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第十章 化学实验第一讲实验器材“样样通”熟知常用的实验仪器(一)可加热仪器仪器使用方法和注意事项直接加热仪器试管加热液体时,液体体积不能超过其容积的,加热固体时,试管口应略向下倾斜蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌坩埚用于固体物质灼烧,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶液体不超过容积的,且不少于锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌三颈烧瓶三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯 注意(1)移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,而使用铁埚。原因是NaOH能与坩埚中的成分SiO2发生化学反应。(二)计量仪器仪器注意事项量筒读数时眼睛要平视液体凹液面最低处;无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大;精确度为 0.1 mL;选取规格要遵循“大而近”,如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选用50 mL量筒;不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释温度计所测量的温度要在温度计量程范围内;测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处;不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接触容器壁容量瓶使用前要检查是否漏水;加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线12 cm时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线相切容量瓶没有“零”刻度,只有一条刻度线,液面达到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值A为酸式滴定管B为碱式滴定管使用前要检查是否漏水;“0”刻度在上;精确度为0.01 mL;A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量取碱性溶液;要先用待装液润洗再装溶液托盘天平称量前先要调零;左盘放物品,右盘放砝码;精确度是 0.1 g;药品不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性药品如NaOH等应放在小烧杯中称量(三)分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项漏斗(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后,可过滤液体制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘分液漏斗(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液注意活塞不得渗漏分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出蒸发皿蒸发或浓缩溶液可直接加热,加热时液体体积不超过其容积的2/3,当有大量固体出现时停止加热A:球形冷凝管B:直形冷凝管组装蒸馏装置,将蒸气冷凝为液体蒸气流的方向与冷却水流的方向相反洗气瓶除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂装入液体量不宜超过容积的2/3气体的流向为A进B出干燥管用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用CaCl2、碱石灰注意干燥剂或吸收剂的选择一般为大口进气,小口出气U形管内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体不可装液体干燥剂 基点小练1判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。(1)(2016全国乙卷)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(2)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿()(3)用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水()(4)如图A配制250 mL 0.1 molL1的盐酸()(5)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液()(6)(2016天津高考)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液()(7)(2015安徽高考)图D记录滴定终点读数为12.20 mL()(8)(2014全国卷)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干()(9)(2014安徽高考)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯()2填写下列空白:(1)(2016浙江高考)图1中装置A的名称是_。(2)(2015重庆高考)图2中仪器D的名称是_。(3)(2015四川高考)图3中仪器X的名称是_。(4)(2014全国卷)图4中仪器B的名称是_。(5)(2015浙江高考)图5中的仪器名称:仪器A_,仪器B_。(6)(2016四川高考)实验室过滤所需的玻璃仪器是_。(7)(2016海南高考)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(8)(2015江苏高考)实验装置中冷凝管的主要作用是_。(9)(2015福建高考)制取KClO3实验结束后,取出含有KClO3溶液的试管,冷却结晶,过滤,洗涤,该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。