标准解读

GB 29692-2013 是一项食品安全国家标准，其全称为《食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》。这项标准规定了使用高效液相色谱法(HPLC)来测定牛奶中多种喹诺酮类药物残留的具体方法和要求，旨在确保牛奶产品的安全性和符合国家对于食品中抗生素残留的限量规定。

标准适用范围

本标准适用于生鲜牛奶以及加工后乳制品中喹诺酮类药物（如环丙沙星、氧氟沙星等）残留量的检测。这些药物常用于兽医治疗，但其在食品中的残留可能对人类健康构成潜在风险。

检测方法概述

  • 样品前处理：首先对采集的牛奶样本进行预处理，包括去脂、提取、净化等步骤，以去除可能干扰检测的杂质并富集目标药物。
  • 高效液相色谱分析：处理后的样品通过高效液相色谱仪进行分离和测定。该技术基于药物分子在固定相和流动相间分配系数的差异，实现各组分的分离，并通过紫外或荧光检测器定量分析。
  • 定量与确证：通过与已知浓度的标准品比较，确定样品中喹诺酮类药物的含量，确保检测结果的准确性和可靠性。必要时，采用质谱等手段进一步确证检测结果。

标准内容要点

  1. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品及材料的质量要求。
  2. 仪器设备：明确了高效液相色谱仪及其附件的配置要求，包括检测器类型等。
  3. 样品准备：具体说明了样品的采集、保存条件及前处理步骤。
  4. 测定步骤：详细描述了从样品提取到最终检测的每一步操作流程。
  5. 计算方法：提供了计算残留药物浓度的公式及校正因子的使用方法。
  6. 精密度与准确度：设定了方法的重复性限和再现性限，确保不同实验室间结果的一致性。

实施意义

该标准的实施有助于监管机构和生产者有效监控牛奶中喹诺酮类药物的残留情况，防止超标产品流入市场，保障公众健康，同时为食品检验机构提供了统一的检测技术和评判依据，促进了乳制品行业的规范化管理。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB296922013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法2013-09-16发布 2014-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 GB296922013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法 方法一1 范围 本方法规定了牛奶中喹诺酮类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法 。 本方法适用于牛奶中环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星和二氟沙星单个或多个药物残留量 、 、 、 检测 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T66823 原理 试料中残留的喹诺酮类药物 用乙腈提取 旋转蒸发至近干 流动相溶解 高效液相色谱 荧光测 , , , 。 - 定 外标法定量 , 。4 试剂与材料 以下所用的试剂 除特别注明者外均为分析纯试剂 水为符合 规定的一级水 , ; GB/T6682 。41 达氟沙星 恩诺沙星 盐酸环丙沙星 盐酸沙拉沙星和盐酸二氟沙星对照品 含量 . 、 、 、 : 99.0%。42 磷酸 . 。43 氢氧化钠 . 。44 乙腈 色谱纯 . : 。45 三乙胺 . 。46 氢氧化钠饱和溶液 取氢氧化钠适量 加水振摇使成饱和溶液 冷却后 置聚乙烯塑料瓶中 静置 . : , , , , , 澄清 。47 氢氧化钠溶液 取氢氧化钠饱和溶液 用水溶解并稀释至 . 5mol/L : 28mL, 100mL。48 氢氧化钠溶液 取 氢氧化钠溶液 用水溶解并稀释至 . 0.03mol/L : 5mol/L 0.6mL, 100mL。49 磷 酸 三 乙 胺 溶 液 取 磷 酸 用 水 溶 解 并 稀 释 至 用 三 乙 胺 调 . 0.05 mol/L : 3.4 mL, 1000 mL。 至pH 2.4。410 喹诺酮类药物混合标准贮备液 精密称取达氟沙星对照品 恩诺沙星 环丙沙星 沙拉沙星 . : 10mg, 、 、 和二氟沙星对照品各 于 量瓶中 用 氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度 配制成 50mg, 50mL , 0.03mol/L , 达氟沙星浓度
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