GB10531-1989水处理剂硫酸亚铁.pdf

中华 人 民共 和 国国家 标 准水处理剂 硫酸亚铁GB 10531 一 89W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s - F e r r o us s u l n ha t e1 主题内容和适用范围 本标准规定了水处理剂硫酸亚铁的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存 本标准适用于水处理剂硫酸亚铁 该产品主要用于饮用水和工业用水的处理。 分子式: F e S O , 7 H z 0 分子量: 2 7 8 . 0 1按1 9 8 5 年国际原子量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试 验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则3 技术要求3 . 1 外观: 淡绿色或淡黄绿色结晶。3 . 2 水处理剂硫酸亚铁应符合表1 要求 表 l指标项目指标饮用水处理用工业用水处理用优等品一等品合格品优等品一等品合格.、 占硫酸亚铁( F e S O , 7 H Z O ) 含量， %)9 7 . 094 .09 0 . 09 7 . 09 4 . 09 0 . 0二 氧化饮( T i 场) 含量 %(0 . 50 . 50 . 7 50 . 50 . 50 . 7 5水不溶物含量， %(0 . 20 . 50 . 7 50 . 20 . 50 . 7 5游离酸( 以H S O 。 计) 含量， %毛0 3 51 O2 O砷( A s ) 含量， %落0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 0 5重金属( 以P b 计) 含量， %G0 . 0 0 20 . 0 0 20 . 0 0 2中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 8 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施GB 10531一 89试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 G B 6 0 2 ,G B6 0 3 之规定制备。4 . 1 硫酸亚铁( F c S O 4 . 7 H z 0 ) 含量的测定4 . 1 . 1 原理 在酸性介质中， 用高锰酸钾滴定， 使二价铁氧化成是价铁 以滴定液自身指示终点。4 . 1 . 2 试剂和溶液 a . 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 斗1 溶液 ; b . 磷酸( G B 1 2 8 2 ) : +1 溶液 ; c . 高锰酸钾( G B 6 4 3 ) , c ( 1 / 5 K M n O) 约0 . l m o l / L标准溶液4 . 1 . 3 测定手续 称址约 g 试样， 精确到0 . 0 0 0 2 g a 置于3 0 0 m L 锥形瓶中 用5 0 m L 水溶解口 加1 0 m L 硫酸( 4 . 1 . 2 a ) ,4 m L 磷酸( 4 . I . 2 b )以高锰酸钾标准溶液( 4 . 1 . 2 0滴定至溶液呈现的粉红色在3 0 s 内不消失即为终4 结果的表示和计算以质情百分数表示的硫酸亚铁( F o S 0 4 . 7 H i 0 ) 含量( X , ) 按式( ll计算: c X 0 . 2 7 8 0又 1 0 0 一2 7 . 8 0 , V式中: 滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液( 4 . 1 . 2 c ) 的体积， m L ; 高锰酸钾标准溶液( 4 . 1 . 2 c ) 的浓度， m o l / L ; 0 . 2 7 8 0 - 1 . 0 0 m L 高 锰酸钾 标准 溶液 c ( 1 / 5 K M n 0 , ) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相当 于硫酸 亚铁的 质量, g ; 。- 一 试样质量, g o 两次平行测定结果之差不大于0 . 4 %。 取其算术平均值为测定结果。4 . 2 二氧化钦( T 1 0 2 ) 含量的测定4 . 2 门原理 用稀硫酸溶解试样， 加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色， 用分光光度法测量吸光度。4 . 2 . 