答案:(1)干燥管(2)锥形瓶(3)圆底烧瓶(4)球形冷凝管(5)坩埚500 mL容量瓶(6)漏斗、烧杯、玻璃棒(7)蒸发皿(8)冷凝回流(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)了解广口瓶、球形干燥管的创新应用 (一)广口瓶的创新应用装置图解读集气装置收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是:a进b出盛满水,“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点b进a出量气装置气体从短口端进入广口瓶,将液体压入量筒中,则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,然后视线要与量筒内液面最低点相切洗气装置用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气,短管出气储气装置瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2安全瓶装置左右导管均短且等长或进气管短,出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故(二)球形干燥管的创新应用装置图解读尾气吸收装置(1)可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a);(2)可用于防倒吸装置,如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验,如图c辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰,如图d简易的发生装置类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续,如图e过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤,如图f(三)化学实验安全的创新设计1防倒吸装置2防堵塞安全装置3防污染安全装置实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用 b装置。制取CO时,尾气处理可采用 a、c装置。制取H2时,尾气处理可采用 a、c装置。基点小练3填空(1)洗气:除去CO2中的水蒸气,装置甲内应盛的物质是_,气体应从_端通入。若要除去Cl2中混有的HCl,应用如图甲所示的装置,应该怎样处理?_。(2)检验:证明CO中含有CO2,装置甲内应盛_,要除去CO2最好的方法是_。(3)贮气:在装置甲中排空气法收集H2时,气体从_端通入;排水法收集O2时,瓶内先装满水,气体从_端通入;若要用水将装置中的O2排出,水应从_端通入。(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为_,固体R为_,有关反应的化学方程式为_。(5)若按图丙来安装,此时干燥管的作用是_。答案:(1)浓硫酸A用两个如图甲所示的装置,以ABAB的顺序连接,在第一个装置中盛饱和食盐水,第二个装置中盛浓硫酸,气体从第一个装置的A端进入,从第二个装置的B端排出(2)澄清石灰水让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置(3)BBA(4)CO2Na2O22CO22Na2O2=2Na2CO3O2(5)防止倒吸综合演练1(2014山东高考改编)实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有()A烧杯B蒸发皿C试管 D坩埚解析:选A直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚;垫石棉网加热的仪器有烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶。2下列选用的相关仪器符合实验要求的是()解析:选B浓硝酸具有强氧化性,不能用橡胶塞,一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中;水和乙酸乙酯互不相溶,用分液漏斗分离;用量筒量取液体只能精确到0.1 mL;向试管中放入块状固体时,应遵循“一平二放三滑入”的原则。3(2016北京高考)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析:选C冷水浸泡中草药,使草药软化,便于熬制,不是过滤;加热煎制,主要是使草药的成分析出,不是过滤;把药渣去除,保留液体,是过滤的操作;罐装保存,只是把草药转移到容器中保存,不是过滤。4(2016天津高考改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制氢气的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液解析:选C锌粒和稀硝酸反应不生成H2,A项错误;若选用B项所提供仪器,则蒸馏装置为一密闭装置,液体无法流出,蒸馏时气体压强增大可能引起爆炸等危险事故,B项错误;饱和亚硫酸氢钠溶液能在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗,C项正确;K2Cr2O7具有强氧化性,能够氧化橡胶,故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管中,量取强氧化性物质应使用酸式滴定管,D项错误。5完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)不正确的是()选项ABCD实验灼烧纯碱观察焰色反应用CCl4提取溴水中的Br2从KI和I2的固体混合物中回收I2除去氯气中的氯化氢装置或仪器解析:选C灼烧固体,应用坩埚,且需要在坩埚上面放置一个表面皿来回收升华出的I2,C项错误。6(2013山东高考)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析:选D蒸发浓缩需要酒精灯,A项错误;过滤需要漏斗,B项错误;称量NaCl固体需要托盘天平,C项错误。第二讲基本操作“步步清”掌握化学实验的基本操作 (一)药品的取用(二)物质的溶解1固体的溶解使用仪器:烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法:研细、搅拌、加热等。2液体的溶解一般方法:将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中,并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中,并用玻璃棒不断搅拌。3气体的溶解(1)对溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。(2)对极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。(三)仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污热的纯碱液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫热的NaOH溶液(四)试纸的使用1类型及作用2使用方法(1)检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化,等试纸变色后与标准比色卡对照。(2)检验气体:先用蒸馏水将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,放在集气瓶口或导管口处,观察试纸颜色的变化。(五)装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度,使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积,增大压强封闭气体压强增大,使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞,用止水夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且一段时间内液面差不变一段时间后,液滴不能滴下基点小练1判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。