YS∕T 569.5-2015 铊化学分析方法 第5部分：镉量的测定双硫腙苯萃取分光光度法

ICS7712099H 14 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T56952015 代替 . YS/T569.52006 铊化学分析方法 第5部分 镉量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofthallium Part5 Determinationofcadmiumcontent : Dithizonebenzeneextractionspectrophotometry2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 铊化学分析方法 第5部分 镉量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法 YS/T569.52015 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100029)北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2015 9 * 书号 :1550662-28927 版权专有 侵权必究 YS/T56952015 . 前 言 铊化学分析方法 分为 个部分 YS/T569 10 : 第 部分 铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法 1 : ; 第 部分 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 2 : ; 第 部分 汞量的测定 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法 3 : ; 第 部分 锌量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 4 : ; 第 部分 镉量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 5 : ; 第 部分 铅量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 6 : ; 第 部分 铝量的测定 铬天青 分光光度法 7 : S ; 第 部分 铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法 8 : ; 第 部分 硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法 9 : ; 第 部分 铊量的测定 滴定法 10 : Na2EDTA 。 本部分为 的第 部分 YS/T569 5 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 铊中镉量的测定 双硫腙苯 萃 取 吸 光 光 度 法 原 YS/T569.52006 ( )( GB2592.5 本部分与 相比 主要有如下变动1981)。 YS/T569.52006 , : 对文本格式进行了修改 ; 增加了试验报告要求 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 提出并归口 (SAC/TC243) 。 本部分起草单位 湖南有色金属研究院 湖南水口山有色金属集团有限公司 防城港出入境检验检 : 、 、疫局 湖南郴州市金贵银业股份有限公司 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 、 。 本部分主 要 起 草 人 庞 文 林 张 雪 莲 刘 娟 夏 兵 伟 谭 谦 吕 泽 娥 谢 毓 群 刘 超 曾 龙 胡 贞 贞 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、陈祝炳 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : GB2592.51981; YS/T569.52006。 YS/T56952015 . 铊化学分析方法 第5部分 镉量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法1 范围 的本部分规定了铊中镉量的测定方法 YS/T569 。 本部分适用于铊中镉量的测定 测定范围 。 :0.0005%0.035%。2 方法提要 试料用硝酸溶解 在 的氢氧化钠介质中 镉与双硫腙形成的红色络合物可被苯定量萃取 , 2mol/L , ,过量的双硫腙可用稀氨水洗涤除去 有机相于分光光度计波长 处测定其吸光度 , 520nm 。3 试剂 31 硫酸 . (=1.84g/mL)。32 盐酸 . (=1.19g/mL)。33 硝酸 . (=1.42g/mL)。34 盐酸 . (1+1)。35 硝酸 . (1+1)。36 氨水 . (1+1)。37 氨水 . (1+99)。38 硫酸 硝酸混合酸 . - (1+1)。39 抗坏血酸 . 。310 异丙醚 . 。311 苯 . 。312 四氯化碳 . 。313 过氧化氢 优级纯 . (30%), 。314 氢氧化钠溶液 . (200g/L)。315 双硫腙苯溶液 称取 经提纯的双硫腙 加入 苯溶解 置于棕色瓶中 摇 . (0.05g/L): 0.25g , 100mL , ,匀 移取 上述溶液 置于棕色瓶中 加入 苯 摇匀 用时现配 。 2mL , , 98mL , , 。 双硫腙提纯 称取 双硫腙 溶解于 三氯甲烷中 溶液过滤于分液漏斗中 用 : 1g , 100 mL , , 100 mL 氨水 振荡 静置分层后 水相移入烧杯中 重复上述操作 次 水相合200mL (3.7) 1min2min, , , 24 。并 用脱脂棉过滤后 用盐酸酸化至双硫腙析出完全 用砂芯坩埚抽滤 用水洗涤 次 双硫腙在 。 , , , 34 , 烘干后 在干燥器中避光保存40 , 。316 双硫腙四氯化碳溶液 称取 双硫腙 经过纯化 加入 四氯化碳溶解 置 . (0.05g/L): 0.25g ( ) 100mL ,于棕色瓶中 移取 上述溶液