GBT5401-1985纸浆碱溶解度的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 U D C 6 7 6 . 1 - 0 1 7 : 5 4 3 . 8 纸 浆 碱 溶 解 度 的 测 定 G B 5 4 0 1 一 8 5 P u l p -D e t e r m i n a t i o n o f a l k a l i s o l u b i l i t y 本标准是用容量法测定纸浆的碱可溶成分， 主要用于漂白浆及漂白阶段的研究， 也可用于未漂浆的 研究。 本 标 准 等 效 采 用 国 际 标 准I S O 6 9 2 - 1 邓 2 ( 纸 浆 一 碱 溶 解 度 的 测 定 1 定义 1 . 1 s值: 碱溶解度， 以绝干浆样的重量百分数表示的可溶部分。 1 . 2 s , e , s , 。 或5 : 指定碱溶液浓度的s值， 脚注1 8 , 1 0 或 是所选用的浓度， 用1 0 0 8 溶液中氢氧化钠 的克数表示。 2 仪器 一般实验室仪器和下列装置: 2 . 1 搅拌装置: 外壳用不锈钢或其他耐腐蚀材料制成的螺旋桨式搅拌器， 调整好搅拌叶的角度， 使纸浆 悬浮液在搅拌时能在中心由上而下向外翻滚良好， 并防止空气带人纸浆悬浮液内。 搅拌装置如图所示， 马达功率为1 5 W， 转速约为2 4 -2 8 r / s . 搅拌装置 国家标准局 1 9 8 5 一 0 9 一 2 8 发布 1 9 8 6 一 0 5 一 0 1 实施 3 8 9 G B 5 4 0 1 一 8 5 恒温水浴装置: 能保持温度 2 0 士。2 C. 玻璃砂芯过滤器 1 G2 : 容积为5 0 m 1 . 吸滤瓶。 分析天平: 精确至1 m g . 高形反应瓶: 容积为2 0 0 m l . 2223242526 3 试剂 应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 -8 1 ) : 为已知浓度的溶液， 其碳酸钠的含量应低于1 g / L ( 见注) 。 3 . 1 . 1 5 . 3 9 m o l / L溶液( 比重1 . 1 9 7 2 ) ， 每 1 0 0 g溶液中含有 1 8 . 0 士0 . l g氢氧化钠， 相当于每升含有 2 1 5 . 5 士1 . 0 g 氢氧化钠。 3 . 1 . 2 2 . 7 7 m o l / L溶液( 比重1 . 1 0 8 9 ) ， 每l 0 0 g 溶液中含有 1 0 . 。 士。l g 氢氧化钠， 相当于每升含有 1 1 0 . 9 士1 . O g 氢氧化钠。 注: 氢氧化钠溶液可按下面方法配制: 把一定量的固体氢氧化钠溶于等量的水中， 静置使悬浮的碳酸钠下沉， 倾出 上层清液， 用无二氧化碳的水稀释成适当的浓度， 用标准酸溶液标定其浓度。 3 . 2 硫酸( G B 6 2 5 - - 7 7 ) : 浓硫酸( 比重 1 . 8 4 ) . 3 . 3 重铬酸钾( G B 6 4 2 -7 7 ) : 浓度约为。0 6 7 m o l / L溶液， 每升溶液中含有2 0 g 重铬酸钾和 1 5 0 ml 硫 酸( 比重 1 . 8 4 ) . 3 . 4 硫酸亚铁按( G B 6 6 1 -7 7 ) : 浓度约为。 . l m o l / L溶液( 浓度应精确至士0 . 0 0 0 2 m o l / L ) ， 每升溶液 中含有4 0 -4 1 g的硫酸亚铁铁C F e S O , ( N H , ) 2 S O I 6 H , O 和 l o m l 的硫酸( 比重1 . 8 4 ) ， 该溶液不稳定， 每天必须标定其浓度， 可用重铬酸钾作基准物进行标定。 注: 为了使硫酸亚铁钱溶液稳定， 可在贮存瓶中放置还原荆。