GB14755-1993食品添加剂维生素D2(麦角钙化醇).pdf

中华 人民 共 和 国 国 家标 准 食品添加剂维 生素D 2 ( 麦 角钙 化醇 )G B 1 4 7 5 5 一 9 3 F o o d a d d i t i v eV i t a mi n D 2 ( E r g o c a l c i f e r o l )1 主题内容和适用范围本标准规定了食品添加剂维生素D : 的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角街醇为原料制成的维生素D 3 ， 在食品工业中作为营养强化剂。弓 I 用标准中华人民共和国药典一九九0年版二部产品化学名称、 分子式、 结构式、 分子t化学名称: 9 , 1 0 一 开环麦角街 - 5 , 7 , 1 0 ( 1 9 ) , 2 2 一 四 烯一 3 件 醇 9 , 1 0 - s e c o e r g o s t a - 5 , 7 , 1 0 ( 1 9 ) , 2 2 - t e t r a e n - 3 R - o l分子式: C B B H 4 4 O 结构式 C H3 C H 3 C HC H- - C HC H -CH ( C H 3 ) 3分子量: 3 9 6 . 6 6 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 性状 本品为无色针状晶或白色结晶性粉末， 无臭无味， 遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解， 在乙醇、 丙酮或乙醚中易 溶， 在植物油中略溶， 在水中不溶。4 . 2 项目和指标国家技术监督局1 9 9 3 - 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 5 一 9 3项目指标含量( 以C z e H ( ) 计) ， %9 7 . 0 - 1 0 3 . 0麦角菌醉( 洋地黄皂贰试验)不发生浑浊或沉淀比 旋度 a J p+1 0 2 . 0 0 - +1 0 7 . 0 0吸收系数( 2 6 5 - m ) E ; 么4 6 0 4 9 05 试验方法 本标准所用试剂除另有特殊规定外， 均为分析纯试剂; 水为蒸馏水或去离子水; 溶液为水溶液。5 . 1 鉴别5 1 . 1 试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 三氯甲 烷( G B 6 8 2 ) .5 . 1 . 1 . 2 乙酸配( G B 6 7 7 ) ,5 . 1 . 1 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) ,5，2 鉴别方法 取本品约0 . 5 m g ， 加三氯甲烷5 m L溶解后， 加乙酸配 0 . 3 m L与硫酸。 . 1 M L振摇， 初显黄色， 后渐变红色迅速变为紫色， 最后成绿色。5 . 2 含量测定5 . 2 . 1 试剂和溶液5 . 2 . 1 . 1 色谱纯试剂: 正戊醇、 正己烷、 异辛烷。5 . 2 . 1 . 2 2 , 6 一 二叔丁基对甲酚。5 . 2 . 1 . 3 内标试剂: 邻苯二甲酸二甲酷。5 . 2 . 1 . 4 标准品: 维生素D标准品， 由卫生部颁发。5 . 2 . 2 仪器和设备 高压液相色谱仪。5 . 2 . 3 测定方法5 . 2 . 3 . 1 对照品贮备液的制备 称取维生素D 2 对照品2 5 m g ( 准确至。 . 0 0 0 2 m g ) ， 置于1 0 0 m L棕色量瓶中， 加异辛烷8 0 m L , 避免加热， 用超声处理助溶 1 m i n 使完全溶解， 加异辛烷至刻度， 摇匀， 充氮密塞， 避光， 。 以下保存5 . 2 - 3 . 2 内标溶液的制备 精密取邻苯二甲 酸二甲 酷2 5 m g , 置2 5 m L 棕色量瓶中， 加正己 烷至刻度， 摇匀。5 . 2 - 3 . 3 样品溶液的制备 精密取供试品2 5 m g , 置1 0 0 m L的棕色量瓶中， 加异辛烷8 0 m L , 避免加热， 超声处理助溶1 m i n使完全溶解， 加异辛 烷至刻度， 摇匀。 精密量取上述溶液与内标液各5 m L , 置5 0 m L棕色量瓶中， 加正 己烷至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。 5 . 2 . 3 . 4 系统适用性试验 用硅胶为填充剂， 正己 烷一 正戊醉( 9 9 4 : 6 ) 为流动相， 检恻波长为2 5 4 n m, 量取维生素D : 对照品贮 备液5 m L ， 置具塞玻璃容器中， 通氮后密塞， 置9 0 水浴中加热 1 h ， 取出迅速冷却后， 加正己烷 5 m L , 摇匀， 置 1 c m具塞石英吸收池中， 将石英吸收池斜放成4 5 0 ， 在主波长为2 5 4 n m和3 6 5 nn 的紫外线照 射 5 m i n使溶液中含有前维生素D z 、 反式维生素D 2 、 维生素D : 和速幽醇D z ， 取此溶液注入液相色谱仪 中， 测定维生素D : 峰值， 先后进样 5 次， 相对标准偏差应不大于2 . 0 %， 前维生素D z ( 与维生素D : 的比 保留时间约。 . 5 ) 与反式维生素D ( 与维生素D : 的比保留时间约为0 - 6 ) 以及维生素D : 与速崖醇D z ( 与 维生素D : 的比保留时间约为1 . 