(1)(2016全国丙卷)配制稀硫酸时,应先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水()(2)(2016上海高考)使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3()(3)(2015浙江高考)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可()(4)(2015江苏高考)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH()(5)(2014重庆高考)用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2()(6)用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH,一定会使结果偏低()(7)Cl2能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色()(8)做过硫升华的试管可用酒精洗涤()2填空(1)检验装置A气密性的方法是_。(2)关闭图B装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:B装置是否漏气?_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是_。(3)关闭图C装置中的止水夹a后,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶。试判断:C装置是否漏气?_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是_。答案:(1)关闭分液漏斗上的活塞,塞紧瓶塞,把导气管的一端浸入水中,用双手紧握锥形瓶底部,如果观察到导气管口有气泡冒出,而且在松开手后,导管中形成一段水柱,则证明装置气密性好(即手捂法);或关闭止水夹a,打开分液漏斗的活塞,从分液漏斗中加入足量的水,使分液漏斗中出现水柱,水柱高度在一段时间内保持不变,则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气由于不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶熟记化学实验的规范操作要求 (一)化学实验中的6个“第一步”1检查装置气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。2检查是否漏液滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。3调“0”点托盘天平等的使用。4验纯点燃可燃性气体等。5分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。6润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某种气体。(二)化学实验中的5个“0”1滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体的体积时,液面不一定要在“0”刻度,但要在“0”刻度以下;滴定管读数时,装液或放液后,需等12 min 后才能观察液面高度。2量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。3温度计的“0”刻度在温度计的中下部。4托盘天平中的0刻度在标尺的最左边,天平在使用时要调“0”,使用后要回“0”。5实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。(三)化学实验中的7个“上、下”1收集气体时,相对分子质量大于29的用向上排空气法收集,小于29的用向下排空气法收集。2分液操作时,下层液体应打开旋塞从下方放出,上层液体要从分液漏斗的上口倒出。3配制一定物质的量浓度溶液,在引流时,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。4用水冷凝气体时,冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。5温度计测液体温度时,水银球应在液面下,而测蒸气温度时,应在液面上。6制气体实验中,长颈漏斗的末端应插入液面下,而用分液漏斗加液时,漏斗下端不能插入液面下。(四)化学实验操作“八不能”1酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。2容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。3烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。4pH试纸不能直接蘸取待测液,不能用蒸馏水润湿。5药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。6中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。7量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。8试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。(五)化学实验中的10个“先与后”1实验器材的规范使用(1)加热试管时,先均匀加热,后局部加热。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先检查是否漏水,后洗涤干净。2化学实验的规范操作(1)制取气体时,先检查装置的气密性,后装药品。(2)用排液法收集气体时,先移导管后撤酒精灯。(3)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时,要先用蒸馏水将试纸润湿,再将试纸靠近气体检验。(4)中和滴定实验,用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤23次后,再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上,当赶走滴定管尖嘴部分的空气后,溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。(5)点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃,比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时,如果不验纯,就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气,点燃时就容易爆炸;净化气体时,应先净化后干燥。(6)配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。(7)检验蔗糖、淀粉水解程度时,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。综合演练1下列实验操作中有错误的是()A分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出B萃取时,用酒精萃取碘水中的碘C蒸馏时,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出D把几滴FeCl3饱和溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体解析:选B酒精和水互溶,不出现分层现象,达不到萃取的效果,故错误。