QTLB0001S-2014济南天绫宝生物工程有限公司保健食品天网牌华奇丸.doc

Q/TLB 0001S-2014Q/TLB济南天绫宝生物工程有限公司企业标准Q/TLB 0001S-2014 保健食品天网牌华奇丸 2014-01-05发布 2014-01-15实施济南天绫宝生物工程有限公司 发布前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准附录A、附录B为规范性附录。本标准由济南天绫宝生物工程有限公司提出并起草。本标准主要起草人：张茂帅。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。7天网牌华奇丸1 范围本标准规定了保健食品天网牌华奇丸的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准是以茯苓、人参、鳖甲、灵芝、大枣、枸杞子、桑椹、人工种植甘草为主要原料，经提取、浓缩、烘干、粉碎、制丸等工序制成的天网牌华奇丸。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品中铅的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品标签通用标准GB 13432 预包装特殊膳食用食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶YBB 00262002 口服固体药用聚酯瓶JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局2005令第75号 定量包装商品计量监督管理办法国药包字201009253药用固体聚乙烯瓶保健食品检验与技术评价规范2003年版保健食品标识规定中华人民共和国药典3 技术要求3.1原辅料3.1.1茯苓、人参、鳖甲、灵芝、大枣、枸杞子、桑椹、人工种植甘草应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2生产用水应符合GB 5749的规定。3.2生产工艺原辅料浸泡煎煮过滤冷却减压浓缩配料混匀干燥粉碎制丸包衣成品检验入库。3.3 感官指标应符合表1的规定。表1感官指标项 目指 标色泽棕褐色，色泽均与一致滋味与气味味甜，咀嚼后有人参皂甙的微苦味性状圆形水丸杂质无内眼可见的外来杂质3.4保健功能抗突变、免疫调节。3.5 功效成分应符合表2的规定。表2 功效成分项 目指 标人参皂甙/（mg/100g） 120粗多糖/（mg/100g） 2003.6 理化指标应符合表3的规定表3 理化指标项 目指 标水分/（g/100g） 9.0溶散时限/（h） 2.0总砷（以As计）/（mg/kg） 0.3铅（以Pb计）/（mg/kg） 0.53.7 微生物指标应符合表4的规定表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g） 1000大肠菌群/（MPN/100g） 30霉菌/（cfu/g） 25酵母菌/（cfu/g） 25致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）不得检出3.8净含量及允许短缺量 应符合GB16740和国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定。4 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1感官检验取2丸样品，将其置于洁净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。5.2功效成分检验5.2.1人参皂甙按卫生部保健食品检验与技术评价规范（2003版）(第二部分 检验方法 二十三)规定的方法测定。具体见附录A。5.2.2粗多糖按附录B规定的方法测定。5.3理化检验5.3.1水分按GB 50093规定的方法测定。5.3.2溶散时限按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.3.3总砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.3.4铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.4微生物检验5.4.1菌落总数按GB 47892规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB/T 47893规定的方法检验。5.4.3霉菌、酵母菌按GB 478915规定的方法检验。5.4.4致病菌按GB 47894、GB 47895、GB 478910规定的方法检验。5.5净含量按JJF 1070规定的方法进行检验。6 检验规则6.1组批同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。6.2抽样批量在250箱以下，随机抽取6箱，每箱取样3瓶，其中14瓶用于检验，其余4瓶留样备查。6.3检验检验分出厂检验和型式检验。6.3.1出厂检验6.3.1.1检验项目包括感官指标、净含量、菌落总数和大肠菌群。6.3.1.2产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： 新产品投产前； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； 停产半年及以上，再恢复生产时； 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。6.4 判定规则6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上（含一项）不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输、贮存7.1标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定。7.2包装7.2.1产品内包装材料应符合YBB 00122002、YBB 00262002、国药包字201009253的规定。7.2.2产品外包装为瓦楞纸箱，外包装箱应符合GBT 6543的规定。7.2.3包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。7.3运输7.3.1产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。7.3.2搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4贮存7.4.1产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙15cm存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。附录A（规范性附录）人参皂甙的测定A.1 试剂a）Amberlite-XAD2大孔树脂；b）正丁醇：分析纯；c）乙 醇：70分析纯；d）中性氧化铝：层析用，100目200目；e）人参皂甙Re：中国药品生物制品检定所提供；f）香草醛溶液：称取5g香草醛(AR)，加冰乙酸溶解并定容至100ml；g）高氯酸：分析纯；h）冰乙酸：分析纯；i）人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0ml，即每毫升含人参皂甙Re2.0mg。A.2 仪器a）比色计； b）层析柱；c）100ml容量瓶。A.3 实验步骤A.3.1 称取样品1g（精确至0.01g），放入100ml容量瓶中，加少量水，超声30min，用水定容至100ml，静置，吸取上清夜1.0ml进行注层析。A.3.2 注层析：用10ml注射器作层析管，内装3cm高的Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加lcm高的中性氧化铝。先用25ml乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25ml水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0ml已处理好的样品溶液（见A.3.1），用25ml的水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，用25ml乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，放水浴挥干，以此作显色用。A.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2ml 5香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣完全溶解，再加0.8ml高氯酸，混匀后移入5ml具塞刻度离心管中，放在60以下的水浴上加温10min，取出，冰浴泠却后，准确加入冰乙酸5.0ml，摇匀后，以lcm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。A.3.4 标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液(2.0mg/m1)100uI放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A.3.2注层析”起，与样品相同，测定吸光度值，按以下公式（1）计算人参皂甙含量。X=Al/A2CV100/m/1000/1000（1）式中：X样品中人参总皂甙含量（以人参皂甙Re计），g/100g：Al被测液的吸光度值；A2标准液的吸光度值；C标准管人参皂甙Re的量，ug：V样品稀释体积，ml；M：样品质量g。附录B （规范性附录）粗多糖的测定方法B.1 试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。a）乙醇溶液（800ml/L）：20 ml水中加入无水乙醇80 ml，混匀；b）氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用；c）铜储备液：称取3OgCuS045H20，300g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀、备用；d）铜试剂溶液：取铜储备液50ml，加水50ml，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。用时新配：e）洗涤剂：取水50ml，加入10ml铜试剂溶液，10ml氢氧化钠溶液，混匀；f）硫酸溶液（100ml/L）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L：g）苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存一月；h）葡聚糖标准储备溶液：精密称取分子量500000、干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解，并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含10.0mg葡聚糖；i）葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg。B.2 仪器a）分光光度计：b）离心机；c）旋转混匀器。B.3 分析步骤B.3.1 标准曲线制备：精密吸取葡聚糖标准使用液，0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml（相当于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg）分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml，于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，lcm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。B.3.2 样品处理a）样品提取：称取混合均匀的固体样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加热2h，冷却至室温后补加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀粗多糖使用：b）沉淀粗多糖：精密取a）滤液5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混匀后，以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复操作34次。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后，供沉淀葡聚糖使用；c）沉淀葡聚糖：精密取b）溶液2ml置于20ml离心管中，加入氢氧化钠溶液2.0ml、铜试剂溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2min，冷却后以3000rpm离心5min，弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃上清液，反复操作3次后，残渣用硫酸溶液2.0ml溶解转移至50ml容量中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。B.3.3 样品测定精密吸取样品测定液2.0ml置于25ml比色管中，加入苯酚溶液1.0ml，在旋转混匀器上混匀后，小心加入浓硫酸10.0ml后于旋转混匀