2试剂和溶液硫酸( G B 6 2 5 ) ;硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +9 9 溶液 ;硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +I 溶液;磷酸( G B 1 2 8 2 ) : 1 +I 溶液;二氧化钦( 光谱纯) ;硫酸馁( G B 1 3 9 6 ) ;3 0 %过氧化氢( H G 3 -1 0 8 2 ) ; 3 %( . / ra ) 溶液;硫酸铁馁( G B 1 2 7 9 ) ; i . 钦标准溶液: 0 . 2 m g T i 0 2 / m L . 称量0 . 2 0 00 g 二氧化钦( 4 . 2 . 2 e ) 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加入5 0 m L硫酸( 1 . 2 . 2 a ) , 3 0 g 硫酸按( 4 . 2 . 2 0， 充分搅匀， 于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解 冷却后， 转移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度 摇匀; i . 铁标准溶液: 2 m g F e / m L称量1 7 . 2 6 g 硫酸铁馁( 4 . 2 . 2 h ) ， 用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 b ) 溶解后， 移入 0 0 0 m L 容量瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 b ) 稀释至刻度， 摇匀4 . 2 . 3 仪器和设备GB 10531一89 一般实验室用仪器和4 . 2 . 3 . 1 分光光度计: 带有厚度为3 c m的吸收池。4 . 2 . 4 标准曲线的绘制4 . 2 . 4 . 1 标准参比溶液的配制 在七个1 0 0 m L 容量瓶r 户 ， 分别加入0 ( 试剂空白溶液) 、 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L 钦标准溶液( 4 . 2 . 2 i )4 . 2 . 4 . 2 显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理: 加水至约5 0 m L ， 加1 0 m L 硫酸( 4 . 2 . 2 0 , 5 m L 磷酸( 4 . 2 . 2 d ) , 摇匀 冷至室温后， 加入5 m L 过氧化氢溶液( 4 . 2 . 2 g ) ， 用水稀释至刻度。 摇匀。4 . 2 , 4 . 3 吸光度的测量 使用分光光度计( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 在4 1 0 n m波长下， 用3 c m吸收池， 以水为对照， 测量吸光度4 . 2 . 4 . 4 标准曲线的绘制 从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度， 以二氧化钦的含量( m g ) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。4 . 2 . 5 测定手续4 . 2 . 5 . 1 试液的制备 称量5 . 0 0 士0 . 0 1 g 试样， 置于2 0 0 m L 烧杯中。 用硫酸( 4 . 2 . 2 b ) 溶解后， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸溶液( 4 . 2 . Z b ) 稀释至刻度。 摇匀。4 . 2 . 5 . 2 空白试液的制备 在1 0 0 m L容量瓶中， 用移液管移入1 0 m L 铁标准溶液( 4 . 2 . 2 I ) ,4 . 2 . 5 . 3 显色 用移液管移取1 0 m L 试液( 4 . 2 . 5 . 1 ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 将试液和空白试液( 4 . 2 . 5 . 2 ) 分别按4 . 2 . 4 . 2 条的规定同时同样处理。4 . 2 . 5 . 4 吸光度的测量 使用分光光度计( 4 . 2 . 3 . 1 ) ， 在4 1 0 n m波长下， 用3 c m吸收池， 以水为对照， 测量吸光度。4 . 2 . 6 结果的表示和计算 以质量百分数表示的二氧化铁( T i 0 2 ) 含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算:爪n 入1 Vm X 1 0 / 5 0 0 1 0 。 一 5 n om ， 。 ， ( 2 )式中:I n , 一以测得的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度， 从标准曲线上查出的T i 0 2 含量, m g ; 。 - 一 试样质量, B u 两次平行测定结果之差不大于0 . 0 2 % 取其算术平均值为测定结果。4 . 3 水不溶物含f的测定“ “ :试剂和溶液硫酸( G B 6 2 5 ) ; . : .:硫酸( G B 6 2 5 ) ; 1 七9 9 溶液。 仪器和设备般实验室用仪器和4 . 3 - 2 . 14 . 3 . 3 柑飒式过滤器: 滤板孔径为5 - 1 5 P M.R ) 定手续 称量约l o g 试样， 精确到0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L烧杯中。 加入2 0 0 m L 水和2 m L硫酸( 4 . 3 . 1 a ) . 搅拌 充分溶解后， 用已在I D S - 1 0 下恒重的柑祸式过滤器( 4 . 3 . 2 . 1 ) 过滤 用硫酸溶液( 4 - 3 . l b ) 洗涤8 -1 0 次GB 10531一 89 梅次约5 m L )再用水洗涤8 一 1 0 次( 每次约5 m 4 ) , 于1 0 5 y1 L O C下烘至恒重。4 . 3 . 4 结 9-的表示和计算以质址百分数表示的水不溶物含量( X 3 ) 按式( 3 ) 计算X , 一 i+az - m i / 1 0 0 ( 3 )式中:， 。 .士 甘 i m 式过滤器的质量, g ; 水不溶物与增祸式过滤器的质量， 9 ; 了。 一 一 试样质量， 9 。 两次平行测定结果之差， 优等品不大于0 . 0 1 ， 一等品和合格品不大于0 . 0 4 。 取其算术平均值为测定结果4 . 4 游离酸( 以H 2 S O 4 计) 含量的测定4 . 4 门原理 将试样用异丙醇溶解， 过滤 以酚酞作指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定。4 . 4 . 2 试剂和溶液 a . 异丙醇( H G 3 -1 1 6 7 ) ; b . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ; c ( N a O H ) 约0 . 0 5 m o l / L标准溶液; c . 盐酸( G B 6 2 2 ) : 5 环( 二 / m ) 溶液; d . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 5 0 9 / L 溶液; e . 酚酞( H G B 3 0 3 9 ) : 1 0 9 / L乙醇溶液; f . f 一 泛 p H试纸; 9 . 酸洗石棉( H G 3 -1 9 6 2 ) : 取适量酸洗石棉， 加盐酸溶液( 4 . 4 . 2 c ) 后煮沸2 0 m i n用水洗至中性 用试纸( 4 . 4 . 2 0检查再加氢氧化钠溶液( 4 . 4 . 2 d ) 煮沸2 0 m i n 。 用水洗至中性 用试纸( 4 . 4 . 2 0检查用水调成稀糊状备用。4 . 4 . 3 仪器和设备 一 般实验室用仪器和4 . 4 . 3 门占氏琳涡: 2 5 m L 在古氏柑祸筛板上下 各均匀地铺1 -2 m m厚的酸洗石棉( 4 . 4 . 2 g ) 层， 用热水抽滤洗涤至滤出液不含石棉毛絮为比。 将此柑祸在1 0 5 -1 1 0 下烘干。4 . 4 . 4 测定手续 称址约5 g 试样， 精确到0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L 碘量瓶中 加5 0 m L异丙醇( 4 . 4 . 2 a ) , 摇动1 0 m i n用古氏琳祸( 4 . 4 . 3 . I ) 过滤。 尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中 每次用1 0 m L 异丙醇( 4 . 4 . 2 a ) 将瓶中的残渣洗涤次。 最后用1 0 m L 异丙醇( 4 . 4 . 2 a ) 洗涤古氏增竭 在滤液中加3 -4 滴酚酞指示剂( 4 . 4 . 2 c ) . 用氢氧化钠标准溶液( 币4 . 2 b ) 滴定滤液至出现粉红色即为终点。 同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验4 . 4式中5 结果的表示和计算以质里1f 分数表示的游离酸( 以H 2 S O 4 计) 含量( X I ) 按式( 4 ) 计算:X , _业 上土 少 兰0 . 0 塑0 X 1 0 04 . 9 0 c ( V一 V . )今n 厂.