《#工艺操作规程》doc版.doc

QJ/LH04.11-2009 原材料主要是21工号来的温度为180、压力为2.75Mpa的粗煤气，及耐硫钴钼触媒。现使用的触媒是山东齐鲁QDB04触媒。触媒的物化参数如下：型号 QDB04产地 山东齐鲁活性成分 MOO3 7.59% CoO 2.3% 堆密度 0.800.88 外形尺寸 3.74条形 操作温度 210450 操作压力 2.62.8Mpa硫含量 50PPm 载体 Si2O34. 生产的基本原理及化学反应方程式：4.1生产的基本原理：粗煤气中含有CO和水蒸气，这两种成分可以反应生成CO2和H2，以此来降低煤气中CO的含量。正常操作无需补加蒸汽，工况需要时，可补加中压蒸汽。粗煤气中大部分饱合烃、COS、CS2等有机硫化合物和HCN在通过催化剂床层后得到加氢。4.2化学反应方程式：CO+H2O = CO2+H2+23.4MJ/kmoI该反应是一个可逆的气固相催化反应，正反应为放热反应。反应前后体积无变化，反应热效值随着温度增高而缓慢降低，煤气中除含CO之外，还含有CO2、H2、H2O、N2、甲烷、有机硫等气体。在一定的工艺条件下，可能发生下列反应： 2CO=C+CO2 放热放应 CO+2H2=CH3OH 放热反应 CO+3H2=CH4+H2O 放热反应 3H2+N2=2NH35.工艺流程简述来自21工号的粗煤气温度为180，压力为2.75Mpa，分两股进入变换工段，总量为160000Nm/h分别进入A、B两个系列。粗煤气首先进入径流洗涤器（T2301）用酚水将粗煤气中夹带的粉尘和焦油除去，以保护其后的催化剂，洗涤水来源于32工号液态产品分离，洗涤后的含尘和焦油的煤气水送到21工号,洗涤后的粗煤气先在气液分离器的内部将所夹带的液滴分离掉，然后粗煤气进入旋风分离器依靠重力沉降的作用将煤气中剩余的杂质分离掉，旋风分离器由内置式三级E-II型高效旋风分离器及其下方的三个中间集液罐组成，为防止发生堵塞，在旋风分离器及三个集液罐内喷入酚水，分离后的杂质与酚水经液位调节共同排到32#。随后粗煤气依次地进入第一换热器（E2301）和第二换热器（E2302）与来自主变换炉（R2302）的变换气进行换热，将粗煤气的温度提高到变换所需的温度260-270。在第一换热器中，因粗煤气受热后会有聚合烃类产生，造成第一换热器管程的堵塞，同时还有焦油和煤气水生成，为此在第一换热器底部设有叶片式分离器，用来自32#的酚水进行冲洗，冲洗后的酚水经LV-402送往21工号。离开第二换热器的粗煤气进入预变炉（R2301）。为使生产得以连续进行，每个系列设有两台并联的预变炉，在一台变换炉再生时另一台可以继续操作。在生产甲醇时可以将经过预变炉后的粗煤气直接送往后续工段，而在生产城市煤气时则送入主变换炉（R2302）进行进一步的变换。离开主变换炉的变换气依次进入第二（E2302）第一（E2301）换热器壳程与粗煤气换热。降低温度后送往24工号冷却工段，第一换热器（E2301）设有一条副线（HIC-904）来调节进入预变炉的粗煤气温度。6.开、停车步骤6.1开车前的准备工作：6.1.1在原始开车前，三查四定工作结束。6.1.2系统打压工作结束。6.1.3系统吹干、吹扫的工作结束。6.1.4保温设施、蒸汽伴管进行功能试验，并用蒸汽吹扫。6.1.5现场场清料净。6.1.6检查下列管线是否“盲”位：-再生气管线。-再生废气管线。-中压蒸汽管线。-反应器底部中压蒸汽管线。-粗煤气入口管线。-变换气出口管线。-粗煤气入口低压氮气管线。-酚水管线。-硫化废气管线。-开工炉入系统低压氮气管线。6.1.7变换炉装填触媒。6.1.8系统进行氮气置换并进行气密性实验。6.1.9抽出下列管线盲板。-开工炉入系列低压氮气盲板。-硫化管线盲板（F-005）。-硫化废气管线盲板。-开工炉用燃料气线盲板。6.2 正常开车6.2.1 开工炉预通风15分钟，低压氮气通入开工炉蛇型管，经变换炉硫化废气管排至火炬管线。