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文档简介

原料药中间体的制备与分离,陈荣业 教授 多家企业技术顾问,邮箱： 手机陈荣业 著作,原料药中间体的制备与分离,1,1.1 质量过程控制 1.2 中间状态识别 1.3 还原脱卤问题 1.4 异构重排条件 1.5 氧化副产抑制 1.6 串联循环过程 1.7 溶剂参与反应 1.8 绿色工艺构思,2,1,5,8,6,反应机理与条件控制,2. 分离时机与精制方法,2.1 利用酸碱提纯 2.2 根据物性分离 2.3 手性拆分过程 2.4 衍生法化提纯 2.5 吸附层析提纯 2.6 分离过程控制 2.7 外界因素影响 2.8 副产综合利用,1.1 质量过程控制（一）,设备影响,合成工艺,产品质量,原料质量,1.1 质量过程控制（二）,反应机理,结活关系,动 力 学,1.1 质量过程控制（三）,离子对,p-d键,1.2 中间状态识别 （一）,1.2 中间状态识别 （二）,Yield = 50%,1.2 中间状态识别（三）,1.3 还原脱卤问题 (一),成盐精制方法,同离子效应,速度函数,C-H键的生成：,1.3 还原脱（氟）问题 (二),1.4 异构重排条件（一）,1.4 异构重排条件（二）,1.4 异构重排条件（三）,1.5 氧化副产抑制（一）,1.5 氧化副产抑制（二）,化学方法：Fe2+,物理方法：N2,1.6 串联循环反应（一）,1.6 串联循环反应（二）,氧化剂氧气,催化剂硝酸,1.7 溶剂参与反应（一）,CH2Cl2,1.7 溶剂参与反应（二）,废酸量,选择性,能量,1.8 绿色工艺构思（一）,1.8 绿色工艺构思（二）,2.1 利用酸碱提纯（一）,2.1 利用酸碱提纯（二）,1、利用M1的酸性,2、利用P 的碱性,2.2 根据物性分离（一）,熔 点,沸 点,碱 性,沸 点,2.2 根据物性分离（二）,2.2 根据物性分离（三）,例2：不挥发、液体、极性相当的异构中间体,极性差异大的固体异构体,2.3 手性拆分过程（一）,外消旋体的拆分：,0.5 mol D-酸 0.5 mol D-酸-D-碱缔合物（固） + 1 mol D-碱 0.5 mol L-酸 0.5 mol L-酸-D-碱缔合物 （液）,外消旋体的选择性拆分：,0.5 mol D-酸 0.5 mol D-酸-D-碱缔合物 （固） + 0.5 mol D-碱 0.5 mol L-酸 0.5 mol L-酸（液）,对映体,手性衍生化,非对映体,2.3 手性拆分过程（二）,杜塞酰胺的拆分提纯：,2.3 手性拆分过程（三）,对映体的消旋化 （含氢手性碳）,拆分后的提纯：,的酒石酸缔合物,2.3 手性拆分过程（四）,杜塞酰胺工艺构思：,2.4 衍生化提纯（一）,2.4 衍生化提纯（二）,2.5 吸附层析提纯（一）,2.5 吸附层析提纯（二）,极性与极性差异,2.6 分离过程控制 （一）,CH2Cl2,5,90,2.6 分离过程控制 （二）,2.7 外界因素影响 (一),液体表面的固体,2.7 外界因素影响 (二)
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