天然药物化学实验报告.docVIP

5天然药物化学实验报告天然药物化学实验报告一、实验题目：丹皮酚的提取分离及结构鉴定二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的对牡丹皮药效成分丹皮酚进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。三、实验原理： 由于丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，与水也不发生化学反应，同时又难溶于水，易溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，苯和二硫化碳。本实验以牡丹皮为原料，采用水蒸气蒸馏法提取其中的丹皮酚，得到丹皮酚粗品，再以乙醇为溶剂对丹皮酚粗品进行重结晶，得到丹皮酚纯品。4、 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家：（一）实验试剂，见下表：序号名称数量规格生产厂家195%乙醇溶液25ml500ml瓶 AR天津天力2氯化钠固体40.3克分析纯天津市红岩化学试剂厂3氯仿10ml500ml瓶 AR天津天力4无水乙醇43ml500ml瓶 AR天津天力5石油醚3ml500ml瓶 AR天津天力6纯净水1500ml18L/桶万家纯水7硅胶GF25430g500g瓶 薄层层析青岛海浪 （二）实验仪器，见下表：序号名称数量型号生产厂家1电子天平1台IM-B2002余姚市纪铭称量校验设备有限公司2圆底烧瓶1个GG-17 1000ml蜀牛3烧杯1个GG-17 1000ml蜀牛4烧杯1个 GG-17 500ml环球5烧杯1个GG-17 250mlJing Xing6量筒1个100mlBOMEX7量筒1个10ml旌湖8直型冷凝管1个BOMEX975弯管1个10橡胶管2条11移液管1个10ml12玻璃棒1个直径7mm 长40cm高邮亚泰13尾接管1个BZ24129HENG TAJ14布氏漏斗1个15抽滤瓶1个GG-17 500ml蜀牛16滤纸1张17玻璃漏斗1个18研钵1套19胶头滴管1个20薄层板10个21展开缸1个P-1 100100上海信谊仪器厂22紫外光谱仪1台UV-8三用紫外分析仪无锡科达仪器厂23熔点测定仪1台X-6显微熔点测定仪北京泰克仪器有限公司24真空泵1台SHD-III型循环水式多用真空泵保定高新区阳光科教仪器厂25电热套1台98-1-C型数字控温电热套天津市泰斯特仪器有限公司26双光束紫外可见分光光度计1台760CRT上海精密科学仪器有限公司5、 实验方法创新之处： 提取分离牡丹皮中丹皮酚的方法有多种，其中较常用的为水蒸气蒸馏法，我结合课程所学知识，首先用粉碎机将牡丹皮粉碎，增大其分散性以便使其能更好的将丹皮酚溶出，然后用NaCl浸泡牡丹皮粉末，将浸渍法和水蒸气蒸馏法结合起来，以得到更多的产物。六、自制或创造的实验条件： 毛细管的拉制： 实验中将玻璃管在酒精喷灯上灼烧后拉制成为毛细管，以备点样使用。7、 实验流程及操作方法：（一）实验流程图： 牡丹皮饮片（150g） 粉碎 牡丹皮细粉 1000mL水，40.3gNaCl,15mL95%乙醇,40浸泡41min 浸泡好的牡丹皮 先取550mL药材水蒸气蒸馏，剩余450mL再浸泡2h后加入 馏出液 静置析晶，过滤 丹皮酚粗品（2.2g） 滤液 43mL无水乙醇溶解 溶液 200mL水，静置析晶 结晶液 过滤 丹皮酚纯品（1.28g） 滤液（2） 操作方法：1、 提取分离方法： 称取150g牡丹皮，用粉碎机粉碎，将粉碎好的牡丹皮细粉放入1000烧杯中，加入1000mL水，15mL95%乙醇，40.3gNaCl,于40的热水中浸泡； 浸泡41min后，取550mL药材进行水蒸气蒸馏，剩余药材继续浸泡； 2h后将剩余的450mL药材加入圆底烧瓶进行蒸馏； 收集所有馏出液，放置析晶，有白色针状结晶析出，滤取结晶，合并所有结晶产物，得丹皮酚粗品（2.2g）； 将粗品置于500mL烧杯中，加入43mL无水乙醇溶解，待溶解完全后加入200mL水，放置析晶； 待乙醇挥发完全后，过滤，收集所有结晶，得丹皮酚纯品1.28g。 2、结构鉴定方法： 用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，用氯仿:石油醚=10:3做展开剂,展开，置于紫外光下检视，可看到蓝色荧光； 用显微熔点测定仪测定丹皮酚纯品的熔点，熔程为50.2-51.3； 用无水乙醇溶解丹皮酚纯品，测定紫外吸收光谱，在271nm处有最大吸收。8、 结果与分析： （一）实验结果： 1、产率：实验所用牡丹皮细粉150g,所得丹皮酚晶体1.28g。 产率%=1.28g/150g*100%=0.853% 2、熔点：利用显微熔点测定仪测得最后结果如下： 理论熔点：50 所测熔点：50.251.3 3、薄层色谱：利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图： 4、紫外图谱：利用紫外光谱仪测得的紫外数据及图谱如下： (最大吸收波长为271nm)（二）结果分析： 1、由所测得的熔点，薄层显示出的颜色及最大吸收波长可知，我们组所得的丹皮酚纯品的纯度较高，因为丹皮酚具有一定的挥发性，能随水蒸气蒸馏出而不被破坏，不溶于水也不与水发生反应，很适合于水蒸气蒸馏这种提取分离方法，同时在操作过程中，我们也注意使其免受其他试剂的污染，在重结晶时，使用易挥发的无水乙醇溶解，使得其纯度较高； 2、由产量和产率知，我们所得的丹皮酚产率偏低，可能由于浸泡时间不够，丹皮酚未能充分溶出：也可能是由于在提取分离的过程中，我们多次过滤，使许多产物粘在漏斗和滤纸上，造成大量损失。9、 结论：通过这次实验，发现实验前的准备工作是很重要的，我们要提前安排好时间，做实验的第一天，本来要将所有药材浸泡2h，但是我们到第二天下午才有时间进行水蒸气蒸馏，这样一来可能使药材浸泡腐烂，所以我们只将第一批药材浸泡了40min就开始进行蒸馏操作，这可能是产率偏低的原因之一；同时合理利用实验室所提供的仪器也是很必要的，实验老师给我们的圆底烧瓶规格为1000ml，而我们按照所查找的资料150g牡丹皮需用1000ml水浸泡，这样就不能将所有牡丹皮一次性装入圆底烧瓶进行蒸馏，剩余的牡丹皮仍需浸泡在水中，使其易腐烂变质，所以最好能分批浸泡，再分批蒸馏。这次设计性实验还让我们明白了理论和实际有时也是有很大差距的，我们查找资料上说丹皮酚可溶于40的热水中，但实际操作发现丹皮酚很难溶解，我们又进行过滤，导致了大量的损失；这也提醒我们在实验过程中要积极的去思考，知道自己每一步操作的原理，找到最适合自己实验的方法；如