6.2.2 点燃开工炉，触媒升温、升温速率50/h。6.2.3 当床层温度达到220通入煤气，按规定逐渐加入CS2进行硫化直至硫突破，硫化压力为0.3Mpa.（详细硫化过程见19.1特殊说明）6.2.4 确认下列阀门为以下状态：-粗煤气入口大阀关-T-2301后大阀关-预变炉，主变炉进出口大阀开。-变换气出口大阀关-F-002及旁通阀关6.2.5导“盲”下列盲板-F-005硫化管线-硫化废气管线-开工炉用低压氮气管线6.2.6导“通”下列管线盲板。-粗煤气入口管线-变换气出口管线-酚水管线-中压蒸汽F-004管线6.2.7系统升压通酚水： -打开粗煤气入口阀，微开T-2301后大阀，系统缓慢升压。 -当压力达到1.0Mpa时，径流洗涤器和旋风分离器投入酚水，酚水循环运行。 -当变换炉压力达到与PICA-23201/02压力一致时，打开T-2301后大阀及变换气出口大阀。6.3正常操作控制方法。6.3.1及时准确记录生产报表，定时检查设备运行情况并将生产情况列入交接班内容。6.3.2变换炉的入口温度由HIC-904来控制。6.3.3经常检测粗煤气中H2S含量。6.3.4变换炉入口粗煤气中所用的蒸汽由FIC-004补加。6.3.5 CO含量可通过F-002（及旁通）开、关、甲醇副线开关，中压蒸汽增减进行调整，还可通过开关新配煤气大旁通（200大阀）调节。6.3.6触媒使用到后期，为了获得所需要的CO变换率，应适当提高变换炉的入口温度。6.3.7旋风分离器液位建立后，要严格控制防止灰斗向32#窜气。6.4正常停车6.4.1关闭F-004及其旁通阀，打开放空。6.4.2关闭T-2301后大阀及变换气出口大阀。6.4.3停酚水洗涤。6.4.4系统自然降压、降温、如需要检修，用P-218控制泄压速度为0.1Mpa/min,当系统压力泄到0.1 Mpa时，通入低压氮气进行置换，CO、H2含量1%为止。并用氮气保压。6.5临时开、停车。6.5.1临时停车首先要将F-004及旁通关闭，放空打开。-关闭T-2301后大阀及变换气出口大阀。-停酚水洗涤。6.5.2临时开车-F-002及旁路打开；-T-2301升压，投酚水洗涤；-微开T-2301后大阀，变换炉充压；-T-2301与变换炉压力一致时打开变换气出口大阀。6.6特殊操作6.6.1径流洗涤器出现故障，该系列停车维修。6.6.2换热器发现故障，必须停车维修。6.6.3当两个预变炉有一个出现故障时，只把该预变炉与系统彻底隔离维修，该系统照常运行。6.6.4当两个预变炉都出现故障，该系统必须停车维修。6.6.5当主变炉出现故障时，系统必须停车维修。6.6.6当变换炉内床层温度突然降低，说明粗煤气带水，此时必须到现场排液，然后向变换炉入口煤气管中加入中压蒸汽提温至正常温度。6.6.7当变换炉温度突然升高。要向床层中通入蒸汽降温，如果是粗煤气中带O2造成床层温度突然升高，要减少或切断粗煤气。6.7主要设备开停车要点;a、 径流洗涤器在径流洗涤器进气时必须先投用洗涤水建立液位，停车后停止洗涤水的供应，利用系统余压（0.5Mpa以上）将径流洗涤器釜液排走。b、 旋风分离器 旋风分离器开车时要缓慢通入煤气，并及时向旋风分离器中通入酚水，同时控制好排液，防止向32#窜气。停车后要停止洗涤酚水的供应。c、换热器在开停车时要注意换热器管/壳程的压差，防止出现高于0.5Mpa，防止损坏换热器。d、变换炉开车前，首先将变换炉床层以50C/h的速率升温到260C-280C，并且向变换炉导气时要缓慢，防止触媒破损。停车时，要密切注视床层温度变化，防止床温突然升高。如果长期停车，变换炉泄压后，床层降温会降至常温，炉内会产生煤气冷凝液，这时需要打开底部导淋，用N2进行置换，防止外界空气进入，将底部冷凝液排尽；在降温时，点开工加热炉将热氮气通入变换炉逐渐降温；防止炉内煤气自然降温时，煤气冷凝液浸泡触媒。