材料科学基础实验.ppt

材 料 科 学 基 础 实 验,分散进行 30学时 实验项目7项 实验指导教师：任课老师+实验员 地点：无机非金属实验中心 3楼 4楼 教材：无机非金属材料实验伍洪标主编 实验课成绩：按等级评定,实验项目,粘土-水系统 -（电动）电位的测定14 固相反应15 差热分析17 淬冷法研究相平衡16 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定39 热学性能综合分析 玻璃的热膨胀系数的测定43 陶瓷片的热稳定性测试45,预习报告,实验目的 实验原理,写在实验报告上,注意的是：要自己理解了写，不要全盘照抄,熟悉实验步骤和实验过程 明确实验需要观察的实验现象和数据 思考：可能得出的现象和结论，以及思考题 不懂的地方标出,实验报告：按实验报告书的格式写 字迹清楚、报告整洁,粘土水系统电动电位的测定,相关章节：固体的表面与界面 目的是了解固体的表面结构与内部不同 实验原理 清洁的单晶固体的表面结构：表面质点受力不均衡，固体表面具有较高的表面能，表面质点通过结构调整（极化变形）等途径降低自己高的表面能。因此表面往往会形成扩散双电层结构，表面被负离子屏蔽。,粘土颗粒表面带电原因：摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等。一般带负电。,粘土 水系统中，在固液界面上会出现扩散双电层。,根据胶粒移动的方向判断胶粒带电的正负 根据电泳速度的快慢，计算胶体物系的 - 电位的大小,实验设备：BDL-B型表面电位粒径仪测量 注意：该设备自动化程度高，不用测电导率，C值也由BDL-B自动给出,1 5.3 2 4.9 3 4.7 4 4.3 5 4.5 6 4.1 7 4.9 8 4.6 9 4.3 10 4.2 t=4.5549 = -21.957mv c=25 V=50.248 L=80.003 u=17.562 说明：t-计时平均值s c-样品温度/ -电动电位/mv V-电极两端所加电压/v L-电泳池长度/m u-电泳速度m/s,自动计数，自动计算结果，示例如下：,思 考 题,注意误差,实验设备图,固相反应,相关章节：固相反应 目的是了解固体之间反应的机理及动力学规律 实验原理 什么是固相反应； 固相反应动力学方程：采用转化率G（已反应的反应物量与原始反应物重量的比值）与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。 测量固相反应速率的方法：TG法（失重法）,本实验通过失重法来考察Na2CO3 SiO2系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。 其动力学规律应该符合杨德方程 ：, 1（1G）1 / 3 2 = Kj t,Kj = Aexp（-Q / RT）,TG法：,Na2CO3 SiO2 Na2SiO3 CO2 ,恒温下，通过测量不同时间t时失去的CO2的重量，可计算出其对应的转化率G。 作 1（1G）1 / 3 2 t关系曲线，应该为直线，斜率为反应速度常数。 在根据反应速度常数计算反应活化能。,实验过程与设备：有很大改进。不用接冷却水，用的是电子天平而不是减码分析天平。 实验是在确定温度下进行，700和750。,电子天平去皮清零（按O/T键） 然后迅速加入试样（试样在坩埚中摊平，约0.5g或药勺的1/3左右） 坩埚下降到炉中适当位置 同时通过电子天平读取试样重量，此为原始反应物的重量 同时开始记录时间，以后每隔3min记录一次时间和重量（若反应较快，可以缩短记录数据的间隔时间），记录到重量不发生变化或开始增加为止，大约57次数据。,实验数据记录：用表格形式（见实验讲义）,数据处理：作条 1（1G）1 / 3 2 t关系曲线，应该为直线， 得到反应速度常数，注意比较不同温度下的反应速度常数， 根据反应速度常数计算反应活化能。,思 考 题,实验设备图,差热分析,相关章节：非晶态的结构与性质、相图与相平衡 目的是认识差热曲线的作用 实验原理,物质在加热过程中，由于脱水、分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。在程序控制温度下，将待测试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，待测试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。,实验过程与设备：检流计改为数字的；样品的放置在那个样品座按实验员的要求。,空白曲线 是个样品座都放的标准样品，目的是消除系统误差 石膏试样升温至300 。,数据记录及处理：按书上数据记录表记录 ；画差热曲线，读出吸热峰的温度，并与标准图谱进行比较。,思考题,淬冷法研究相平衡,相关章节：相图与相平衡 目的是了解相图的研究方法 实验原理 选定不同组成的试样长时间在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态。迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，绘制出相图。,特点：准确度相当高，测试工作量相当大，对试样要求严格。,实验：Na2O ：2SiO2（Na2CO3和SiO2为原料 ） 750 和900 分别保温30 min 水中淬冷、干燥后制作油浸试样，在显微镜下观测,实验现象：2个温度下，淬冷的样品的状态 显微镜下观测到的现象,得到什么结论？思考题？,材料体积密度、吸水率及气孔率的测定,相关章节：烧结 目的是了解在陶瓷材料、耐火材料、塑料、复合材料等材料的科研和生产中，测定这三个指标对质量控制有重要意义。 实验原理,阿基米德原理测密度, d L d = - , 在空气秤量物体时所得物体的质量； 在液体中秤量物体时所得物体的质量； d L 液体的密度。,密度,真密度,体积密度,不含游离水材料的质量与材料的总体积（包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积）之比,不含游离水材料的质量与材料的真实体积比,气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比,封闭气孔率,开口气孔率,真气孔率,吸水率：试样放在蒸馏水中，在规定的温度和时间内吸水质量和试样原质量之比。,实验过程及数据记录,为了保证实验数据的准确，要求选用5个小陶瓷片 各个过程的一定要保证足够时间 实验数据记录在书中给出的表中 实验报告中还要写出计算过程,思 考 题,玻璃的热膨胀系数的测定,相关章节：非晶态结构与性质 目的是确定玻璃的玻璃转变温度 实验原理,膨胀系数是指线膨胀系数，其意义是温度升高1时单位长度上所增加的长度，单位为厘米/厘米度。,(L1L2) / L1(T1T2) 式中： 玻璃的平均线膨胀系数； L1 在温度为T1时试样的长度； L2 在温度为T2时试样的长度。,示差法：千分表上所显示的值，包括试样与 石英玻璃管和石英玻璃棒的热膨胀之差值。,石/ (T1T2),仪器主题结构图,实验设备图,实验设备及过程：立式石英膨胀仪，与书上不同,玻璃棒：两边磨平，然后测量长度，50mm,千分表要指针先转2大圈，装好后调零。同时注意千分表的表盘刻度。,实验数据记录及处理,按书上表格记录实验数据，并计算膨胀系数 绘制热膨胀曲线 从热膨胀曲线上读出TgTf温度,思 考 题,陶瓷片的热稳定性测试,相关章节：结构、烧结 目的是了解热稳定性与产品质量的关系 实验原理,陶瓷的热稳定性产生原因：坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。,陶瓷热稳定性测定方法：一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中， (1) 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； (2)经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； (3)试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