GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB50092532016 . 食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸 PFOS 和 ( ) 全氟辛酸 PFOA 的测定 ( )2016-08-31发布 2017-03-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家卫生和计划生育委员会 GB50092532016 . 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸 PFOS 和 ( ) 全氟辛酸 PFOA 的测定 ( )1 范围 本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸 和全氟辛酸 含量的同位素稀释液相 (PFOS) (PFOA) 色谱 串联质谱测定方法 - 。 本标准适用于动物源性食品中 和 含量的测定 PFOS PFOA 。2 原理 试样中 和 经乙腈提取 通过分散固相萃取净化 用液相色谱 串联质谱仪测定 采用 PFOS PFOA , , - , 内标法定量 。3 试剂和材料 除非另有说明 所用试剂均为分析纯 水为 规定的一级水 , , GB/T6682 。31 甲醇 色谱纯 . (CH3OH): 。32 乙腈 色谱纯 . (CH3CN): 。33 盐酸 . (HCl)。34 氯化钠 . (NaCl)。35 乙酸铵 色谱纯 . (CH3COONH4): 。36 丙基乙二胺固相吸附剂 填料 或相当者 . N- (PSA):40m60m,ProElut , 。37 吸附剂 填料 或相当者 . C18 :40m60m,ProElut , 。38 石墨化碳黑吸附剂 填料 或相当者 . (GCB):40m60m,ProElut , 。39 乙酸铵溶液 准确称 精确至 乙酸铵 用水溶解定容至 . (5mmol/L): 0.3855g( 0.0001g) , 1000mL。310 全氟辛烷磺酸 和 全 氟 辛 酸 标 准 品 溶 液 准 确 称 取 纯 度 . (PFOS) (PFOA) : PFOA 98%,CAS: 和 纯度 各 精确至335-67-1,CF3(CF2)6COOH PFOS( 99%,CAS:1763-23-1,C8HF17O3S) 10.00 mg( 用甲醇稀释至 配置成浓度均为 的 和 标准溶液0.0001g), 100mL, 100g/mL PFOA PFOS 。-4 环境下保存 有效期为 个月 , 6 。311 标准储备溶液 吸取 标准品溶液 用甲醇稀释 配制成浓度为 的 . PFOA : PFOA , , 100.0g/L PFOA 标准储备溶液 标准储备溶液 吸取 标准溶液 用甲醇稀释 配制成浓度为 的 ;PFOS : PFOS , , 100.0g/L 标准储备溶液 均在 环境下保存 有效期为 个月PFOS 。 -4 , 4 。 注 全氟辛烷磺酸 在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在 样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量 : (PFOS) , 。312 混合系列标准工作溶液 吸取标准储备溶液 用甲醇稀释 配制成 浓度依次为 . : , , PFOA 0.05g/L、 浓度依次为0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、2.0g/L、10.0g/L,PFOS 0.1g/L、0.2g/L、1.0g/L、 的混合系列标准工作溶液 环境下保存 有效期为 个月10.0g/L、20.0g/L、40.0g/L 。-4 , 2 。313 13 标 准