e、开工加热炉开车前首先进行置换,经化验分析合格后,方可通入燃料气点开工加热炉,在点火前先投用N2。停车时,应缓慢关闭燃料气供应阀。6.8 23#触媒的硫化催化剂在装运,贮藏期间是以氧化态存在的,必须对其进行还原和硫化系统压力控制在0.3Mpa,加热速率不得超过50C/h，该温度的控制通过调节开工加热炉的N2温度来进行。当触媒升温至200C下段温度大于180C时可适当配入原料气，控制氢气浓度，使氢气浓度达到25%35%。当触媒升温至220C时，逐渐补入CS2，控制CS2补入量在2040L/h。同时适当提高触媒床温。当床层温度达到260300C时，保持CS2补入量，定时分析床层出口H2S和H2，维持床层出口H2在1020%。当床层出口有H2S穿透，可加大CS2补入量，并加强H2含量分析，保证床层出口H2在1020%。硫化主期，床层温度可控制在300350C。硫化末期，最好维持触媒的温度在380400C左右，进行高温硫化2小时，连续三次分析H2S的浓度，达到10mg/m3以上（每次分析的间隔时间要大于10分钟），则认为触媒硫化结束。在硫化过程中要严密监视催化剂床层的温度不得超过430C，一旦有这种情况发生，要马上减少或停止供入煤气，并通入氮气进行降低温度，然后重新开始硫化。6.9 23#触媒的再生催化剂在使用时，由于煤气中的粉尘和焦油会堵塞和遮盖部分触媒，造成触媒活性下降，需要进行再生以恢复其活性。在粗煤气被切断、并加上了相应的盲板之后，把与触媒重量比为0.1-0.3：1的中压蒸汽通入再生系统，以84C/h的速率给催化剂床层升温，直到催化剂床层温度为370-400C时为止，然后继续通蒸汽，直到气流的冷凝液在取样中大致没有杂质为止。通入工艺空气。空气和蒸汽在再生混合器内充分混合后，含约2%(体积）浓度的空气的混合物进入床层，观察床层温度1小时，可以从床温的变化来观察床层含碳物质的燃烧情况，蒸汽中的空气决不能超过5%。通入的空气量可适量调节，以将床温控制在501C以下。当在出口气体中的不凝性气体中的CO2含量小于2%，而氧气大约15%时可以认为再生过程已经结束，停止通入空气之后，再停蒸汽。6.10冬季操作要点 各设备及管线必须加保温层，洗涤液管道加蒸汽伴热，径流洗涤器和第一换热器导淋要定期排液。防止焦油凝固，堵塞管道，当冬季停车时，洗涤液必须排净。7.停水、电、汽及一般性事故的处理方法7.1装置区内停电处理方案装置区内停电.仪表失灵,所有显示温度.压力.液位表不好使,F-003、L-401调节阀关闭,如有备用电源,不需停车,短时待电.7.2全厂停电处理方案协调其它各工号,进行紧急停车.7.3停车仪表空气处理方案如果突然停仪表空气,自动仪表不能工作,整个系统正常生产失去控制,根据停仪表空气时间的长短,可暂利用调节阀旁通进行操作.7.4停蒸汽处理方案关闭F004及旁通,打开放空阀.如再生时停蒸汽,停止再生.7.5停氮气处理方案 正常生产时,停N2对本工号无影响,当本工号正硫化时停N2,应当立即切断粗煤气,关闭N2界区阀,变换炉隔离保压,停开工炉.7.6停照明用电处理方案现场一旦停照明用电,须采用手电筒加强现场巡回检查,严禁现场出现明火.8.本装置与全厂的配合23#装置设立的目的是把21#来的粗煤气中的CO含量在耐硫钴钼催化剂的作用下，降至供应城市煤气标准：20%，供甲醇合成用气：14-26%。1）21#发生故障停车时，23#要配合其它工号停车。2）23#发生故障时，可根据实际情况把单系列停车或全部停车。 3）当24#由于故障停车，23#要把变换煤气直接送入火炬烧掉，并进行停车。4）由于空分发生故障停车，23#必须配合其它工号停车。5）由于电厂发生故障停车，23#必须配合其它工号停车。6）由于32#停车，23#必须配合其它工号停车。7）由于仪表空气发生故障或中断，23#必须配合其它工号停车。8）25#发生故障停车，23#也要作短期的停车或长期停车。9）26#停车，23#要配合其它工号停车。10）由于事故停车，23#也要配合其它工号停车。