QDSD 0025S-2012 珍奥牌益尔康胶囊.doc

Q/DSD大连双迪生物科技有限公司企业标准Q/DSD 0025S-2012代替Q/DSD025-2009珍奥牌益尔康胶囊2012-01-10发布 2012-03-02实施大连双迪生物科技有限公司 发布Q/DSD 0025S-2012目 次前言 1 范围 12 规范性引用文件 13 要求 14 试验方法 35 检验规则 46 标志、标签、包装、运输和贮存 4附录A6 附录B 7 Q/DSD 0025S-2012前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则修订。本标准代替Q/DSD025-2009珍奥牌益尔康胶囊。本标准与Q/DSD025-2009珍奥牌益尔康胶囊的主要差异： 修改了前言； 核查了规范性引用文件； 调整了标准结构。 执行标准为中华人民共和国药典2005年版的内容，均修改为执行中华人民共和国药典2010年版标准。 “微生物指标”中的“大肠菌群”项，单位由“MPN /100g”修改为“MPN /g”，数值也相应调整。 “功效成分指标”中的“总黄酮 （以芦丁计）/(mg/g)”项，指标由“75”修改为“60”。本标准由大连双迪生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：曾峥、滕杰、马爽。本标准所代替历次版本发布情况为：Q/DSD025-2006、Q/DSD025-2009。Q/DSD 0025S-2012珍奥牌益尔康胶囊1 范围本标准规定了珍奥牌益尔康胶囊的要求、试验方法、检验规则、标志、食用说明、包装、运输和贮存。本标准仅适用于以银杏叶提取物、何首乌提取物、茶多酚、枸杞子提取物、木糖醇为主要原料，淀粉、硬脂酸镁、二氧化硅为辅料，经混合、填充等工艺制成的具有延缓衰老保健功能的珍奥牌益尔康胶囊。其标志性成分为总黄酮、茶多酚。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 7718 预包装食品标签通则GB/T 8313 茶多酚的测定GB 13509 食品添加剂 木糖醇GB 17405 保健食品良好生产规范GB 25576 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硅GB 16740 保健（功能）食品通用标准QB 2154 食品添加剂 茶多酚JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令2005第（75）号 定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典2010年版一、二部13 要求3.1 原辅料要求3.1.1 银杏叶提取物、何首乌提取物、枸杞子提取物：应符合附录B要求。Q/DSD 0025S-20123.1.2 茶多酚：应符合QB 2154规定要求。3.1.3 木糖醇：应符合GB 13509的有关要求。3.2 辅料要求3.2.1 淀粉、硬脂酸镁：应符合中华人民共和国药典2010年版二部规定要求。3.2.2 二氧化硅：应符合GB 25576的有关要求。3.3 感官要求感官要求应符合表1规定。表1 感官要求项 目要 求色 泽内容物为黄棕色至棕色组织形态胶囊剂，内容物为均匀粉末滋、气味微苦，具本品固有的滋、气味杂 质无肉眼可见杂质3.4 保健功能延缓衰老。3.5 功效成分功效成分应符合表2规定表2 功效成分指标项 目指 标总黄酮 （以芦丁计）/(mg/g)60茶多酚/ (mg/g)8.53.6 理化指标理化指标应符合表3规定。表3 理化指标项 目指 标水分/%8崩解时限/（min）60铅（以Pb计）/(mg/kg)1.5砷（以As计）/(mg/kg)1.0汞（以Hg计）/(mg/kg)0.3滴滴涕/(mg/kg)0.1六六六/(mg/kg) 0.13.7 微生物指标微生物指标应符合表4规定。2Q/DSD 0025S-2012表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/(cfu/g) 1000大肠菌群/(MPN/g) 0.4霉菌/(cfu/g) 25酵母/(cfu/g) 25致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）不得检出3.8 净含量及允许负偏差净含量偏差及允许负偏差应符合表5的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量/（g/盒）允许负偏差/g544.53.9 生产过程要求应符合GB 17405要求。4 试验方法4.1 感官要求取本产品10粒，在自然条件下用感觉器官检验。4.2 功效成分4.2.1 总黄酮按附录A规定的方法测定。4.2.2 茶多酚按GB/T 8313规定的方法测定。4.3 理化指标4.3.1 水分按GB 5009.3规定的方法测定。4.3.2 崩解时限按中华人民共和国药典2010年版一部规定的方法测定。4.3.3 铅按GB 5009.12规定的方法测定。4.3.4 砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。4.3.5 汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。34.3.6 滴滴涕、六六六Q/DSD 0025S-2012按GB/T 5009.19规定的方法测定。4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群按GB 4789.3规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。4.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。4.5 净含量偏差按中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下“装量差异”的有关规定进行。5 检验规则5.1 原、辅料入库检验原、辅料入库前应由生产厂的质量监督部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批以一次投料、同一班次、同一生产线生产的产品为一批。5.3 抽样方法试样品按批随机抽取，取样量600粒，其中420粒用于检验，另180粒为备样。5.4 出厂检验5.4.1 产品应经生产厂的质量检验部门检验合格，并附有合格证后方可出厂。5.4.2 出厂检验项目包括感官要求、水分、崩解时限、微生物指标、净含量及允许负偏差、标志性成分指标。