还原刘制备方法如下: 每 I O L的硫酸亚铁铁溶液中加 人5 9 纯度高于9 9 . 9 9 %的铝屑或铝箱， 在室温低于2 。 下贮存( 可存放在电冰箱内) ， 铝箔未完全溶解前硫酸 亚铁铁溶液的浓度可保持稳定 ) 3 . 5 亚铁灵指示剂溶液: 每升溶液中含有1 5 g 邻菲w*水合物 C2 H a N 2 “ H z 0 或1 6 g 盐酸邻菲W* 水合物 C , z H a N H C l H B O 和7 g 硫酸亚铁 F e S O , 7 H 2 0 ) - 4 试样的制备 如果纸浆是浆板， 则把它撕碎成约5 X5 m m的碎片。如果纸浆是液体浆， 则用抽滤法脱水， 然后将 样品放在吸水纸之间挤压， 并在 6 0 以下温度进行干燥， 在称重之前， 将样品置于天平附近的大气中平 衡至少2 0 m i n . 5 试验步骤 5 . 1 试样 称取相当于约1 . 5 g 绝干浆的样品， 称准至。 . 0 0 5 g ， 然后立即称取两份试样 : . 按G B 7 4 1 -7 9 化学纸浆分析试样水分的测定法 的规定测定水分。 测定 用移液管吸取 1 0 0 . 0 士0 . 2 ml 所选用的氢氧化钠溶液( 3 - 1 ) 于反应瓶( 2 - 6 ) 中， 将反应瓶放人恒 温水浴( 2 . 2 ) 中， 并调节其温度为 2 0 士0 . 2 0C. 采 用 说 明 1 ) 参 硫酸 亚 铁钱 溶 液 接近2 0 C 时， 作为 稳定 剂的 铝 箔 溶 解 缓慢， 所以 规定了 “ 在 室 温低 于2 0 下贮 存 浓度 可保持稳定” 3 9 0 w w w . b z f x w . c o m GB 5 4 0 1 一 8 5 注: 较低浓度的氢氧化钠溶液 如t o %( m / m) 的溶解度受温度影响较大， 因此在较低浓度下， 温度必须保持在 2 0 士o . 2 C， 较高浓度的氢氧化钠溶液 如 1 8 X ( ./ m) 的溶解度， 一般来讲， 温度变化儿度对溶解度的影响不大， 因此在这种浓度下处理时， 温度可保持在2 0 士2 r， 但对未漂木浆和草类浆温度影响则较大 温度亦必须保持在 2 0 士o . 2 0C ) 5 . 2 . 2 把试样加到氢氧化钠溶液中， 并使其润胀 2 m i n ， 在反应瓶中搅拌 3 m i n或搅拌纸浆至完全分 散， 从反应瓶中提出搅拌器， 并用玻璃棒把附在搅拌器上的纤维和氢氧化钠尽可能拨人反应瓶内， 最后 仍然留在搅拌器上的细小纤维和微量的氢氧化钠则可忽略不计。将此反应混合物在 2 0 士。 . 2 C 保持 6 0 m i n ( 时间由纸浆样品与氢氧化钠溶液接触时算起) 。 注: 试样撕得越薄， 则试样分散越好。增加搅拌时间， 并不显著影响碱溶解度。但如分散不完全， 则侧得的值偏低， 因此可适当增加搅拌时间直到试样完全分散为止。 5 . 2 . 3 6 0 mi n 后， 用玻璃棒搅拌样品悬浮液， 并在轻微的吸滤下， 用玻璃砂芯滤器过滤此悬浮液。注意 避免空气穿过残渣， 弃去最初的滤液 1 0 -2 0 .1 ， 然后收集 4 0 -5 0 - 1 滤液于干净的吸滤瓶中 注: 使用过的玻璃砂芯滤器， 要马上用重铬酸钾硫酸洗液进行洗涤 5 . 2 . 4 用移液管吸取 1 0 . O m l 滤液于 2 5 0 ml 锥形瓶中， 用移液管加人 1 0 . O ml 重铬酸钾溶液( 3 - 3 ) ， 然 后在不断摇动下小心地加入 3 0 ml 浓硫酸( 3 . 2 ) ， 将温度调节到 1 2 5至 1 3 0 之间， 必要时可加热。 “ 注: 在试验一般的溶解浆时， 取用 1 0 . 1 滤液进行滴定是适宜的， 如果纸浆样品的碱溶解度大于l s c m / m ) ， 则应取 用 5 m l 滤液和2 5 m 1 浓硫酸进行滴定。 