2下列实验操作正确的是()解析:选A检查容量瓶是否漏水的操作是:在容量瓶中注入适量水,塞上瓶塞,食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立过来,观察是否漏水,若不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180后,再次检验,如果不漏水即可,A正确;给试管中液体加热时,液体不能超过试管容积的1/3,B错误;氢氧化钠具有腐蚀性,且易吸水,称量时应该在小烧杯中完成,C错误;过滤时漏斗颈的下端要紧靠烧杯内壁,D错误。3(2017兰州模拟)下列实验操作中,错误的是()A配制5%食盐溶液时,将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解B硫酸铜结晶水含量测定时,需用小火缓慢加热,防止晶体飞溅C测定未知NaOH溶液浓度时,酸式滴定管需用标准酸液润洗23次D配制0.1 molL1的H2SO4溶液时,将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释解析:选DA项,配制一定质量分数的溶液时,应将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解,正确;B项,测定硫酸铜结晶水含量时,需用小火缓慢加热,防止晶体飞溅,造成实验误差,正确;C项,为防止标准液浓度偏小,带来实验误差,滴定管在洗涤后需要标准液润洗,正确;D项,容量瓶只能在常温下使用,不能用来稀释浓硫酸,应在烧杯中进行,错误。4关于下列各实验装置的叙述中,不正确的是()A装置可用于分离C2H5OH和H2O的混合物B装置可用于收集H2、Cl2等气体C装置可用于有关NH3实验的尾气处理D装置可用于洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠解析:选A乙醇和水互溶,不能用分液的方法分离,A项错误;H2、Cl2的密度与空气相差较大且H2、Cl2不与空气中的成分反应,可以用排空气法收集,B项正确;氨气极易溶于水,导管末端连接干燥管可以防止倒吸,C项正确;可以在漏斗中洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠,D项正确。5(2014北京高考)用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验,由中现象,不能证实中反应发生的是()中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色解析:选A水蒸气也可以使肥皂水冒泡,故不能证明铁粉与水蒸气加热是否发生了反应,A项错误;实验室用加热氯化铵和氢氧化钙混合物的方法制备氨气,氨气可以使酚酞溶液变红,B项正确;碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳,二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊,C项正确;石蜡油分解的产物中含有烯烃,烯烃可以使Br2的CCl4溶液褪色,D项正确。6下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应C向含I的无色溶液中滴加少量新制氯水,再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液变成蓝色氧化性:Cl2I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液,再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2既有氧化性又有还原性解析:选CA项,Na2CO3固体加热不会分解,试管内壁没有水珠,错误;B项,铜与稀硝酸发生的反应不是置换反应,错误;C项,少量氯水与I发生氧化还原反应:Cl22I=2ClI2,淀粉遇I2变蓝色,正确;D项,H2O2能把Fe2氧化为Fe3,说明Fe2具有还原性,不能说明Fe2具有氧化性,错误。第三讲实验安全“条条明”化学试剂的保存 (一)认识常用危险化学药品的标志(二)化学试剂的保存1试剂瓶的选择(1)根据药品状态(2)根据感光性2试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好;(2)加入还原剂;(3)隔绝空气Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好;FeSO4溶液中加少量铁屑;K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存,减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封,置于阴凉处;(2)液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;液溴用水封防燃烧置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中,并置于冷暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖;(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶;氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等基点小练1读下列药品标签,有关分析不正确的是()选项ABCD物品标签饱和氯水101105Pa,20药品:碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84 gmol1)浓硫酸H2SO4密度1.84 gmL1浓度98.0 %分析该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中该药品不能与皮肤直接接触该物质受热易分解该药品标签上还标有解析:选A氯水具有强氧化性,不能使用橡胶塞,A项错误;腐蚀品会腐蚀皮肤,故不能直接接触皮肤,B项正确;碳酸氢钠受热易分解:2NaHCO3Na2CO3CO2H2O,C项正确;98%的浓硫酸具有腐蚀性,D项正确。2下列药品能存放在同一橱柜中的是()NaOH浓硫酸浓盐酸KMnO4活性炭 甲苯苯KClO3A和、和B和、和C和、和 D和、和解析:选C根据酸碱不能混放、易燃物质不能与氧化剂或易爆剂混放的存放原则,NaOH不能与浓硫酸、浓盐酸混放;活性炭、甲苯与KMnO4、KClO3不能混放。选项A中的不能混放,选项B中不能混放,选项D中和皆不能混放。