定碳的计算 空气干燥煤样的固定碳计算公式：Fcad = 100 -（Mad+ Aad+Vad） 式中： Fcad：空气干燥煤样的固定碳，单位为百分数（%） Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%） Aad：空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%） Vad：空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%） 五、实验报告 煤的工业分析实验报告 实验报告人 实验日期 月 日报告编写日期 月 日一、实验目的二、实验原理三、实验简要步骤四、实验记录与计算空气干燥基煤的工业分析实验记录与计算 分析 项目 坩埚重量 G0 （g） 加样后重量 G1 （g） 煤样重量 m=G1-G0 （g） 加热后重量 G2 （g） 失去重量m1=G1-G2 （g） 计 算 公 式 (%) 水分 Mad 挥发分 Vad 灰分 Aad 固定碳 FCad 六、实验测定误差 % 范围 允许误差 水分 Mad 5.00 5.0010.00 10.00 0.20 0.30 0.40 灰分 Aad 15.00 15.0030.00 30.00 0.20 0.30 0.50 挥发分 Vad 20.00 20.0040.00 40.00 0.30 0.50 0.80 有测定项目都应用两份试样同时测定，如果测定结果的差值不超出允许误差时，则取其算术平均值作为测定结果；否则，应进行第三次测定，取两次相差最小而又不超出允许误差的结果平均后作为结果。如果第三次测定结果居于前两次结果的中间，而与前两次结果的差值都不超出允许误差时，则取三次结果的平均值作为结果；如果三次测定结果中任何两次结果的差值都超出允许误差，应舍弃全部测定结果，应检查仪器和操作，然后重新进行测定。凡需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好和水分测定同时进行；否则，两者的测定时间相距也不应超过五天。 实验二 燃煤发热量的测定一、实验目的 煤的发热量测定是锅炉耗煤量热平衡和热效率等计算的依据，是供热用煤、煤质分析的指标。本实验通过使用氧弹式热量计测量发热量的方法，使学生掌握发热量的测量原理及方法。二、实验原理 煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg 高位发热量即由弹筒发热量减掉硝酸和硫酸校正热得到的发热量。 低位发热量即由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。 热容量K：量热系统在试验条件下，温度上升1时所需要的热量称为热量计的热容量或水当量K。以KJ/表示，它可由标定方法确定，即将已知发热量的苯甲酸燃料放于氧弹筒内完全燃烧，测定水的温升，求出K值。 三、实验仪器 1 恒温式热量计包括以下主件： 热量计：通用的热量计有恒温式和绝热式两种。下面只介绍使用广泛的恒温热量计 氧弹：由耐热，耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能： a、不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；b、能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；C、验过程中能保持完全气密。 氧弹容积为250300ml，弹盖上应有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。 新氧弹和新换部件的氧弹应经20.0MPa的水压试验后方能使用。每次水压试验后，使用期不超过2年。 内筒：用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形，菱形或其他适当形状。筒内装水20003000ml，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。内筒外面应电镀抛光，以减少与外筒间的辐射作用。 外筒：为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；原则上要保持两者之间有1012mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便防止内筒。外筒内层必须电镀抛光，以减少辐射作用。顶盖和底面有一层反射能力很强的镀铬衬板，以防止热量向外散失。盛满水的外筒的热量应不小于热量计热容量的5倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝缘保护层，以减少室温波动的影响。 