TCD说明书也适用带放大9790III.doc

目 录一、概述.1二、技术参数.1三、原理和特性.13.1 工作原理3.2 主要特性四、气路系统.24.1 参考主机气路流程图4.2 载气4.3 载气流量选择五、结构.35.1 TCD结构 5.2 TCD与色谱柱的连接5.3 检测器TCD恒流板六、操作.36.1 常规操作6.2 TCD日常操作步骤6.3 日常操作注意事项七、验收.47.1 噪声和漂移7.2 灵敏度S值一、 概 述 热导检测器(TCD)是气相色谱仪上应用最广泛的一种检测器之一，它结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对各种物质都有响应，尤其适应常规分析，气体分析。 本章主要叙述GC9790型气相色谱仪热导检测器(TCD)的原理、安装、使用、及应用中应注意事项等内容。GC9790型气相色谱仪热导检测器(TCD)主要由三个部件组成： 一、(TCD)热导池块体及灵敏元件 二、热导池加热及温度控制器(由主机板控制) 三、热导池桥路恒流源二、 技术参数 TCD池体：半扩散式，四臂铼钨丝 桥路电源：恒流控制电路 桥 流：0200mA,（60100灵敏元件） 0150mA，(100150灵敏元件) (H2或He作载气，电源增量单位1 mA)温度控制范围：室温上30350，增量为1(一般使用为柱温+1050)温度控制精度：0.03 炉子绝对温度精度：为设定温度0.5% 灵敏度S值：2000mvml/mg(nC16) ；8000mvml/mg(nC16)（带放大） 噪声水平：20uv 漂 移：50uv/15min 动态范围：104105TCD过载保护功能：当超量样品进入TCD或TCD未通载气引起TCD铼钨丝温度过高时，TCD电流自动切断。三、 原理和特性31 工作原理TCD检测器基本原理：是基于不同物质与载气之间有不同的热传导率，当不同物质流经池体时，由于热丝温度受到响应，阻值发生变化，使桥路失去平衡，由之输出信号。信号大小与被测物质浓度成函数关系，输出信号被反控工作站进行计算得出被测组份含量，热导池工作桥路如第2页的图一所示滤波电路样品 R4R1反控工作站恒流源R2R3 载气R1R2R4R3图一 TCD工作原理图 = 静态电阻值之比要求比例相等 R1、R3池和R2、R4池互为参比 32 主要特性由于热导检测器属于浓度型检测器，所以检测器灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及其气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用关系密切，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短，不易稳定走好基线。其中对桥路电流稳定性要求尤其严格，一般要求在1/100001/1000000。四、 气路系统4.1 参考主机气路流程图4.2 载气 热导检测器在我国一般都选用氢气作载气，从理论上讲用氦比较合理，在我国氦资 源缺乏，价格昂贵，非不得已都不采用(采用氢气特别要防止洩漏，爆炸)，作较高灵敏度分析时，纯度必须在99.999%以上，用较高纯度载气，可以得到高灵敏度输出信号， 基线漂移，噪声也可以大大降低。对灵敏元件及使用寿命都有改善。其它气体，如氮、氩气，也常被采用，这里必须注意，当将用氮、氩时，桥流必须减少，见图二：电流值(mA)1002003004001002000 载气He 载气H2 载气N2 载气ArTCD温度值()图二、TCD热丝电流值上限、载气种类及TCD热导池的关系图 注意：对不同的载气加不同的桥路电源。对不同的TCD炉温按图二加不同的桥流。 4.3载气流量选择 TCD检测器载气流量一般控制在1835ml/min之间，对3外径2内径色谱柱， 载气流量偏低端，如用户选用45外径，34内径载气流量，选高端，但不 宜超过40ml/min。过大载气流量使TCD灵敏度减低，噪声增大。 流量由二路独立稳流阀调节。力求二流路流量相等或相近。 流量测量方法如下:1).接上两路柱子至TCD入口,通上载气;2).皂膜流量计接至TCD出口,测出两路流量（对于带流量显示的仪器，此操作可校对流量显示是否正确）3).校正流速公式见6验收 五、 结 构5.1 TCD结构 GC9790型气相色谱仪TCD采用四臂半扩散式池体，每只灵敏元件池体为326.56ul，这种结构，灵敏度高、噪声小、响应快。安装结构与剖面图如第6页的图三，第7页的图四和第8页的图五所示。5.2 TCD与色谱柱的连接 因为TCD独立装置一只炉体，TCD载气进入口与连结管在柱炉内，以避免冷凝柱面。 TCD载气引入口接头与色谱柱连接如第8页的图六所示 TCD接玻璃柱尺寸如第8页的图六所示5.3 检测器TCD恒流板 TCD电路板由恒流电源电路,与CPU接口电路，过流保护电路等组成。电流恒定范围0250mA，最小设定单位1mA，它稳定性好和精度高，使用安全以及操作方便，具有较强的抗干扰能力。检测器恒流板面结构图见第9页的图七。 六、 操 作6.1 常规操作常规操作包括温度设定、极性(Polarity)设定、电流(Current)设定、检测器的开关、流速测定等操作。其中温度设定、极性(Polarity)设定和电流(Current)设定操作都只能在反控工作站上完成（具体的操作步骤见反控工作站说明书中第43页的“TCD检测器参数设置”这一部分的有关介绍）。检测器的开和关操作可在仪器的操作面板上实现，也可以在反控工作站上实现。当仪器的显示屏处于检测器温度界面时，在仪器操作面板上按确定按钮，检测器开始加热，按清除按钮，检测器停止加热；当仪器的显示屏处于检测器信号界面时，在仪器操作面板上按确定按钮，可以实时显示检测器的电流和信号值，按清除按钮，停止记录检测器的信号值。反控工作站上有关检测器的开和关操作详见反控工作站说明书中第43页的“TCD检测器参数设置”这一部分的有关介绍。 流速测定：在气体出口接头处连上皂膜流量计，以秒表计测（对于带流量显示的仪器，此操作不一定要进行，但可以检验仪器的流量显示是否正确）。6.2 TCD日常操作步骤1 开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。2 开电源。3 设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。4 设定电流值。5 观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业。6 分析完毕后，将电流值设为零。7 将TCD检测器关闭。8 将TCD检测器温度降至100以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。6.3 日常操作注意事项1.使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电源，后关载气。(TCD温度必须降至100以内， 才能关断载气)2.期停机后重新启动，应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。 3TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化。 4.由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火。 5.桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。七、 验 收7.1噪声和漂移 试验条件： COL=140 H2：25ml/min 电流：130150mA；100120mA（带放大） INJ=200 TCD=200 基线稳定走直后，读取噪声，要求20V，任取15min一段，读取漂移值 ， 要求：50V/15min； 7.2灵敏度S值 试验条件: COL=140 H2：25ml/min 电流：130150mA；100120mA（带放大） INJ=200TCD=200反控工作站 取标样正十六烷异辛烷溶液浓度为3g/L，连续进样6次，进样量1L取nC16峰面积算术平均值， AFc 灵敏度=- W STCD灵敏度（mV.ml/mg） AnC16峰面积算术平均值(mV.min) Fc-校正后的载气流速(ml/min)W- nC16进样量（mg）要求：S值2000mVml/mg（nC16）；8000mVml/mg（nC16）（带放大）附:载气流速的校正:检测器出口测得的载气流速需按下式校正. Tc Pw