化学实验安全操作 (一)常见意外事故的处理意外事故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗,然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液浓硫酸溅到皮肤上用大量水冲洗,然后涂上3%5% NaHCO3 溶液不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗,边洗边眨眼睛,切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖液溴沾到皮肤上用酒精擦洗重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶,并及时送医院(二)化学实验安全操作的“六防”防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度用H2或CO还原CuO时,应先通入H2或CO,在装置尾部收集气体并检验纯度,若尾部气体已纯净,说明装置中的空气已排尽,可对装置加热续表防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时,试管底部要略高于管口,如实验室制O2、NH3等;加热液体时试管口要向上倾斜;加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存,与强氧化剂要分开存放使用易挥发性可燃物,如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出,添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时,不伸入瓶内,不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外);取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上;药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品);废液及时处理;凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理(三)实验安全操作的“九不准”1实验室里的药品,不能用手接触;不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝药品的味道。2做完实验,用剩的药品不得丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外),要放入指定容器中。3称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加砝码时不要用手去拿砝码。4不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹灭。5温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。6给试管加热时,不要把拇指按在试管夹短柄上;切不可使试管口对着自己和他人;液体的体积一般不要超过试管容积的。7用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿,应用坩埚钳夹取。8使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂;高温的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免骤冷破裂。9活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火,应用沙土盖灭,酒精等有机物着火,也不可用水灭火,应该用湿抹布盖灭。基点小练3判断正误(正确的打“”,错误的打“”)。(1)(2016浙江高考)蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置()(2)(2016浙江高考)为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线()(3)(2015海南高考)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液()(4)(2015江苏高考)中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次()(5)(2015福建高考)称取2.0 g NaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体()(6)(2015福建高考)配制FeCl3溶液的实验操作是将FeCl3固体溶于适量蒸馏水()(7)(2015广东高考)滴定管用蒸馏水洗涤后,装入NaOH溶液进行滴定()(8)(2014全国卷)酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗()(9)(2014全国卷)酸碱滴定实验中,用待测溶液润洗锥形瓶,以减小实验误差()(10)(2014全国卷)用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余的液体()4填写下列空白:(1)(2015浙江高考)分液漏斗使用前必须检漏,检漏的方法为_。(2)(2015江苏高考)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤CaCO3沉淀,滤液中物质的量最大的两种阴离子是SO和HCO,检验沉淀洗涤是否完全的方法是_。(3)(2014全国卷)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。答案:(1)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水(2)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)取少量最后一次洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色沉淀出现综合演练1下列叙述中错误的是()A过滤时,漏斗下端要紧贴接液烧杯内壁B蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C蒸发结晶时应将溶液蒸干,然后停止加热D分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出解析:选C蒸发结晶时应利用余温将残留液体蒸干,故C错。2(2015山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析:选DA钠着火时应该用沙土盖灭,不能用泡沫灭火器,主要是因为钠燃烧生成Na2O2,Na2O2与CO2、H2O反应生成的O2有助燃作用。B.用试管加热NaHCO3固体时,试管口应略向下倾斜,否则会使生成的水倒流,炸裂试管。C.浓硫酸溅到皮肤上,应迅速用大量水冲洗,不能用NaOH溶液冲洗,因为NaOH溶液具有腐蚀性。D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,可防止液体暴沸。3下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是()A给盛有液体的烧瓶加热时,需要加碎瓷片或沸石B发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时,应立即开窗通风C误食硫酸铜溶液,可服用鸡蛋清解毒D不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上,应立即用水冲洗,然后涂抹10%的NaOH溶液解析:选D给盛有液体的烧瓶加热时,需要加碎瓷片或沸石以防暴沸,A正确;开窗通风以减小可燃性气体的浓度,防止爆炸,B正确;误服重金属盐可喝牛奶或鸡蛋清解毒,C正确;NaOH具有强腐蚀性,会造成二次伤害,应涂抹NaHCO3溶液,D错误。