标准解读

GB/T 12684.3-1990 是一项中国国家标准，规定了工业硼酸中硫酸盐含量的测定方法，采用的是还原滴定法。以下是该标准的主要内容说明：

标准适用范围

本标准适用于工业硼酸产品中硫酸盐含量的测定。它提供了一套详细的实验步骤和要求，以确保测定结果的准确性和可重复性。

测定原理

该方法基于样品中硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，加入过量的盐酸标准溶液将硫酸钡转化为可溶的硫化钡。随后，通过加入碘化钾和硫酸，使硫化钡转化为硫代硫酸钡，并释放出等量的碘。释放出的碘再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至碘完全被还原，根据消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸盐的含量。

实验试剂与材料

  • 分析纯级别的化学试剂，包括氯化钡、盐酸、碘化钾、硫酸、硫代硫酸钠等。
  • 蒸馏水或同等纯度的水。
  • 确认无硫酸盐污染的实验器具。

实验步骤

  1. 样品处理：准确称取适量试样，溶解于水中，必要时可加热助溶。
  2. 沉淀与过滤：向溶液中加入过量氯化钡溶液，形成硫酸钡沉淀，过滤并洗涤沉淀至无氯离子。
  3. 转化与滴定：沉淀用盐酸处理转化为硫化钡，再通过添加碘化钾和硫酸产生碘。之后，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定产生的碘，直至溶液颜色由蓝色变为浅黄色，最后加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
  4. 空白试验：同时进行空白试验，即在不加试样的情况下进行上述操作，以校正试剂带来的误差。

结果计算

根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，依据相应的化学计量关系，计算出样品中硫酸盐的质量分数。

注意事项

  • 整个实验过程中需严格控制实验条件，如温度、滴定速度等，以保证结果的准确性。
  • 所有试剂和水的纯度对结果有直接影响，需确保符合要求。
  • 操作中应避免引入污染，尤其是硫酸盐的污染。

此标准为工业硼酸中硫酸盐含量检测提供了标准化流程，确保了不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 12684-2006
  • 1990-12-30 颁布
  • 1991-12-01 实施
©正版授权
GB-T12684.3-1990工业硼酸硫酸盐含量的测定还原滴定法.pdf_第1页
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