JBT7777.1-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定锡量.pdf

I C S2 9 1 2 02 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 4 - - 2 0 0 8 J 臣 中华人民共和国机械行业标准 J B T7 7 7 7 1 2 0 0 8 代替J B T7 7 7 71 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第1 部分：碘量法测定锡量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r - t i no x i d e i n d i u mo x i d ee l e c t r i c c o n t a c tm a t e r i a l - P a r t l ：D e t e r m i n a t i o no ft i nc o n t e n t 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 目次前言I I1 范围12 方法原理13 试齐0 14 设备15t d 洋16 分析步骤16 1 空白试验I6 2 测定17 分析结果的计算28 精密度2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 前言 J B ，r7 7 7 7 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分： 第1 部分：碘量法测定锡量； 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量； 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量； 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量； 第5 部分；火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为J B T 7 7 7 7 的第1 部分。 本部分代替J B ，r7 7 7 7 1 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法碘量法测定锡量。 本部分与J B ，r7 7 7 7 1 1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏蜂化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达蜂。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： 一m ，r 7 7 7 7 】一】9 9 5 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 1 范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第1 部分：碘量法测定锡量J B f r7 7 7 7 的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围：3 0 0 1 0 O O a2 方法原理试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。3 试剂3 1 氯化铵( 固体) 。3 2 过氧化钠( 固体) 。3 3 铝片( 9 9 5 以上) 。3 4 混合酸：3 体积硫酸( p = 1 8 4 9 1 m L ) 与2 体积硝酸( p = 1 4 2 9 m L ) 混合。3 5 盐酸( 口= 1 1 9 9 m L ) 。3 6 氢氧化铵( p = 0 9 0 9 m L ) 。3 7 氢氧化铵( 5 + 9 5 ) 。3 8 三氯化铁溶液( 1 0 0 9 L ) 。3 9 氯化钠溶液( 1 0 9 L ) 。3 1 0 碳酸氢钠饱和溶液。3 1 1 碘酸钾标准溶液：称取o 6 0 m g 经1 0 5 。C 烘干1 h 并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5 9 碘化钾和2 5 m L 氢氧化钠溶液( 2 9 L ) ，搅拌溶解后移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0 0 0 1O g 锡。3 1 2 淀粉溶液( 1 0 9 L ) ：称取l g 可溶性淀粉，加5 m L 水搅拌，加l O O m L 沸水，煮沸，冷却。4 设备高温炉。5 试样称取O 5 9 试料，精确至O 0 0 0 1 9 。6 分析步骤6 1 空白试验随同试料作空白试验。6 2 测定6 _ 2 1 将试料置于2 0 0 r a L 烧杯中，加1 5 m L 混合酸( 见3 4 ) ，盖上表面皿，加热分解试料。待作用至 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B ，r7 7 7 7 1 _ 2 0 0 8 无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，使试液体积约为5 0 r a L 。 6 2 2 加入5 m L 三氯化铁溶液( 见3 8 ) 和5 9 氯化铵( 见3 ，I ) ，搅拌，用氢氧化铵( 见3 6 ) 中和至 银的沉淀溶解，并过量l O n d 。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵( 见3 7 ) 洗 涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液( 见3 9 ) 检查。弃去滤液。 6 2 3 将沉淀连同滤纸一起置于铁坩锅中，在电炉上灰化后移入7 0 0 高温炉中灼烧1 5 r a i n ，取出冷却。 加入4 9 过氧化钠( 见3 2 ) ，用玻璃棒搅匀。放人7 0 0 。C 高温炉中熔融5 m i n ，摇动一次坩埚，再熔融5 m i n ， 取出冷却。 6 _ 2 4 用约6 0 r a L 热水浸取于原烧杯中，用水洗出坩埚，加人7 0 m L 盐酸( 见3 5 ) ，低温煮溶铁皮。将 溶液移人5 0 0 r a L 锥形瓶中，加2 9 铝片( 见3 3 ) ，用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加入 碳酸氢钠饱和溶液( 见3 1 0 ) 。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待 反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸( 1 2 ) m i l l ，取下流水冷却至室温。在冷却过程中须 随时注意补充碳酸氢铺饱和溶液( 见3 1 0 ) ，以隔绝空气。 6 2 5 取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5 m L 淀粉溶液( 见3 1 2 ) 用碘酸钾标准溶液( 见3 1 1 ) 滴定至溶液恰星浅蓝色为终点。 7 分析结果的计算 锡的质量分数萤按式( 1 ) 计算 S n ：- v , ) x o o o l o l o o ： 脚 ! ：! ! 坐二蔓2 m 式中： 滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为m L ； 1 滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为m L _ ，l 试料的质量，单位为g ； 0 0 0 l O 一与I O O m L 碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，单位为g 。 8 精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行 测试，获得的两次独立