一” ” “ “ ” ” “ :. (4 )L一 滴定空白试液所消耗氢氧化钠标准溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的体积， m L ;一 滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的体积， m L ;一 氢氧化钠标准溶液( 4 . 4 . 2 b ) 的浓度, m o l / L ;0 . 0 4 9 0 -1 . 0 0 m L氢氧化钠溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当于硫酸的质量, g ;叨试样质量 1 9 .GB 1 05 31 一 8 9 两次平行测定结果之差不大于0 . 0 5 。 取其算术平均值为测定结果。4 . 5 砷( A s ) 含f的测定4 . 5 . 1 原理 在酸性介质中， 金属锌将砷化合物还原为砷化氢 砷化氢在澳化汞试纸上形成砷斑， 与标准砷斑进行 比较 ，4 . 5 . 2 试剂和溶液 盐酸( G B 6 2 2 ) ; b . 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) ; 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) ; 4 0 0 g / L盐酸溶液; d . 无砷金属锌( G B 2 3 0 4 ) ; 嗅化汞试纸; f . 乙酸铅棉花; 9三氧化二砷( G B 6 7 3 ) ; h . 砷标准溶液: 0 . 0 0 1 0 m g A s / m L 。 按 G B 6 0 2 制备后， 稀释1 0 0 倍。 稀溶液现用现配。4 . 5 . 3 仪器和设备 一般实验室用仪器和4 . 5 . 3 . 1 定砷器: 用G B 6 1 0 . 1 中图1 所示装置。4 . 5 . 4 测定手续 称量1 . 0 0 士0 . 0 1 g 试样， 置于广口瓶中. 加7 0 m L水溶解后， 加6 m L盐酸( 4 . 5 . 2 a ) , 7 g 碘化钾( 4 . 5 . 2 b ) ， 滴加氯化亚锡溶液( 4 . 5 . 2 c ) 至溶液无色， 摇匀。 放置1 0 m i n 。 加2 . 5 g 无砷金属锌( 4 . 5 . 2 d ) ， 立即将已装好乙酸铅棉花( 4 . 5 . 2 0和澳化汞试纸( 4 . 5 . 2 e ) 的定砷器装上。 在2 5 - 3 0 下于暗处放置1 h澳化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。 标准是取5 . 0 0 m L砷标准溶液( 4 . 5 . 2 h ) ， 与试样同时同样处理.4 . 6 重金属( 以P b 计) 含f的测定4 . 6 . 1 原理 在弱酸性介质中， 试样中的重金属离子与硫化氢反应生成褐色硫化物沉淀。 试液所呈颜色与标准颜色进行比较。4 . 6 . 2 试剂和溶液 硫酸( G B 6 2 5 ) , 1 +1 溶液; b . 盐酸羚胺( H G 3 -9 6 7 ) ; 饱和硫化氢水: 现用现配; d . 铅标准溶液: 0 . 0 1 0 m g P b / m L 。 按G B 6 0 2 配制后稀释1 0 倍 稀释液现用现配。4 . 6 . 3 测定手续4 . 6 . 3 . 1 试液的制备 称量5 . 0 0 士0 . 0 1 g 试样， 置于2 5 0 m L烧杯中。 用5 0 m L 水和1 m L 硫酸( 4 . 6 . 2 a ) 溶解。 加0 . 5 g 盐酸羚胺( 4 . 6 . 2 b ) , 煮沸1 m i n ， 冷至室温。 全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中。 稀释至刻度， 摇匀 必要时进行干过滤4 . 6 . 3 . 2 测定 用移液管移取4 0 m L试液( 4 . 6 . 3 . 1 ) , 置于5 0 m L比色管中。 用移液管移取2 0 m L试液( 4 . 6 . 3 . 1 ) 置于另一个比色管中， 并加入2 . 0 0 m L 铅标准溶液( 4 . 6 . 2 d ) 作为标准。 分别加入1 0 m L饱和硫化氢水( 4 . 6 . 2 c ) 。 用水稀释至刻度， 摇匀 于2 m i n内比色。 试液所呈颜色不得深于标准。GB 1 05 31 一 895 检验规则5 . 1 水处理剂硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门进行检验。 生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验。 检验其是否符合本标准的要求。5 . 3 每批产品重量不得超过6 0 t5 . 4 取样方法: 对于袋装产品， 取样袋数按表2 规定确定. 完2路批总袋数选取的最少取样袋数每批总袋数选取的最少取样袋数1 - 1 0 一1 5 2 - 1 8 11 7】