搅拌器：螺旋桨式，转速以400600r/min为宜，并应保持稳定，搅拌效率应能使热能量标定中由点火到终点的时间不超过10min，同时又要避免产生过多的搅拌热（当内外筒温度和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J）。 量热温度计：内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确使用，具有特别重要意义。常用的玻璃水银量热温度计有两种：一是固定测温范围的精密温度计，二是可变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为0.01k ，使用时应根据计量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计都应进行刻度修正（对贝克曼温度计称为孔径修正）。贝克曼温度计还有一个称为“平均分度值”的修正值。 普通温度计：供测定外筒水温和量热温度计（贝克曼温度计）的露出柱温度的普通温度计，它的分度为0.2，量程为050。 2 热量计的附件有： 温度计读数放大镜和照明灯：为了使温度读数能估计到0.001K ，需要一个大约5倍的放大镜。通常把放大镜装在一个镜筒中，筒的后部装有照明灯，用以照明温度计的刻度。镜筒借适当装置可沿垂直方向上 下移动，以便跟踪观察温度计中水银柱的位置。 振荡器：电动振荡器，用以在读取温度前振荡温度计，以克服水银柱和毛细管间的附着力。 燃烧皿：铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品。其规格可采用高1718mm，上部直径为2526mm；底部直径为1920mm；厚度为0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用。但以能保证试样燃烧完全而本身不受腐蚀和产生热效应为原则。 压力表和氧气导管：压力表由两个表头组成，一个指示氧气瓶中的压力，另一个指示充氧时氧弹内的压力。压力表通过内径 12mm的无缝钢管与氧弹连接，以便导入氧气。 点火装置：点火采用1224V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。 点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在12S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在45S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压 电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。 如采用棉线点火时，则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋形 直径为23mm，共35圈，以便发热集中。在螺旋中穿接一段已知重量的棉线（即棉线的一端夹在螺旋中），另一端通过遮火罩中心的小孔（直径12mm），搭接在试样上，根据试样的点火难易，调节棉线的搭接长度。当有电流通过时，镍铬丝被烧成赤红，引烧棉线和煤样。 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼或苯甲酸饼。 秒表或其他能指示10S的计时。 天平：分析天平，精确到0.0002g。 工业天平：载重量45Kg，精确到1g。 四、实验试剂和材料 氧 气：不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。 苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸（标定水当量用）。 氢氧化钠溶液: 0.1mol/L。 甲基红指示剂:0.2g/L(称取0.2g甲基红溶解在100ml水中) 点火丝：直径约0.1mm的铂、铜、镍丝或其他用已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。 各种点火丝的热值为：镍铬丝6000J/g；铜丝2500 J/g； 铁丝6700 J/g； 棉线17500 J/g。 石棉纸或石棉绒：使用前在800 灼烧30min。 擦镜纸：使用前先测出燃烧热值。其方法：抽取34张纸，团紧，称准重量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值作为标定值。 五、实验步骤 1、在燃烧皿中精确称量分析煤样,粒度0.2mm,10.1g（称准到0.0002g）。 对燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或在压饼机中压饼并切成24mm的小块使用。