11）23#单系列停车时，要通知其它工号减负荷生产（70%）。12）由于中压蒸汽系统发生故障，23#根据实际情况决定具体是否停车。9.正常工艺技术条件一览表 9.1工艺条件：介质温度压力（表）流量粗煤气168-1802.4-3.8Mpa25000Nm/h-160000 Nm/h洗涤水50-1003.5 Mpa7500-30000 kg/h燃料气15-350.1-0.8 Mpa根据需要开车用氮气35-2600.35-0.55 Mpa7000 Nm/h再生用蒸汽400-4203.5-3.9 Mpa1000-3000 kg/h再生用空气15-250.45-0.6 Mpa根据需要 低压蒸汽154-1600.4-0.7 Mpa1000-3000 kg/h仪表空气25-350.45-0.55 Mpa1000-2000 Nm/h9.2控制指标：变换气离开本工段时：温度：260-290压力：2.4-2.65 MpaCO含量：14-20%， 10. 异常现象发生的原因及处理方法10.1 21#气化炉增减负荷时，23#应注意调整温度，稳定工况。10.2变换气出口CO含量增高。原因：（1）触媒失去活性；处理：再生或更换；原因：（2）F002、200旁通开度过大；处理：缓慢关小原因：（3）入炉蒸汽量及水气比小；处理：增加入炉蒸汽量；原因：（4）甲醇副线开度过大； 处理：关小甲醇副线阀；原因：（5）触媒床层温度低； 处理：提高床层温度；原因：（6）有可能换热器列管漏； 处理：停车检查；原因：（7）粗煤气负荷频繁波动造成床层温度不稳而影响变换率。 处理：与总调联系稳定工况。10.3变换炉内温度突然升高原因：（1） 粗煤气中O2含量增高（2） 床层中发生甲烷化反应（3） 触媒活性好，反应转化率高而放热量增多。（4） 触媒内局部反应，床层阻力不匀。（5） 触媒热量传递效果差，散热不匀。处理：变换炉内温度突然升高时，应立即手动打开F-004，向炉内通蒸汽降温；然后检查触媒温度升高原因，视具体情况予以排除。10.4主预变炉床层温度突然下降原因：（1） 粗煤气带水（2） L-401表不好使向炉内带水（3） 粗煤气负荷波动太大处理：（1） 立即向床层通入中压蒸汽，提高床层温度。（2） 检查L-401表（3） 打开变换炉导淋排水10.5系统压差增高（1） 床层阻力大，触媒粉化或积碳，处理：触媒再生。（2） E2301和E2302管程积碳堵塞，处理：清管。（3） 主管线堵塞。（4） 阀门损坏。10.6 23#向24#引气时管线震动。（1） 管线有冷凝液，应在导淋排液。10.7停车时T502突然升高可达250以上，造成L-401表失灵。原因：（1）停车时，T2301后大阀未关，炉内高温变换气倒回来所致。（2） F002及旁通未关，高温变换气倒回T2301所致。（3） 停车后L401要保持一定液位，防止L401表烧坏。11.生产控制一览表测点号介质安装位置正常值最大波动、最小波动单位FRQ001粗煤气PG23017000010000-80000NM3/hP1201粗煤气PG23012.52.4-2.8MpaPICA007洗涤水PW23051700015000-20000Kg/hHIC-901氮气N230170001000-10000NM3/hHIC-902工艺空气PA2301100005000-15000NM3/hHIC-903中压蒸汽MS23011000010000-30000Kg/hLICA-401洗涤水PW230650%20%-60%mmLICA-404煤气水灰斗排液管线350150-450mmLICA-405煤气水灰斗排液管线350150-450mmLICA-406煤气水灰斗排液管线350150-450mmLICA-407煤气水灰斗排液管线420250-550mm12.