2016年农产检试题说明.doc

2016年福建省职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项试题说明本赛项的三个分项竞赛试题分别如下：（一）农药残留检测项目该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照国标方法NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。（1）制样黄瓜去皮切块，放入搅拌机中，打浆。（2） 样品提取准确称取1020g黄瓜样品，加入标液100L，准确移入25.0 mL乙腈，混匀后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。（3） 净化用移液管从具塞量筒中移取5.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为7580，蒸发近干，用丙酮定容至2.0mL，在旋涡混合器上混匀，用0.2m滤膜过滤后，分别移入自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。（4） 测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，提供统一打印图谱，计算回收率和RSD值。3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。（1）新建方法按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件。（2）单针序列按照提供的进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。（3）新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的标准曲线。（4）未知样的谱图处理和含量计算根据未知样图谱，设置基本积分参数，处理的未知样图谱，计算未知样含量。（5）报告设置及上传文件夹（二）兽药残留检测项目该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法（农业部1025号公告-14-2008）基础上略有改动。（1）采样准确称取肉样品25g于50mL具塞离心管中，加入标液100L。（2）提取准确移取10.0mL磷酸盐缓冲液在肉样品中，将离心管振荡均匀后高速离心（10000r，5min），将上清液倒入烧杯中；再移取10.0mL磷酸盐缓冲液，重复提取一次，合并上清液，以备过柱用。（3）净化将固相萃取柱用6.0mL的甲醇、缓冲液活化；取上清液5.0mL过柱；用水2.0mL清洗，挤干；用流动相2.0mL洗脱，挤干，收集的洗脱液经过0.45m滤膜过滤后，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。（4）测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，提供统一打印图谱，计算回收率和RSD值。3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立液相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。（1）新建方法按照提供的氟喹诺酮类兽药残留的液相检测参数设置色谱工作站的方法文件。（2）单针序列按照要求完成提供进样序列表安排色谱工作站的进样序列等。（3）新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作氟喹诺酮类兽药的标准曲线。（4）未知样的谱图处理和含量计算根据未知样图谱，设置基本积分参数，处理的未知样图谱，计算未知样含量。（5）报告设置及上传文件夹（三）重金属污染检测项目该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理3个竞赛环节。1、样品预处理（1）样品称量采用合适称量方法和相应称量器皿称取13g。（2）萃取分离分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0mL及试剂空白液25.0mL，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液35滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。将铅标准储备液（100g /mL）稀释到10g/mL。根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10g/mL）相应体