对不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底部铺上一个石棉纸垫或用石棉绒做衬垫。如加衬垫后仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2Mpa，或用已知质量和热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧1，然后放入燃烧皿中。 2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上。再把盛有试样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与试样接触（难点燃的无烟煤）或保持微小距离（易燃或易飞溅的煤），注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意，防止两电极间以及燃烧皿同另一电极之间的短路。 3、往氧弹中加入10ml蒸馏水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心拧紧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。 4、接上氧气导管，往氧弹中缓缓地充入氧气，直到压力达到2.83.0MPa帕。充氧时间不得少于15s，当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长。压力降到4.0MPa以下时，须更换氧气瓶。 5、往内筒中加入定量的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的氧气阀和电极）淹没在水面下1020mm。要特别注意每次试验的用水量应与标定热容量时一致，误差1g。 水量最好用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。每次试验开始时，要注意恰当的调节内筒水温（一般应使内筒水温稍低于外筒水温），使试验终点时内筒温度比外筒温度约高1K ，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒水温应尽量接近室温，相差不得超过1.5K 。因外筒终点时过大的温差，将导致过大的冷却校正，从而引起误差。 6、把氧弹小心地放入内筒中，观察3040s，以检查氧弹的气密性，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，则可把内筒放在外筒的绝缘支架上；如有气泡出现，则表示氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火线，装上搅拌器和量热温度计（内筒贝克曼温度，外筒普通温度计），并盖上外筒的盖子。温度计的水银球对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银计的部件，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度（切忌不要以室温代替此温度）。7、开动搅拌机，3min后测出贝克曼温度计的基点温度2（若已测得基点温度可略此步）；5min后开始计时和读取内筒温度（t0）并立即通电点火。随后记下外筒温度（t1）和露出柱温度（te）。外筒温度至少读到0.05K ，内筒温度借助放大镜读到0.001K 。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平线上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动搅拌器振动35s。以消除温度计的水银柱运动时由于与管壁摩擦产生的温度滞后现象。8、观察内筒温度。通电点火后，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。经过 后读取一次内筒温度（ ），只读准到0.01K即可。 9、接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度并记下读数。读取温度前仍要开动振荡器，并要读到0.001K。以第一个下降温度作为终点温度（tn）。实验主要阶段至此为止3。10、停止搅拌。取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气4，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有碳黑存在，试验应作废。