5.5 型式检验5.5.1 型式检验项目为要求中的全部项目。5.5.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况应进行型式检验：a) 产品定型投产时；b) 停产6个月以上恢复生产时；c） 原辅料产地、供应商发生改变或更新主要生产设备时；d) 检验结果与型式检验差异较大时和质检部门认为有必要时；e) 供需双方对产品质量有争议，请第三方进行仲裁时；f) 国家质量监督管理部门提出要求时。5.5.3 判定规则产品经检验全部指标符合本标准要求时，判定为合格品。若有不合格项时，可在同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、食用说明书、包装、运输与贮存6.1 标志6.1.1 产品的标志按GB 7718和保健食品标识管理规定的规定.46.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。Q/DSD 0025S-20126.2 食用说明书 食用说明书应包括以下内容：a) 产品概述；b) 食用量；c) 保存方法；d) 注意事项；e) 适宜人群；f) 保健功能。6.3 包装6.3.1 产品包装规格及包装材料产品内包装采用聚乙烯瓶和药用铝箔，0.3g/粒，60粒/瓶。聚乙烯瓶应符合GB 9687的规定。药用铝箔应符合GB 12255标准要求。小包装采用塑料瓶，中包装用纸板盒，大包装采用符合GB/T 6543标准规定的瓦楞纸箱包装，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.3.2 产品包装材料应当清洁卫生、干燥并符合食品安全法要求。6.4 运输运输工具清洁卫生，有防雨、防潮、防晒、防挤压措施，不得与有毒、有害、有异味物品混运。6.5 贮存6.5.1 产品应贮存于清洁、干燥通风的仓库中，禁止与有毒、有害、有腐蚀性物品混放。6.5.2 入库产品应分批堆放，堆叠高度不得超过六层，并掌握先进先出的原则。6.6 保质期在符合本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。 5Q/DSD 0025S-2012附录A（规范性附录）总黄酮的测定方法A.1 试剂A.1.1 聚酰胺粉A.1.2 芦丁标准溶液：称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100ml，即得50g/mL。A.1.3 乙醇：分析纯。A.1.4 甲醇：分析纯。A.2 样品处理称取一定量的试样，加乙醇定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，放置；称取1g聚酰胺粉加至蒸发皿（尽量小）中，吸取上清液1.0mL均匀滴加至聚酰胺粉中，使样品溶液充分被吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。用甲醇洗脱黄酮，定容至100mL。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算试样中总黄酮含量。A.3 标准曲线吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长360nm 比色。求回归方程，计算试样中总黄酮含量。6Q/DSD 0025S-2012附录B (规范性附录)原料要求B.1 银杏叶提取物应符合B.1的规定。表B.1 银杏叶提取物的质量标准项 目指 标性状应为浅棕黄色至棕褐色的粉末；味微苦鉴别(1)薄层色谱：供试品色谱中在与银杏叶对照提取物色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点(2)含量测定项下萜类内酯供试品溶液与对照品（白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品）溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点水分应不得过5.0%炽灼残渣应不得过0.8%铅1.5mg/kg砷1.0mg/kg黄酮苷元峰面积比槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.81.2总银杏酸应不得过百万分之十（10ppm）总黄酮醇苷含量按干燥品计算，含总黄酮醇苷应不得少于24.0%萜类内酯含量*按干燥品计算，含萜类内酯以白果内酯（C15H18O8）、银杏内酯A（C20H24O9）、银杏内酯B（C20H24O10）和银杏内酯C（C20H24O11）的总量计，应不得少于6.0%细度（80目标准筛）通过率应不得低于99.0%六六六*应不得过0.05mg/kg滴滴涕*应不得过0.05mg/kg微生物限度细菌总数：应不得过300cfu/g霉菌数：应不得过25cfu/g酵母菌数：应不得过25cfu/g大肠菌群：应不得过0.3MPN/g致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）：应不得检出因无检验条件，检验项目后注有“*”项为每年送外委托检验一次。7Q/DSD 0025S-2012B.2 何首乌提取物应符合表B.2的规定表B.2 何首乌提取物质量标准项目指标性状应为均匀粉末，应无可见杂质色泽应为红棕色滋味、香气气微，味微苦而甘涩水分应不得过5.0%灰分应不得过10.0%细度（80目标准筛）通过率应不得低于99.0%蒽醌应为1.5%4.0%铅（以Pb计）应不得过1.0mg/kg砷（以As计）应不得过0.5mg/kg汞（以Hg计）应不得过0.2mg/kg六六六*应不得过0.05mg/kg滴滴涕*应不得过0.05mg/kg微生物限度细菌总数：应不得过300cfu/g霉菌数：应不得过15cfu/g酵母菌数：应不得过15cfu/g大肠菌群：应不得过0.3MPN/g致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）：应不得检出因无检验条件，检验项目后注有“*”项为每年送外委托检验一次。B.3 枸杞子提取物应符合B.3的规定。表B.3 【枸杞子提取物质量标准】项目指标性状应为黄色至棕黄色粉末；气微、味甜。鉴别(1)本品5%水溶液或碱性水溶液，在紫外光灯下均应显深污绿色荧光8(2)本品70%乙醇提取液，过滤，滤液在紫外光灯下应显亮蓝色荧光；提取液蒸干，加硼酸饱和丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液，蒸去丙酮，残渣在紫外光灯下应显黄白色荧光Q/DSD 0025S-2012表B.3 （续）干燥失重应不得过5.0%灰分应不得过5.0%铅