4下列说法正确的是()A为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO或SOD提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析:选BA项,新制的氯水具有强氧化性,可以使试纸褪色,将新制氯水滴到pH试纸上,试纸褪色,无法检测pH,A项错;B项,做蒸馏实验时,忘记加沸石,要等到液体冷却以后再加沸石,否则在热的液体中直接加入沸石容易引起液体暴沸,B项正确;C项,在未知液中加入BaCl2溶液,产生的白色沉淀可能是BaSO4也可能是AgCl,二者都不溶于稀硝酸,C项错;D项,要提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应先把样品溶解于水,加热蒸发,析出晶体,过滤,将所得晶体做同样处理,重复35次,D项错。5下列叙述不正确的是()A钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线解析:选B钾和钠极易与水反应,镁能与二氧化碳反应,因此钾、钠、镁等活泼金属着火时不能用泡沫灭火器灭火,一般用沙子盖灭,A项正确;先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,导致反应时间加长,测得反应速率偏低,B项错误;蒸馏操作完毕后,按常规先停止加热装置,再停止通水,防止冷却不充分,最后拆卸装置,C项正确;配制一定物质的量浓度的溶液,在定容时离刻度线12 cm处改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线,D项正确。常用仪器与基本操作 1下列仪器对应的名称正确的是()解析:选BA项为泥三角,不是三脚架;C项为球形分液漏斗,不是长颈漏斗;D项正确的名称为坩埚,但不能确定其是否为瓷坩埚。2下列有关仪器用途的说法中正确的是()A试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B使食盐水中NaCl结晶析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液解析:选C烧杯只能用于给液体加热,A错;使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶,使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚,B错;由于物质鉴别所用试剂量较少,故应使用试管作反应容器,通过胶头滴管滴加试剂,C对;向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中,D错。3对仪器的使用和操作,下列说法正确的是()A容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干B使用胶头滴管时,特殊情况下也可把胶头滴管插入到溶液中C萃取过程中,振荡分液漏斗后,不需要打开分液漏斗的旋塞,以防止其漏气D蒸馏时,冷却水从冷凝管最热一端进入,这样冷凝效果好解析:选B容量瓶在使用前要检漏,洗涤,不能烘干,A错;在利用硫酸亚铁和氢氧化钠溶液制取氢氧化亚铁时,需把滴管插入到溶液中,B对;萃取过程中,需把萃取剂与原溶液在分液漏斗中混合后充分振荡,产生气体会使分液漏斗内压强增大,需要打开分液漏斗的旋塞,放出气体,以防爆炸,C错;蒸馏时,冷却水与热气流逆向而行,这样冷却效果最好,并非从最热一端进入,D错。4下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是()选项ABCD名称250 mL容量瓶分液漏斗酸式滴定管冷凝管图形用途与使用操作配制1.0 molL1 NaCl溶液,定容时仰视刻度,则配得的溶液浓度小于1.0 molL1用酒精萃取碘水中的碘,分液时,碘层需从上口放出可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体解析:选A 定容时仰视刻度,溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低,A正确;酒精易溶于水,不分层,不能用酒精萃取碘水中的碘,B错误;Na2CO3溶液显碱性,应用碱式滴定管量取,C错误;蒸馏实验中水从下口进上口出,D错误。5下列说法正确的是()解析:选D由于硝酸具有强的氧化性,因此不能使用橡胶塞,应该使用玻璃塞,A项错误;量筒的精确度是0.1 mL,因此不能使用规格是10 mL的量筒准确量取9.50 mL稀硫酸,B项错误;用托盘天平称量物质时,原则是左物右码,对于有腐蚀性的NaOH不能在滤纸上称量,要在烧杯中称量,C项错误;Na2CO3是强碱弱酸盐,在溶液中发生水解反应使溶液显碱性,若使用玻璃塞,碱与玻璃的成分中的SiO2发生反应产生有粘性的Na2SiO3,将试剂瓶与玻璃塞粘在一起,因此要使用橡胶塞保存Na2CO3溶液,D项正确。6(2017昆明模拟)下列有关实验的叙述正确的是()A可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液B实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C取用金属钠或钾时,没用完的钠或钾要放回原瓶D配制500 mL 0.4 molL1NaCl溶液,必要的仪器如图乙所示解析:选CA中KMnO4溶液具有强氧化性,不能用碱式滴定管量取;B项甲中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处;D中不需要分液漏斗,而需要容量瓶。7仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是()选项实验目的仪器A从食盐水中获得NaCl晶体坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角B除去氢氧化铝胶体中的泥沙漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒C用0.100 0 molL1盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯D用MnO2和浓盐酸反应制取干燥、纯净的Cl2圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网解析:选A从食盐水中获得NaCl晶体的操作为蒸发结晶,所需仪器应为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,A项错误。8正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作正确的是()解析:选A苯的密度小于水,碘的苯溶液应该从上口倒出,B错误;观察钾的焰色反应应该透过蓝色的钴玻璃观察,C错误;定容时胶头滴管不能插入容量瓶中,D错误。9(2016全国丙卷)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯,后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层解析:选DA项,稀释浓H2SO4时,应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中,并且用玻璃棒不断搅拌,切不可将水倒入浓H2SO4中,以免发生液滴飞溅。B项,加热KMnO4

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