11、找出未燃完的点火丝，并量出长度，以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约100ml）收集在一个烧杯中供测硫使用。：用一张擦镜纸（一般重约0.10.15g，面积10 15cm2）折为两层，把试样放在纸上摊平，然后包严压紧。对特别难燃的试样，也可用两张擦镜纸，并把充氧压力提高到3.4MPa。：贝克曼温度计的基点温度，是指贝克曼温度计最下刻度所代表的温度称为基点温度。基点温度实质上是表示水银球中水银量的一种方法。因贝克曼温度计是一种可变测温范围的温度计，其量程虽只有5或6，但因水银球中水银量是可变的（切断一段移存在毛细管顶部的一个U形储槽中），因此它可以测量10120范围的任何温度变化的温升或温降，而不适合测量绝对温度。用于不同测温范围时，须调节水银球中的水银量（调节方法见后文）。例如测温范围在2124 之间，则可调节水银量使温度计放入20的水浴中时（该温度是普通温度计测得的），水银柱顶点指在温度计的最下刻度（通常为0），则20即是贝克曼温度计在测量2124温度范围内的基点温度。：一般热量计由点火到终点的时间约为810min。对一台具体热量计而言，可根据以往经验恰当掌握。：在需要用弹筒洗液测硫的情况下，要缓缓放气（放气时间不少于1min），并加水稀释的适量氢氧化钠标准溶液（约2ml）吸收放出的气体。六、实验结果计算 1 校正 温度计刻度校正：根据检定证书中所给的孔径修正值校正点火温度t0和终点温度tn，再由校正后的温度（t0+h0）和（tn+hn）求出温升，其中h0和hn分别代表t0和tn的孔径修正值。 贝克曼温度计平均分度值的校正：调定基点温度后，应根据检定证书中所给的平均分度值计算该基点温度下的对应于标准露出柱温度（根据检定证书中所给的露出柱温度计算而得）的平均分度值H0。式中：H0-该基点温度下对应于标准露出柱温度时的平均分度值；ts该基点温度所对应的标准露出柱温度， ；te -发热量测定中实际露出柱温度， ；0.00016水银对玻璃的相对膨胀系数。 冷却校正：恒温式热量计的内筒在试验过程中与外筒间始终发生热交换，对此散失的热量应与校正，办法是在温升中加上一个校正值C，这个校正值称为且冷却校正值，计算方法如下：首先根据点火时和终点时的内外筒温差（t0-tj） 和（tn-tj）从v（t-tj）关系曲线中查出相应的v 0和vn，或根据预先标定出的下列式子中计算出v 0和vn。v0= K（t0-tj）+A ； vn= K（tn-tj）+A式中：v0：在点火时的内外筒温差的影响下造成的内筒降温速度，K/minvn：在终点时的内，外筒温差的影响下造成的内筒降温速度，K/minK：热量计的冷却常数；A：热量计的综合常数；t0：点火时的内筒温度；tn：终点时的内筒温度；tj：外筒温度。然后按下式计算冷却校正值： 式中：C：冷却校正值，K；n：由点火到终点的时间，min ；a：当/ 时，a = ； 当 时，a= ； 其中 为主期内总温升（ = ）, 为点火后 时的温升（ ）。 在自动量热仪中，或在特殊需要的情况下，可使用瑞方公式： 式中： 主期内第 min时的温度；其余符号，意义同前。 使用瑞方公式，在操作步骤上要求点火后每分钟读温一次，直至终点。 点火丝热量校正：在熔断式点火法中，应由点火丝的实际消耗量（原用量减去残余量）和点火丝的燃烧值计算试验中点火丝放出的热量。在棉线点火法中，首先计算出所用一根棉线的燃烧热，（剪下一定数量适当长度的棉线，称出它们的质量，然后算出一根棉线的质量，再乘以棉线的单位热值），然后确定每次消耗的电热能。电能产生的热量（J）电流（A）电压（V）和时间（S）。二者放出的总热量即为点火热。2 恒温式热量计的发热量的计算 弹筒发热量按下式计算：式中：Qb，ad分析煤样的弹筒发热量，J/g；E热量计的热容量（水当量），J/K ；q1点火丝产生的热量，J；q2添加物产生的热量，J；m试样的重量，；H贝克曼温度计校正后的平均分度值； 高位发热量计算公式：式中： 分析试样的高位发热量，J/g；分析试样的弹筒发热量，J/g ； 由弹筒洗液测得的煤的含硫量%，当全硫含量低于4%时或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫或可燃硫代替 。941煤中每1%硫的校正值，J；硝酸校正系数：当 ；当16.70 ;当 加助燃剂后，应按总释热量考虑。 在需要用弹筒洗液测定Sb,ad的情况下，把洗液煮沸12min，取下稍冷后，以甲基红（或相应的混合指示剂）为指示剂 ，用氢氧化钠标准溶液滴定，以求出洗液中的总酸量,然后按下式计算出Sb,ad(%)： 式中：c氢氧化钠溶液的物质的量浓度，约为0.1mol/L; V滴定用去的氢氧化钠溶液的体积，mL; 60相当于1mmol硝酸的生成热，J。 恒容低位发热量的计算 工业上多依收到基煤的低位发热量进行计算和设计。