原材料及动力消耗定额（1）粗煤气：期 期 双系列 80000NM3/h 80000NM3/h （2） 洗涤水：期 期 50t/h 50t/h（3）燃料气:333.3MJ/h(I+II)期（4）开工如热炉用N2、I+II期7000NM3/h（5）再生用空气：I+II期10000NM3/h（6）再生用蒸汽：I+II期10000-30000Kg/h（7）低压蒸汽：I+II期10000NM3/h（8）仪表空气：I+II期60NM3/h（9）循环水：I+II期1000t/h13. 三废及处理： 本工号废品主要有再生废气和硫化废气、冷凝液，再生废气成分包括：空气、蒸汽、粉尘颗粒等，可就地放空。 硫化废气成分主要包括：H2S及少量CS2、SO2等。必须送到火炬烧掉。 径流洗涤器及第一热交换器中的冷凝液可直接排往32#。14. 安全技术标准： 执行023工号安全技术规程防爆等级为甲级，工号内绝对禁止有明火和产生火花的因素。15. 安全技术设施说明 15.1对设备的安全保护设施的说明 a、安全阀：其作用时防止设备超压损坏； b、消防设施：防止火灾的发生及蔓延； C、联锁装置：防止高温、高压、无液等设备装置的损坏。 15.2对人身的安全保护设施的说明： a、平台护栏：防止高空坠落；、 b、防毒面具：当介质泄露处理时用、防止化工中毒； c、安全帽：防高空坠物时对人身的危害； d、设备外部保护：防止高温等对人身的危害。16.主要设备结构： a、径流洗涤器：文丘里管式；、 b、换热器：浮头列管式，第一换热器下部有叶片分离器，列管数量463根； c、变换炉：内有三根热电偶管测床层温度，出口有个大交叉式布气孔； d、分离器：内有档板。 e、开工加热炉：内有蛇形氮气管，下部有燃料气入口管，观火孔（Cr5Mo,耐火衬里，塔板）。17.设备一览表1.径流洗涤器：数量：2台，高H：7144mm，内径d1000mm/1600mm,重量5880kg。 2.分离器：数量2台，容积0.87m3，d内800mm;H:2350m,重量1115kg。 3.第一换热器：数量2台，换热面积：323m2，总重量：32400kg,壳程d内1300mm,H:11809m。 第二换热器：数量2台，换热面积：323m2，总重量：32400kg,壳程d内1300mm,H:11809m。 4.预变换炉：数量：4台，d内2600mm,H:10095mm,重量41297kg。 5.主变换炉：数量：2台，d内2600mm,H:9623mm,重量49582kg。 6.再生用混合器：数量：1台。 7.开工加热炉：数量：1台，D外3.216m,H:21.920m,传热面积75m2。 8.三级旋风分离器：数量3台，规格：1600mm*5045mm. 9.中间灰斗：数量8台，规格：400mm*1377mm.18.仪表测量及控制一览表序号仪表号所在位置操作参数1PI-212APW2304A3.5-3.9 Mpa2PI-201APG2301A2.4-2.8 Mpa3PI202APG2302A2.20-2.75 Mpa4PIA-213APW-2301A2.5-4.5 Mpa5PDI-203A0.05Mpa6PDI-204A0.05Mpa7PDI-205A0.05Mpa8PDI-206A0.1Mpa9PDI-207A0.1Mpa10PDI-208A0.1Mpa11PDI-209A0.05Mpa12PDI-210A0.2Mpa13LICA-402APW-2307A20-60%14FRQ-001APG2305A15000-52465 NM3/h15FIC-003APW2305A7500-30000kg/h16FIC-004AMS2302A根据需要17FIC-002APG2302A根据需要18FIC-005APG2312A1000-10000 