(第六组)PVA的相对分子质量的测定及表征.ppt

高聚物生产技术,环境与生化工程系 化工1001班 第二组：胡秀华、兰腾飞、曾勇、李周、杨璟璇、胡方华、陈凯,1.认识聚乙烯醇 2.了解聚乙烯醇的应用 3.明白聚乙烯醇在碱性介质中的醇解反应 4.掌握聚乙烯醇的相对分子质量的测定,具体任务,聚乙烯醇的简概,聚乙烯醇（简称PVA）外观为白色粉末PVA具有独特的强力粘接性、皮膜柔韧性、平滑性、耐油性、耐溶剂性、保护胶体性、气体阻绝性、耐磨性以及经特殊处理具有的耐水性，聚乙烯醇树脂系列产品系白色固体，外型分絮状、颗粒状、粉状三种；无毒无味、无污染，可在80-90水中溶解。其水溶液有很好的粘接性和成膜性；能耐油类、润滑剂和烃类等大多数有机溶剂；具有长链多元醇酯化、醚化、缩醛化等化学性质。 PVA的制取方法是把聚醋酸乙烯溶于甲醇溶液，用少量烧碱(NaOH)作为接触剂通过醇解反应制成。在醇解过程中，聚醋酸乙烯中醋酸根(一OOCCH3)被羟基(OH)取代的程度称为醇解度，醇解度的单位为%(摩尔分数)。PVA按大分子中的醋酸基被羟基取代的程度不同可以分为完全醇解级和部分醇解级两大类。,聚乙烯醇的应用,PVA除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工、乳液聚合的保护胶体、普通建筑胶水、涂料、PVB、纺织印染浆料、油田、陶瓷、造纸、维纶纤维等，现在也有一些新产品可以用于制造可降解薄膜等,PVAc在碱性介质中的醇解反应为,粘度法测聚乙烯醇的相对分子质量,聚乙烯醇的结构式,它的制取方法是把聚醋酸乙烯酯溶于甲醇溶液，用少量烧碱(NaOH)作为接触剂通过醇解反应制成，因此聚乙烯醇的单体为乙烯醇，所以，命名为聚乙稀醇（polyvinyl alcohol，viny)alcohol polymer，poval，简称PVA ）。,实验方法,主要仪器与药品 Ubbelohde式粘度计,玻璃恒温水浴,秒表,聚乙烯醇(平均聚合度1750 50,醇解度= 98% ) 。 1. 溶液的配制 称取0. 5g聚乙烯醇( PVA )样品( 准确至0. 1mg) ,用重蒸水溶解后,经3号砂芯漏斗过滤,转移到50mL容量瓶中,将该容量瓶置于恒温玻璃水浴中,用溶剂稀释至刻度。,2. 纯溶剂和高分子溶液流过时间的测定 3 用移液管准确移取10mL经过3号砂芯漏斗过滤的溶液至粘度计中,恒温10m in,测定其流过时间t。重复以上操作5次,误差不超过0. 3 s,舍去最大和最小值,取剩下3个数的平均值作为溶液的流过时间t。用体积稀释法得到不同浓度时高分子溶液的流过时间t ( 测定高分子溶液5 个不同浓度时的流过时间t) 。从粘度计中取出高分子溶液,用纯溶剂将粘度计清洗35次,测定纯溶剂的流过时间t 0 。,结果：如图1,图1是按t/ t 0 计算所得到的25时聚乙烯醇( PVA )水溶液的sp / 与ln r / 对质量浓度的关系,双线法外推所得到的特性粘度的平均值为1. 103。由此计算得到的聚乙烯醇( PVA )的平均相对分子质量为8. 38 104。,在质量浓度比较低的时候,高分子溶液的粘度可以表示为: = 0( 1 + a 1 + a 2 2+ ) (7) 在高分子溶液相对粘度测量中,溶液或溶剂粘度的大小实际上是用溶液或溶剂在粘度计中的流过时间来衡量。如果纯溶剂的流过时间大于100 s,则动能校正 4 以及高分子溶液和溶剂密度的差别可以忽略,式(7)可以等价地写成: t = t30( 1 + a 1 + a 2 2+ ) (8) 其中t30 为高分子溶液流过时间t对作图外推到= 0时的值,可以认为是理想条件下纯溶剂的流过时间。图2为25时聚乙烯醇( PVA )水溶液的流过时间与的关系,由此外推至= 0时,得到t30 为118. 02 s。图3为利用图2所得到的t30 计算相对粘度t/ t30 所得到的25时聚乙烯醇水溶液的sp / 与ln r / 对的关系,双线法外推所得到的特性粘度 的平均值为1. 221。由此计算得到的聚乙烯醇( PVA )的平均相对分子质量为9. 57 104。将图1和图3所得到的结果进行比较,在实验误差允许范围内。故以高分子溶液流过时间对浓度作图的外推值t30 代替纯溶剂的流过时间t 0 计算聚乙烯醇( PVA )水溶液的相对粘度在基础物理化学实验中是可行的。,总结,该试验方法，能够较准确的计算出，聚乙烯醇的相对分子质量，比起一般的方法简便，但是该实验的