收到基的恒容低位发热量的计算方法为： 式中 收到基煤的低位发热量，J/g;分析试样的高位发热量，J/g;收到基全水分， %分析试样的水分，%；分析试样的氢含量，%。 恒压低位发热量的计算 由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格的讲，工业计算中应使用恒压低位发热量，如有必要，恒压低位发热量可按下式计算： 式中 分析试样的高位发热量，J/g;收到基全水分，%；分析试样的水分，%；分析试样的氢含量，%；分析试样的氧含量，%； 各种不同基的煤的发热量换算 各种不同基的煤的发热量（低位发热量除外）按下列公式互换计算：式中： 弹筒发热量或高位发热量，J/g收到基全水分，%;分析试样的水分，%；分析试样的灰分，%；分析试样的碳酸盐二氧化碳含量，%，不足2%可忽略不计。分别代表收到基，空气干燥基，干基和干燥无灰基。七、注意事项 实验室应设在单独房间，不得在同一实验室进行其他试验项目。 室温应尽量保持恒定，每次测定时，室温变化不应超过1 ，冬夏季室温以不超出1535 的范围为宜。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 八、自动量热仪的使用： 自动量热仪一般是根据经典原理设计的。测试精度和准确度符合要求，就可以使用。自动量热仪操作步骤：1、 打开自动量热仪及其控制计算机电源。2、 打开自动量热仪的操作控制软件，调节温度平衡，在系统设置内设置实验显示的参数。3、 在燃烧皿中精确称量分析煤样,粒度0.2mm,10.1g（称准到0.0002g）。4、 取固定质量的点火丝，把两端分别接在氧弹上盖的两个电极柱上。再把盛有试样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝与试样接触或保持微小距离。注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免短路。5、 往氧弹中加入10ml蒸馏水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸，小心拧紧弹盖。6、 接上氧气导管，往氧弹中缓缓地充入氧气，直到压力达到2.83.0MPa帕。充氧时间不得少于30s。7、 把氧弹小心地放入内筒中（检查氧弹的气密性，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好；如有气泡出现，则表示氧弹漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧），关闭自动量热仪上盖。8、 在软件控制窗口输入试样质量，自动开始实验，记录实验结果，计算发热量。9、 实验结束输入试样的全水分、分析试样的水分、氢元素、硫元素的百分含量，复算高位发热量和低位发热量并打印输出实验结果。10、取出氧弹放出废气，清理实验物品，实验台摆放整齐。关闭仪器，结束实验。九、实验报告 燃煤发热量实验报告 实验报告人 实验日期 月 日报告编写日期 月 日一、实验目的二、实验原理三、实验简要步骤四、打印输出实验记录 实验三 烟气成分分析一、实验目的 锅炉中燃烧产物的计算和测定主要是求出燃烧后的烟气量和烟气组成。燃料燃烧后烟气的主要成分有：CO2、SO2 、O2 、H2 O、N2 、CO等气体。本实验使用奥氏烟气分析器测定干烟气的容积成分百分数。通过实验使学生巩固烟气组成成分的概念，初步学会运用奥氏烟气分析器测定烟气成分的方法。二、实验原理 奥氏烟气分析器是利用化学吸收法按容积测定气体成分的仪器。它主要由三个化学吸收瓶组成，利用不同化学药剂对气体的选择性吸收特性进行的。吸收瓶内盛放氢氧化钾溶液（KOH），它吸收烟气中的CO2与SO2气体。在烟气成分中常用RO2表示CO2与SO2容积总和，即RO2=CO2+SO2。 其化学反应式如下：2KOH+CO2 K2CO3 ；KOH+SO2 K2SO3 ；吸收瓶内盛焦性没食子酸苛性钾溶液C6H3（OK）3，它可吸收烟气中的RO2与O2气体。当RO2被吸收瓶吸收后，吸收瓶则吸收的烟气容积中的O2气体。 焦性没食子酸苛性钾溶液吸收O2的化学反应式为： 4C6H3（OK）3 + O2 2（OK）3C6H2C6H2（OK）3+2 H2 O吸收瓶内盛氯化亚铜的氨溶液Cu（NH 3）2Cl，它可吸收烟气中的CO气体。 其化学反应式为：Cu（NH 3）2Cl+2CO Cu（CO）2Cl+ 2NH 3； 它同时也能吸收O2气体。故烟气应先通过吸收瓶，使O2被吸收后，这样通过吸收瓶吸收的烟气只剩下一氧化碳CO气体了。 综上所述，三个吸收瓶的测定程序切勿颠倒。