NM3/h19TI-501APG2305A50-12020TR-502APG2302A16018021TI-504APG2303A220-37022TI-505APG2308A220-39023TR-507APG2304A220-30024TRA-508APG2305280-40025TRA-509APG2307300-48026TR-510AR2301A210-40027TR-510A2R2301A1210-40028TR-510A3R2301A1210-40029TR-510A4R2301A1210-40030TR-510A5R2301A1210-40031TR-510A6R2301A1210-40032TR-511A1R2301A2210-40033TR-511A2R2301A2210-40034TR-511A3R2301A2210-40035TR-511A4R2301A2210-40036TR-511A5R2301A2210-40037TR-511A6R2302A2210-40038TR-512AR2302A2260-48039TR-512A2R2302A2260-48040TR-512A3R2302A2260-48041TR-512A5R2302A2260-48042TR-512A6R2302A2260-48043PI-214AFG2301A燃料气0-0.6Mpa44PI-215AN2301A N20-0.6 Mpa45PI-216APA2301A-工艺空气0.4-0.55 Mpa46PI-217AMS2301A3.5-3.9 Mpa47PI-218AF2301A硫化废气0.3 Mpa48TI-503E2301A190-25049TR514.515.513FIC-005.006.007.008009装置开车硫化时使用19.应遵守的主要技术规程及制度工艺规程岗位操作规程安全技术规程化工操作规程19.1 特别说明：19.1.1 023# CO变换催化剂1）装卸： a、装填： 催化剂在装填前，应认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常牢固，在装之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过程中，由于不正常的作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破坏则应过筛，催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽都可以，但无论采用那一种装填方式，都必须避免催化剂自由下落高度超过1m。 为了防止在装填和装置开车或停车期间因高的气流速度可能发生的催化剂被吹出或动而造成损坏，必须在催化剂床层顶部覆盖金属丝网及专用篦子板。 b、卸出 在卸出催化剂和筛分催化剂时，工作人员必须佩戴防尘面罩和眼镜，工作完成后必须洗净工作服，此外，皮肤上和头发上的粉尘必须洗干净。 如果将未经再生的触媒由炉卸出，应在高于200的温度下，给催化剂通蒸汽2-4小时。然后再用蒸汽冷却至121-149，如果催化剂卸出时或在桶内发生自燃，则必须用水浇湿。在低于149，未再生的钼或钴可能会与CO或CO2反应而生成羟基化合物，这是一种高毒性的气体化合物，因此在停车时，如果温度低于149要避免催化剂与碳的氧化物接触。 另外，应特别注意，防止装卸过程中由于降雨或空气中水分子冷凝使催化剂受潮。 催化剂的升温用氮气进行，压力为0.3Mpa加热氮气来自开工加热炉，加热速度不得超过50/h，该温度的控制通过调节开工加热炉的氮气出口温度来进行，在温度达到260-288时升温结束，具体操作如下：a.开氮气管线界区阀，控制HIC-901调节氮气通过开工加热炉。b.给开工加热炉预通风，之后点燃开工加热炉，给床层加热。c.通过PIC-218调节压力在3公斤左右。d.通过TIC-513以50/h的速度给床层加热，当床层温度达到260-288升温过程结束。温度 200 150 100 50 0 1 2 3 4 5 小时2）硫化 催化剂的活性金属在装运储存期间是以氧化态存在的，必须对其进行还原才能达到最好的活性，以进