《ICPMS课程2引言》PPT课件.ppt

第二章,引言: 电感耦合等离子体质谱,什么是 ICP-MS?,无机（元素）分析技术 ICP 电感耦合等离子体 高温离子源 MS 质谱仪 四极杆扫描质谱仪 质量范围 7 to 250 amu (Li to U.) 快速顺序扫描实现所有元素检测 双模式检测器测量离子 ppt to ppm 级检测 提供同位素信息,ICP-MS的优点,痕量和超痕量多元素测定（ 70 元素 - from Li to U） Agilent 7500 可测量 500ppm (9 个数量级线性范围) 质谱简单 每个元素 (除了 In)都有一个无直接重叠的同位素 多元素快速分析 多元素分析时间通常在 1-2 min (4 min 包括清洗时间) 特殊应用可具体优化的灵活性 自动设置和调谐，易于使用 快速半定量分析 不用校准可获得准确数据 依据同位素相对强度的比较 同位素比值测量 核工业,地质, 环境和营养学研究,ICP-MS分析过程,雾化 去溶 蒸发 原子化 电离,分子,原子,离子,气溶胶,粒子,吸收过程,发射过程,雾化过程,去溶过程,蒸发过程,原子化,电离过程,Mass analyzer,固体样品,液体样品,Overview of Agilent 7500 Features,Agilent 7500a的原理示意图,样品引入系统,Agilent 7500 样品引入系统,安装在外部的新型Peltier冷却的雾室系统 新型低脉冲 3-通道样品引入蠕动泵- 紧邻雾室以减少样品提升时间和死体积 敞开式进样区 易于和其它外部样品引入设备连接 - laser ablation LC GC CE,自动进样器,ASX -500,ASX -100,典型的雾化器,特殊样品引入系统,具有独特的聚丙烯雾室的惰性样品用具包,有机分析用具包，包括专用的氧气引入接头，用于有机分析中安全加入氧气,独特的 Agilent 微流雾化器，用于微体积样品分析,广用途的 ICP 炬管，包括可用于的高级铂内管炬 以及用于光阻材料分析的独特光阻炬管,Typical Spray Chamber - Double Pass Scott-Type,有雾化室和没有雾化室雾滴分配比较,新设计的 Agilent ICP 炬管箱,新炬管箱位置控制步进电动机 (x-, y- and z-调整) 快速精确. 炬管拆卸快速简易，便于清洗更换. 等离子体箱与主箱隔开，等离子气体单独由排气管道排出.,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰 使用氩气 常压等离子体 - 温度非常高 (荧光灯是一种低压等离子体) 自由电子同高速振荡的磁场(27 MHz)感应耦合产生等离子体 能量通过碰撞转移给氩分子 等离子体被限制在石英管的气流中 (炬管) 样品气溶胶被载入到等离子体中心通道 在大约 10,000 C的等离子体中进行解离、原子化和电离 提取离子进入质谱仪,为什么要用氩气?,Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 - Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子,等离子体中离子的分布,等离子体中样品的电离过程,所有气体流量全部采用质量控制,4500 系列 - 2 MFCs 雾化气和混合气 (补充气) 最佳化ShieldTorch 分析或有机分析时需要混合气 7500a, 7500i - 4 MFCs 等离子气, 辅助气, 雾化气, 混合气 7500s - 5 MFCs -等离子气, 辅助气, 雾化气, 混合气, 选择气,雾化气流量对于优化信号至关重要，必须单独控制雾化气和总注入气流量（通过改变补充气流量调节）以保证最佳分析性能 质量流控制器 (MFC) 具有较高的稳定性 较好的短期和长期信号精密度，设置重现性好，由PC进行最佳化电子控制。,接口,采样锥 截取锥 将离子引入到真空室 材料 : 镍 铂,Agilent 7500 离子透镜系统,将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器. 拒绝中性原子并减少来自ICP 的光子通过. Extraction 从等离子体中提取并加速离子传输 Einzel 准直聚焦离子束 Omega 弯曲离子束以消除光子和中性粒子 QP focus 重聚焦离子束,接口周围离子和电子的分布,电中性等离子体 在高温中电子和正离子数相等 较冷的接口 离子趋于不稳定状态 形成中性 Ar 鞘层，起冷凝器的作用防止等离子体接地,接口处离子能量分配,离子透镜对一特定范围的离子能量（势能动能）最佳化 . 低质量离子具有较低的动能.？ 冷却等离子体以增加鞘层的厚度，增加等离子体势能和离子能量. 能量分布的轮廓移向右边 低质量灵敏度将增加.,静电透镜系统,离子、光子和中性粒子全部通过接口进入 质谱仪 检测器对光子中性粒子以及离子都很敏感 离子是带电粒子 可以用电场使其偏转 光子以直线传播 如离子以离轴方式偏转, 就可以将其与非带电粒子（光子和中性粒子）分离 必须保证离子的偏转不会引起质量偏倚,为什么“离轴”？,检测器必须不受等离子体的影响 等离子体是产生光子和其它一些粒子的强光源 电子倍增器对光子/中性粒子敏感 通常办法是在光路上放置一金属圆盘 “光子挡板“ “影子挡板“ 但是 用这种 “光子挡板” 或 “影子挡板“，必须将离子散焦在圆盘的周围 ，然后再将离子重新聚焦 这种办法效率很低而且会产生质量偏倚,低传输效率的光子挡板系统,低传输效率 必须采用较高样品提升量、大孔径锥和小的炬管注入管来补偿. 系统有较高的基体负载 需经常清洗透镜系统, 接口旋转泵油脏的快。,Agilent 高传输效率的离轴（ Off-Axis） 系统,High transmission - sensitivity maintained with less sample loading on system - lower sample uptake, small interface orifices and larger diameter torch injector. Results in much less frequent ion lens cleaning and extended interface rotary pump oil lifetime.,离子聚焦 新的 Omega II 透镜,集成设计易于清洗 (需要时) 无连接线，便于快速拆卸和复位 提供高灵敏度和低背景,平坦响应曲线 所有质量具有高灵敏度,Agilent 7500 四级杆,1ppm Y 溶液的Log 比例图表明极好的峰形和丰度灵敏度 - 在低质量或高质量处没有拖尾,真正的双曲面杆 纯粹钼材料精密研磨制成. 采用新型数字计算合成的 3.0MHz RF 发生器 得到极好的传输效率、峰形和丰度灵敏度,分辨率和丰度灵敏度,新型同时双模式检测器 &高速对数放大器 真正的 9 个数量级动态线性范围,新型的真正同时检测器 具有高达个数量级的动态范围 - ICP-MS中最大! Agil