在环境温度下，烟气中的过饱和蒸汽将结露成水，因此在进入分析器前，烟气应先通过过滤器，使饱和蒸汽被吸收，故在吸收瓶中的烟气容积为干烟气容积，气体容积单位为Nm3/Kg，测定的成分为干烟气容积成分百分数，即CO2+SO2+O2+CO+N2=100%CO2= （3-1）；SO2= （3-2）；O2 = （3-3）；CO = （3-4）；N2 = （3-5）； 三、实验仪器及材料 1、奥氏烟气分析器 主要部件：过滤器、量筒（100ml）、水准瓶、三通旋塞、吸收瓶 2、吸收剂配置 KOH溶液：称取65gKOH溶于130 ml蒸馏水中。溶解要缓慢，以防发热飞溅。溶液澄清后注入瓶中。 C6H3（OK）3溶液：称取11g焦性没食子酸C6H3（OH）3溶于30ml蒸馏水中，另外称取50gKOH溶于100ml蒸馏水中，分别得到无色透明液。然后，将这两种溶液混合，即得到呈褐色的焦性没食子酸苛性钾溶液C6H3（OK）3 注入吸收瓶。 Cu（NH 3）2Cl溶液：称取33g氯化铵溶于100ml蒸馏水中,在加入25gCuCl。把配制成的溶液盛于另一内有紫铜丝的瓶中,使它充满该瓶。用时倾出清液，再按31比例加入相对密度为0.91的氨水，即得到青色的氯化亚铜的氨溶液Cu（NH 3）2Cl，注于吸收瓶。 封闭溶液：量筒和水准瓶的水不应吸收烟气任一成分，这种水称为封闭溶液。封闭溶液采用饱和食盐水，它由蒸馏水加氯化钠NaCl达到饱和状态配制而成。溶液中通常加入少量甲基橙和盐酸，呈红色，以使读数清晰。 3、烟气发生器:烟气试样可直接取自锅炉烟道，也可取自烟气发生器（实验室使用）。 4、天平：用以称取配置吸收剂的化学药品 四、实验过程 1 检查气密性 检查两通旋塞与吸收瓶间的连接管漏气：将三通旋塞通向大气，然后提高水准瓶，使量筒液面升至上刻度，再关闭三通。稍提高水准瓶，同时开启吸收瓶I的二通旋塞，再相应降低水准瓶，使药液位至瓶颈小口处，立即关闭二通。检查药液位稳定，则说明二通旋塞与吸收瓶I的连接部分不漏气，用同样的方法检查吸收瓶II，III的旋塞与其连接部分应严密不漏气。 检查三通旋塞与其它连接部分：三通旋塞置于通大气位置，使量筒内液面升至上刻度，就关闭三通旋塞。降低水准瓶，观察量筒内液位，经12min后液位仍不发生变化，说明严密不漏气。 2 取烟气试样 换气。为取得真实烟气试样，分析器与取样管接通后，应先进行换气，换气可用三通旋塞和水准瓶来完成，首先三通旋塞通大气，提高水准瓶把量筒内的存气排除；再把三通旋塞接通取样管，降低水准瓶吸取烟气试样。重复多次，直至把取样管中、分析器中全部烟气换成新鲜试样。取样。要求在大气压下取得试样100毫升。三通旋塞置于通取样管位置，降低水准瓶吸取烟气至量筒最底刻度线以下，关闭三通。提高水准瓶，使量筒内液面在下刻度线上。此时，将水准瓶与量筒间的橡皮塞用手指夹住，迅速开启与关闭三通旋塞，使量筒内烟气瞬间通向大气，烟气压力等于大气压力。松开所夹橡皮管，使水准瓶液位与量筒液位下刻度线对齐。不符合要求时应重复上述方法取样。 3 测量 首先用吸收瓶I吸收RO2，稍提高水准瓶，转动吸收瓶I的二通旋塞使通路。渐渐升高水准瓶，将试液压入瓶I ，与瓶内浸润药液的玻璃管接触。然后放下水准瓶，未被吸收的试样抽回至量筒。重复78次，最后再进行检查性测量，直至量筒刻度指示不变。最后，水准瓶液面对齐量筒内液面，记下读数。 接着用吸收瓶吸收2，再用吸收瓶吸收CO，方法与上述相同。 五、实验记录与实验报告 烟气成分分析实验报告 实验报告人 实验日期 月 日报告编写日期 月 日一、实验目的二、实验原理三、实验简要步骤四、实验记录与计算序号名 称符号单 位数值来源与计算数 值123平均 12345678烟气试样取量瓶吸收后试样剩余量瓶吸收后试样剩余量瓶吸收后试样剩余量RO2容积百分数O2容积百分数CO容积百分数N2容积百分数VABCRO2 O2CON2mLmLmLmL%按规定抽取测 定测 定测 定100AABBC100ABC100100100 测试计算100毫升试样中各气体的容积百分数。同一试样的允许误差应小于0.2%。 4 注意事项 水准瓶的升降不宜太快，以防止量筒中的水冲出或防止吸收瓶中的吸收剂被抽出。 测量读数时必须把水准瓶液位与量筒液位对齐这样才能保持量筒内试液在大气压下，使测量准确。 测量程序必须是吸收瓶，不能任意颠倒。 注意：全过程中分析器所有连接部位和旋塞、管路都必须严密，防止泄漏。旋塞等可涂凡司林密封。一旦发生漏气应立即堵漏，并重新开始实验。 分析试样应与环境温度接近，最高不超过4050 OC。 吸收剂药液不能直接与皮肤或衣服接触。 实验四 煤灰熔融性的测定一、实验目的 煤燃烧后产生的灰分,在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起到保护炉排的作用。对于液态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。 通过观察煤灰熔融过程，掌握煤灰熔融的四个特征温度：变形温度（DT）、软化温度（ST）、半球