如果纸浆碱溶解度小于5 X( . 1 m) ， 则要取用2 0 . 1 滤液和 4 5 . 1 浓硫酸 在空白试验中应采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。 5 . 2 . 5 让此热溶液在 1 2 0 以上放置 1 O m i n ， 以便完全氧化， 然后将锥形瓶冷却至室温 5 . 2 . 6 将 5 0 m1 水加人到冷溶液中， 再冷却， 加2 滴亚铁灵指示剂溶液( 3 . 5 ) ， 并用新标定的硫酸ti . 铁钱 溶液滴定至呈紫色。 注 : 在过量的酸性重铬酸钾溶液中， 指示剂会部分受氧化， 改变原来的颜色而影响重铬酸钾的消耗量， 由于氧化作 用与重铬酸钾和指示剂的相对数量和浓度等因素有关， 因此， 要尽快使过量的重铬酸钾还原。在约 0 0 %过量的 重铬酸钾还原后马上加指示剂， 并迅速滴定到终点， 使指示剂的误差减少到忽略不计。 5 . 2 . 7 以 I O ml 选用的氢氧化钠溶液代替样品滤液， 采用完全相同的温度和时间进行空白试验。 注: 也可选用碘滴定法， 但在实验报告中应加以说明。 氧化后， 用5 0 0 m 1 的水， 将冷溶液移入l o o o m l 锥形瓶中， 加2 g 碘化钾， 保持温度在f o r以下， 搅拌至溶解和混 合均匀， 然后放置 5 mi n ， 用 0 . l m o l / L硫代硫酸钠标准溶液滴定， 滴至碘的黄色即将消失时加人粉末状淀粉指 示荆。溶液的颜色从深蓝色变为淡绿色即为滴定终点， 以l O m l 氢氧化钠溶液代替试样滤液进行空自试验、按 6 . 1 的方法计算结果， 其中V 、 和V 用相应的硫代硫酸钠标准溶液的体积代替， 。 用硫代硫酸钠标准溶液的浓 度代替 每个样品进行二次测定。 6 结果的表示 6 . 1 式 中 计算的方法和公式 碱溶解度 S 以重量百分数表示， 按下式计算: S 6 . 8 5 ( V : 一V , ) c X1 0 0 X1 0 0 6 8 . 5 ( V 2 -V , ) . 1 0 0 0Xm Vm V V - - 一 用于氧化时的滤液体积， ml ; V , -滴定试样所消耗的硫酸亚铁钱溶液的体积， m l ; 采用说明: 1 )浆中半纤维素及其他碱溶性物质含量较高时， 温度对碱溶解度的影响显著， 故增加了“ 对未漂木桨和草类浆的处 理温度必须保持在 2 0 士0 . 2 C ” 的规定。 2 )为保证反应温度， 增加了“ 必要时可加热” 3 9 w w w . b z f x w . c o m G s 5 4 0 1 一 8 5 V 2 空白试验中所消耗的硫酸亚铁按溶液的体积, m 肠 c硫酸亚铁按溶液的浓度， m o l / L ; m绝干试样重， 9 ; 6 . 8 5 -经验因数， 表示1 / 6 m m o l 重铬酸钾所相当的纤维素的量, m g . 注: 理论上， 1 / 6 m m o t 重铬酸钾相当于6 . 7 5 . g 的纤维素或其他聚己糖和6 . 6 0 m g 的聚戊糖。 一般， 由于纸浆碱溶解 成分含有氧化纤维素， 消耗氧化剂比 理论量小些。因 此， 在本方法中， 采用了略高的数字6 . 8 5 . g e 6 . 2 精密度和结果的表示 同时进行两次测定， 取其算术平均值作为侧定结果， 数字修约至小数点后第一位， 并标明符号S,., S 1 8 等， 两次测定计算值间误差不应超过 。 . 3 %. 6 . 3 计算实例 风干试样的重量: 1 . 7 3 5 g ; 另称试样测得的绝干物含量: 9 2 . 4 0 0 ; 绝干试样重( m ) : 1 . 6 0 4 8 ; 在空白试验中所消耗的硫酸亚铁按溶液体积( V i ) : 4 1 . l m b 在样品滴定中所消耗的硫酸亚铁按溶液体积( V