QSDW 0001S-2012 甘太牌蝙蝠蛾首乌胶囊.doc

沈阳大成伟业苷肽营养品有限公司 发布发布2012-02-10实施2012-01-10发布甘太牌蝙蝠蛾首乌胶囊Q/SDW 0001S2012Q/SDW沈阳大成伟业苷肽营养品有限公司企业标准企业标准Q/DSW 0001S-2012目 次前言1范围12规范性引用文件l3要求14试验方法35检验规则46标志、标签、包装、运输、贮藏5附录A 6附录B 7Q/DSW 0001S-2012前 言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由沈阳大成伟业苷肽营养品有限公司、上海大成伟业科技发展有限公司提出并起草。本标准适用于沈阳大成伟业苷肽营养品有限公司、上海大成伟业科技发展有限公司。本标准主要起草人：李东岩。本标准属首次发布。Q/DSW 0001S-2012甘太牌蝙蝠蛾首乌胶囊1 范围本标准规定了甘太牌蝙蝠蛾首乌胶囊的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以蝙蝠蛾拟青霉菌粉、阿胶、制何首乌提取物、烟酰胺、淀粉、硬脂酸镁为原料，经粉碎、过筛、混合、填充、抛光、包装、检验、入库等工序加工而制成的具有增强免疫力功能的甘太牌蝙蝠蛾首乌胶囊，其标志性成分为腺苷，氨基酸总量和烟酰胺。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌的检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌的检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌的检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母菌计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 7718 食品标签通用标准GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB 16740 保健（功能）食品通用标准JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典2010年版一部3 要求3.1原辅料要求3.1.1 原料：应符合附录B的规定。3.1.2 淀粉、硬脂酸镁、胶囊：应符合中华人民共和国药典2010年版的相关规定。13.2 感官要求Q/DSW 0001S-2012应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求色 泽内容物土黄色滋、气味味微苦、气香性 状胶囊剂，应整洁、不得有粘结或破裂现象杂 质无其它杂色杂质3.3 功能要求增强免疫力。3.4 标志性成分标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分项 目指 标腺苷/（mg/100g）50氨基酸总量/（g/100g）24烟酰胺/（g/100g）0.9-2.13.5 理化指标理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标项 目指 标崩解时限/（min）60水分/9灰分/9总蒽醌（以1，8-二羟基蒽醌计）/（mg/100g）20铅（以pb计）/（mg/kg）1.5砷（以As计）/（mg/kg）1.0汞（以Hg计）/（mg/kg）3.0六六六/（mg/kg）0.2滴滴涕/（mg/kg） 0.13.6 微生物指标2微生物指标应符合表4的规定。Q/DSW 0001S-2012表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出3.7 净含量及负偏差净含量及允许负偏差应符合表5的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量，g/ 瓶允许负偏差，%2193.8 灭菌要求不需要灭菌。4 试验方法4.1感官要求采用目视、鼻嗅方法检验。4.2 标志性成分4.2.1 腺苷按附录A1规定的方法检验。4.2.2 氨基酸总量按附录A2规定的方法检验。4.2.3 烟酰胺按 附录A3规定的方法检验。4.3 理化指标4.3.1 崩解时限按中华人民共和国药典2010年版一部附录A“崩解时限检查法”中胶囊剂项下方法检验。4.3.2 水分按GB 5009.3规定的方法检验。4.3.3 灰分按GB 5009.4规定的方法检验。4.3.4 总蒽醌按附录A4规定的方法检验。34.3.5 铅Q/DSW 0001S-2012按GB 5009.12规定的方法检验。4.3.6 砷按GB/T 5009.11规定的方法检验。4.3.7 汞按GB/T 5009.17规定的方法检验。4.3.8 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19规定的方法检验。 4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定的方法检验。4.4.3 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。4.4.4 霉菌及酵母菌按GB 4789.15规定的方法检验。4.5 净含量及负偏差按JJF 1070规定的方法检验。5 检验规则5.1 原、辅料入库要求原辅料入库前应由生产厂的质量监督检验部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批以一次投料、同一班次、同一生产线的产品为一批。5.3 抽样方法试样品按批随机抽取。设批量件数为X，当X 3时，每件取样；当3X300时，按 随机取样；当X300时，按 /2+1随机取样。每批试样取样3份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份做微生物学检验，一份做其他项目检验，另一份贮存备查。5.4 出厂检验5.4.1 每批产品须经生产厂得质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有合格证明。5.4.2 检验项目包括：感官要求标、水分、灰分、崩解时限、全部微生物指标、功效成分指标、净含量负偏差、标志和标签、包装。5.5 型式检验5.5.1 型式检验项目为要求中的全部项目。5.5.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况应进行型式检验：a) 产品定型投产时；b) 停产6个月以上恢复生产时；c） 原辅料产地、供应商发生改变或更新主要生产设备时；d) 检验结果与型式检验差异较大时和质检部门认为有必要时；4e) 供需双方对产品质量有争议，请第三方进行仲裁时；Q/DSW 0001S-2012f) 国家质量监督管理部门提出要求时。5.5.3 判定规则产品经检验全部指标符合本标准要求时，判定为合格品。