1 ) 的峰分离度均大于 1 . 0 .G s 1 4 7 5 5 一 9 35 . 2 . 3 ， 5 校正因子的测定 精密取对照品储备溶液和内标溶液各 5 mL , 置5 0 m l - 棕色量瓶中， 加正己烷至刻度， 摇匀; 取一定量注入液相色谱仪， 计算维生素D校正因子f , 。 精密取对照品贮备液5 m L , 置5 0 m L棕色量瓶中， 加入2 , 6 一 二叔丁基对甲酚结晶 1 粒， 通氮排气后， 密塞， 置 9 0 水浴中加热 1 . 5 h ， 取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5 m L ， 加正己 烷至刻度， 摇匀， 取一定量注入色谱仪， 计算校正因子。 九 = ( 入， 一f , m ， 。 A . , ) / ( A . z 。) ( 1)式中: 几前维生素D : 折算成维生素D : 的校正因子; A , 内标的峰面积; m 加入对照品的量， 9 ; f , 维生素D : 的校正因子; 。 ， 加入内标物质的量， K iA 维生素D : 的峰面积;A , z 前维生素 D , 的峰面积。5 . 2 . 3 . 6 含量测定 按高效液相色谱法中内 标加校正因子测定法( 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录第6 s页) 测定， 取样品溶液， 注入液相色谱仪中， 记录色谱图， 测量峰面积。5 . 2 - 3 . 7 分析结果的表述 z = ( f , A ., +几 A ;2 ) m , X 1 0 0 / ( A , m) “ ( 2)式中: z维生素D ， 及前维生素D ， 折算成维生素D : 的总含量， %; A ;, 维生素D : 的峰面积， A ; 前维生素D : 的峰面积， m ， 加入内标物质的量， 9 ; A , 内标的峰面积; 。样品质量， 9 。5 . 2 - 3 . 8 允许差 本方法平行测定的允许绝对差在1 . 5 %以内。5 . 3 麦角w醇的检查5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 乙醉( G B 6 7 9 ) : 9 0 %( v / v ) 乙醇。5 . 3 . 1 . 2 洋地黄皂贰溶液: 取洋地黄皂贰( 生化试剂) 2 0 m g ， 加9 0%乙 醇2 m L ， 加热溶解制成。5 . 3 . 2 测定方法 取本品1 0 m g ， 加9 0 %乙醇2 m L 溶解后， 加洋地黄皂贰溶液2 m L混合， 放置1 8 h ， 不得发生浑浊或沉淀。5 . 4 比旋度测定5 . 4 . 1 试剂和溶液 无水乙醇( G B 6 7 8 ) .5 . 4 . 2 仪器 旋光仪。5 . 4 . 3 测定方法 取本品， 精密称定， 加无水乙醇制成每1 m L 中约含4 0 p g 的溶液， 按照 中华人民共和国药典一九九0年版二部附录第 1 7 页旋光度测定法测定( 应于容器开启3 0 m i n内取样， 并在溶液配制后3 0 m i n 内测定) 。G B 1 4 7 5 5 一 9 35 . 4 . 4 吸收系数5 . 44 . 1 试剂和溶液 无水乙醉( G B 6 7 8 ) .5 . 4 - 4 . 2 仪器 紫外分光光度仪。5 . 4 . 4 . 3 A il 定方法 取本品， 精密称定， 加无水乙醇制成每1 m L 中含1 0 y g 的溶液， 按照 中华人民共和国药典一九九n年版二部附录第2 4 页分光光度法在2 6 5 士1 n m的波长处测定吸收度A， 求其吸收系数。5 . 4 - 4 . 4 分析结果表述飞 =式中: 。 实际测定时1 m L中含样品的质量6 检缝规则6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求， 每件产品都应附有产品合格证6 . 2 使用单位可按本标准对所收到产品进行质量检验。6 . 3 取样量， 按每批包装总件数 1 0 %随机取样， 少于1 0 件取一件。 取样需备有清洁、 干燥、 具密闭性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日期、 取样人签名及必要的说明 取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸入每件包装的四分之三深度处， 取足够量的样品等量混匀后， 装入样品瓶中。 每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室， 另一份应密封保存， 以备仲裁分析用。6 . 4 如在检验中有 一 项指标不符合本标准， 应加倍取样件数重新取样进行检验， 产品重新检验的结果若有一项不符合本标准， 则整批产品为不合格品。65 如供需双方对产品的质量发生异议， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准进行仲裁。7 标志、 包装、 运输和贮存了 . 1 包装上应有牢固的标 v ， 内容应包括: 产品名称( 标明“ 食品添加剂” 字样) 、 批号、 产品生产批文号、生产日期、 净重、 商标、 生产厂名及贮存条件。了 . 2 包装大小可根据用户要求而定: 包装材料需符合食品卫生标准; 包装必须充氮、 密封、 避光。7 . 3 运输时必须避免日 晒雨淋、 受热及撞击， 长途