YST461.8-2003混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

Y S / T 4 6 1 . 8 -2 0 0 3 前言 本标准是新制定的标准 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并妇口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由白银有色金属公司起草。 本标准由韶关冶炼厂、 凡日 铅锌矿参加起草。 本标准主要起草人: 孙广燕、 赵众炜 韦文辉。 本标准主要验证人: 唐红、 林叶、 颜斌 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 8 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中 铜含量的测定。 测定范围: 0 . 1 0 % 5 . 0 0 %0 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解， 在稀盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 7 n m 处， 测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量。 3 试剂 3 . ， 市售试剂 3 . 1 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) 。 3 . 1 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 1 . 3 澳 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +l ) . 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 铜标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属铜( )9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m 工烧杯中， 加人 2 5 m L硝酸 ( 3 . 2 . 2 ) ， 盖上表面皿， 于电热板上低温加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物， 取下冷却至室温， 移人 1 0 0 0 M I . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含1 m g 铜 3 . 3 . 2 铜标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL铜标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 m l容量瓶中， 加人5 m l , 盐酸 ( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含1 0 0 p g 铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度: 在与测量溶液的基体相一致的 溶液中， 铜的特征浓度应不大于。 . 0 9 k g / m L . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 %. 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于。 . 8 原子吸收光谱仪的参考工作条件为: 波长: 3 2 4 . 7 n m ; 灯电 流: 5 m A ; 火焰类型: 贫燃火焰 Y S / T 4 6 1 . 8 -2 0 0 3 测定位置 : 外焰。 5 试样 5 . 2 试样应通过。 . 1 0 0 mm孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 0C 烘箱中烘 1h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 二( C u ) /试料量/ 9辛 卜 加盐酸( 3 . 2 . D / .L试液总体积/ m L 0 . 1 0 - - 0 . 5 00 . 5 01 01 0 0 0 . 5 0 - 2 . 0 0 0 . 1 01 01 0 0 2 . 0 0 - 5 . 0 00 . 1 0 2 52 5 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于2 5 0 m L 烧杯中， 用少量水润湿， 加人1 5 m L 盐酸( 3 . 1 . 1 ) ， 于电热板上低温加 热溶解5 m i n ， 加人5 m L硝酸( 3 . 1 . 2 ) , 1 m L -2 m L澳( 3 . 1 . 3 ) ， 继续加热溶解完全并蒸至近干， 取 下冷却。 6 . 3 . 2 按表1 加人盐酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用水吹洗表面皿及杯壁， 加人5 0 m L水， 加热煮沸溶解盐类， 取下冷 却至室温， 按表 1 移人相应的容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。澄清或干过滤。 6 . 3 . 3 使用空气 乙炔火焰， 调整燃烧器至适当角度， 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 7 n m处， 以水调零， 测量铜的吸光度， 减去试料空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查得铜的浓度。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 0 m 1 -5 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 mL , 1 5 . 0 0 m L , 2 0 . 0 0 M L , 2 5 . 0 0 m L铜标准溶液( 3 . 3 . 2 ) ， 置于一 组1 0 0 m L 容量瓶中， 各加人1 0 m L 盐酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此标准溶液系列所对应的 铜 浓度分别为: 0 c g / m L , 5 t g / m L , 1 0 k g / m L , 1 5 k g / m L , 2 0 p g / m 1 . , 2 5 p g / m L . 6 . 4 . 2 在与测量试料溶液相同条件下， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 7 n m处， 以水 调零， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以铜的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算铜的质量分数 二( C u ) , W( cu )= c VX 1 0 - s 刀 。 又 1 0 0 式中: 自 工作曲线上查得的铜浓度， 单位为微克每毫升( g / m L ) ; V 试液总体积， 单位为毫升( mL ) ; m试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至二位小数 Y S / T 4 6 1 . 8 -2 0 0 3 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: w( C u ) 0/ a : 0 . 1 7 0 . 4 4 0 . 9 6 2 . 2 0 r ( %) : 0 . 0 2 0 . 0 4 0 . 0 5 0 . 1 0 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2% w( C u )允许差 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 5 0 . 5 0 - - 1 . 0 00 . 0 8