若有不合格项时，可在同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、标签、包装、运输、贮藏6.1标志、标签产品的标志、标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定 6.2 包装6.2.1 产品包装规格及包装材料产品内包装采用食品包装用聚乙烯瓶，0.35g/粒，60粒/瓶，每盒3瓶。”应符合GB 9687食品包装用聚乙烯成型品卫生标准。产品小包装盒用硬纸盒，外包装采用瓦楞纸箱。纸箱应符合“GB/T 6543瓦楞纸箱”的要求，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证和产品质量检验证。产品纸箱牢固，正常运输时不得松散，纸箱大小与装物相匹配。6.2.2 包装箱应捆扎牢固、正常运输、装卸时不得松散。6.3 运输运输工具应清洁卫生，有防雨、防潮、防晒、防挤压措施，不得与有毒有害物品混运。6.4 贮藏产品应贮藏在通风阴凉处，严防日晒雨淋，仓库保持干净卫生，不能与有毒、有污染的及其他杂物混放、混存，仓库有专门保管员负责保管。6.5 保质期产品在符合本标准规定的条件下存放，自生产之日起，保质期为24个月。5Q/DSW 0001S-2012附录A（规范性附录）标志性成分的检测方法A.1 腺苷按保健食品检验与评价技术规范实施手册（2003年版）中“保健食品中腺苷的测定” 中规定的方法测定。A.2 氨基酸总量按GB/T 5009.124食品中氨基酸的测定规定的方法测定；A.3 烟酰胺按GB/T 5009.197保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定规定的方法测定。A.4 总蒽醌的测定A.4.1 试剂和仪器 甲醇；过氧化氢（30）；盐酸；1，8-二羟基蒽醌对照品液（0.1mg/mL）：准确称取经干燥器恒重的对照品10mg，加甲醇溶解、定容于100 mL容量瓶中；醋酸镁甲醇液（0.5g/100mL）；分光光度计。A.4.2 原理 试样用甲醇提取，经酸解氧化，使结合态的蒽醌分解为游离态，使还原态的蒽酚、蒽酮、二蒽酮等蒽醌类化合物氧化成氧化态，再经乙醚提取，用醋酸镁甲醇液显色测定。A.4.3 标准曲线的制备 吸取1，8-二羟基蒽醌对照液0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50 mL，置于10mL比色管中，加醋酸镁甲醇液至10.0 mL，摇匀 ，用1cm比色皿于510nm测定吸光度。A.4.4 样品测定 取1020粒胶囊内容物或相当量的样品研磨混匀，准确称取适量，置于150mL三角瓶中，准确加入50.0 mL甲醇，90水浴回流1h，放冷，过滤，精密量取滤液适量，置于150mL三角瓶中，蒸干，加20mL水溶解，加3.0mL 30过氧化氢、 0.50mL盐酸，于90水浴回流30min，放冷，用乙醚提取3次（20、20、15mL），合并乙醚提取液，水洗2次（10、10mL），弃水液，取醚液挥干，残渣加醋酸镁甲醇液溶解，定容10.0mL，摇匀。比色测定。A.4.5 方法来源 该方法由广西壮族自治区疾病预防控制中心提供，该方法发表于中国卫生检验杂志2007年17卷第5期。6Q/DSW 0001S-2012附录B（规范性附录）原料要求B.1 蝙蝠蛾拟青霉菌粉应符合表B.1的规定。表B.1 蝙蝠蛾拟青霉菌粉质量标准项 目指 标色泽呈浅棕色滋、气味具有本品特有的香味，味微苦，无异味性状呈粉末状，无杂质水分/%8.0灰分/%8.0甘露醇类物质/（ g/100g）8.0腺苷/（mg/100g）180菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出本标准参考浙江万丰企业集团制药有限公司企业标准Q/ZWZ001-2005蝙蝠蛾拟青霉菌粉企业标准制定。B.2 阿胶应符合中华人民共和国药典2010年版一部的有关规定，且卫生学符合表B.2的规定；表B.2 阿胶卫生学要求项 目指 标菌落总数/（cfu/g）1000大肠菌群/（MPN/100g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出7Q/DSW 0001S-2012B.3 制何首乌提取物B.3.1 制何首乌提取物的质量要求应符合表B.3.1的规定。表B.3.1 制何首乌提取物质量标准项 目指 标基质来源蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根的炮制品性状棕黄色粉末滋、气味具有本品特有的滋味、气味多糖/%20水分/%5.0重金属 /mg/kg10六六六/ppm0.1DDT/ppm0.1灰分/ %10提取率6：1细菌总数/（cfu/g）1000大肠杆菌/（MPN/g）40霉菌/（cfu/g）25酵母/（cfu/g）25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出本标准参考陕西昌岳植化技术有限公司执行标准CY- HS-11何首乌提取物企业标准制定。B.3.2 贮藏要求密封，储存在阴凉干燥处，避免接触强光和热。B.3.3 多糖检测方法B.3.3.1 标准曲线的制备称取干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5g，加水溶解，并定容至50ml，混匀得葡聚糖标准储备液，置冰箱中保存。吸取葡聚糖标准储备溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。得葡聚糖标准使用液。精密称取葡聚糖标准使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，（相当于葡聚糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）,分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混合器中混匀，小心加入浓硫酸10.0ml，于旋转混合器上8Q/DSW 0001S-2012小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值，以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。B.3.3.2 供试品溶液的制备及测定a.样品取样：取本品适量，精密称量，置于100ml容量瓶中，加水80ml，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀粗多糖。b.沉淀粗多糖：精密取a项终滤液5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混匀5min后，以3000rpm/min离心5min，弃去上清液。残渣用80%乙醇（体积分数）溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复34次操作。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