药物分析-厦门大学.ppt

药物分析,谢水奋 03081060,welcome!,1.概念 2.学习药物分析的用途 3.药品检验工作的程序和方法 评价药品质量的三种手段 药品检验工作的程序,什么是药物分析?,药物分析(pharmaceutical analysis)是分析化学在药学中的应用，是一门研究与发展药品质量控制的“方法科学”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。（药物检验的定义四版） 返回,学习药物分析的用途,药品质量监督，与法有关(执法、制法、促进法),例如麻醉药剂及有毒药物的管制。 药学发展的工具、眼睛 （药物分析的性质与任务、作用和地位) 在质量控制过程中发现问题进一步研究改进药物的稳定性从而促进生产，提高质量；直接参与解决药学发展中的重大问题, 。 返回,1、评价药品质量的三种分析手段。 鉴别(identification)解决真伪，与定性相似，但较简单，如果是伪，不问是什么。 检查(test for purity)解决纯度问题 含量测定(assay) 解决优劣 三者同等重要。 药品只有合格不合格之分，没有次品，处理品。不合格，不准生产，不准出厂，不准销售，不准使用。 返回,药品检测工做的程序,取样,鉴别,检查,含量测定,写出检验报告,鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。通常，某一项鉴别试验，如官能团反应，焰色反应，只能表示药物的某一特征，绝不能将其作为判断的唯一依据。因此，药物的鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。,鉴别方法：,化学反应方法 光学分析方法 色谱分析方法 其他方法：如溶解性能分析。,化学方法 离子反应例：药物中NaCl 的鉴别 Na+ 铂丝盐酸湿润，蘸供试品于无色火焰中燃烧，鲜黄色。 中性试液加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀。 Cl - 试液加HNO3使成酸性，加AgNO3生成AgCl 白，分离后加氨试液即溶解，加HNO3又沉淀(CNS - 也有此反应) 试品加入少许MnO2混匀，加H2SO4湿润，缓缓加热发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 返回,检查,不经分离检查,经分离检查,化学分离Chemical separation,色谱分离,检查：药物在生产过程和贮藏过程中常常引入的微量杂质。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，有一般杂质检查和特殊杂质检查，用来判断药物的纯度是否符合限量规定要求，所以也可称为纯度检查。,例子: 化学分离,检查盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸(PABA) 加Na2CO3中和盐酸 用氯仿振摇析出游离碱 PABA与Na2CO3成盐 普鲁卡因游离碱进氯仿层 PABA的盐进水层 返回,专属性化学反应或光谱法(某波长处一个有吸收，一个无吸收) 例子: 不经分离检查 如阿斯匹林 (乙酰水杨酸)中水杨酸检查 Fe3+ 与酚羟基作用呈紫色,返回,含量测定,含量测定：就是测定药物中主要有效成分的含量。一般采用化学分析方法或理化分析方法，通过测定，确定药物的有效成分是否符合规定的含量标准。 主要方法:容量分析法、重量分析法、紫外分析法、荧光分析法、旋光分析法等。 含量测定方法的评价 (效能指标分析品质因数Analytical performance parameters),任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。,药物制剂含量测定结果的表示方法： 占标示量的百分率(浓度单位用mol / L) 如：10葡萄糖注射液 当测定结果为 9.6时 测定结果表示为：占标示量的百分率 9.610 10096,通常会出现下列四种情况：,全面检验后，各项指标均符合质量标准； 全面检验后有个别项目不符合规定，但尚可供药用； 全面检验后不合药用，或虽未全面检验，但主要项目不符合规定，不可供药用； 根据送检者要求，仅对个别项目作出检验是否合格的结论。（对不符合规定的药品要提出处理意见，以便供有关部门参考，并尽快地使药品的质量符合要求。) 例子,例如葡萄糖原料药的检验，各项指标均符合药品质量标准时，检验报告给出相应项目合格的结论或具体测定数据；若葡萄糖检验项目仅乙醇溶液的澄清度不符合规定，则认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。 又如葡萄糖注射液经全面检验，其热原检查不符合中国药典(2000年版)的规定，结论为不得供药用。,参考书目：,分析化学文摘 (Analytical Abstracts) 药物分析杂志(Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis) 中国医药工业杂志(Chinese Journa