GB14757-1993食品添加剂烟酸.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B 1 4 7 5 7 一 9 3剂力酸添JD，J口北食F o o d a d d i t i v eNi c o t i ni c a c i d1 主题内容与适用范围本标准规定了 食品添加剂烟酸的技术要求、 试验方法， 检验规则、 标志、 包装、 运输与贮存的要求。 本标准适用于化学合成法制得的烟酸， 在食品工业中作为营养强化剂2 引用标准G B 8 4 5 1 食品添加剂中 重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九O年版二部3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子f化学名称: 毗r- 3 - 酸 p y r i d i n e - 3 - c a r b o x y l i c a c i d分子式: C , H , N O ,结构式 :厂、喻分子量: 1 2 3 . 1 1 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 性状 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末; 无臭或有微臭， 味微酸; 水溶液显酸性反应。 本品在沸水中溶解， 在水中略溶. 在乙醇中微溶， 在乙醚中几乎不溶， 在碱溶液中易溶。4 . 2 项 目和指标项目指标含量( 以 CHN ( ) : 计)%9 9. 5. 1 01 . 0干燥失重， %毛1 .0炽灼残渣. %廷0 . 1国家技术监督局 1 9 9 3 门 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 7 一 9 3续表项目指标熔点， 2 3 4 - 2 3 8氯化物( 以C I 计) ， %廷0 . 0 2重金属， 环簇0 . 0 0 25 试验方法 本标准所用的试剂未经特殊注明时， 均为分析纯试剂; 水为蒸馏水或去离子水; 溶液为水溶液; 仪器、 设备为一般试验室仪器、 设备。 本标准所需溶液在未注明时， 均按 中华人民 共和国药典 一九九0年版二部附录的规定配制。5 . 飞 鉴别5 . 1 . 1 试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 2 , 4 一 二硝基氯苯5 . 11 . 2 氢氧化钾乙醇溶液: 取氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) 3 . 5 g ， 加9 5 %乙醇 1 0 0 mL使溶解， 静置后应用上清液。5 . 1 . 13 氢氧化钠溶液: 取氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 0 . 4 g ， 加水使溶解成1 0 0 m L ,5 . 1 . 1 . 4 硫酸铜溶液: 取硫酸铜( G B 6 6 5 ) 1 2 . 5 g ， 加水使溶解成1 0 0 M L .5 . 1 . 2 鉴别方法5 . 1 . 2 . 1 取样品约4 m g ， 加2 , 4二硝基氯苯8 m g ， 研匀， 置试管中， 缓缓加热熔化后， 再加热数秒钟，放冷， 加氢氧化钾乙醇溶液3 ml ， 即显紫红色。5 . 1 . 2 . 2 取样品约5 0 m g 加水2 0 m L溶解后， 滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中 性反应， 加硫酸铜溶液3 m L ， 即缓缓析出淡蓝色沉淀。5 . 12 . 3 取样品， 加水制成每1 m L中含2 0 p g 的溶液， 按照分光光度法(中华人民共和国药典一九九一 1 年版二部附录第2 4 页) 测定， 在2 6 2 n m的波长处有最大吸收， 在.2 3 7 n m的波长处有最小吸收; 吸收度 2 3 7 n m与吸收度2 6 2 n m的比值应为。 . 3 5 -0 . 3 9 .52 含量测定5 . 2 . 1 试剂与溶液5 . 2 . 1 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液: 取氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 适量， 制成溶液( c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L ) e5 . 2 . 1 . 2 酚酞指示液: 1 Y a ( m/ v) 乙醇溶液。5 . 2 . 2 测定方法 称取样品。 . 3 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加新沸过的冷水5 0 m L溶解后， 加酚酞指示液3 滴， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 0 . 1 M O O ) 滴定至粉红色。5 . 2 . 3式中:分析结果的表述二一 y - c x 0 . 1 2 3 1 x l o o二 。 . . ，. . . . ， “ ( 1 )r ,烟酸( 以C , H , N O : 计) 含量， 写;V 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度， m o l / L ;m , 样品质量， 9 ;G B 1 4 7 5 7 一 9 30 . 1 2 3 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的烟酸的质量， g .5 . 2 . 4 允许差 本方法两次平行测定的允许相对差在。 . 3 %以内5 . 3 干燥失重5 . 3 . 1 A il 定方法 称取样品约1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于已 在1 0 5 C 干燥至恒重的称量瓶中， 在1 0 5 干燥 1 h 后，放入干燥器内冷却至室温， 称重。分析结果的表述.(2r , 一 m 2m , 一瑞 “ 1 0 0 。 3.中5式5 . 45 . 4 . 1s , 烟酸的 干 燥失 重， %;。 2 干燥前样品和称量瓶的总质量， 9 ;， 3 干燥后样品和称量瓶的总质量， 9 ;阴 、 称量瓶的质量 B .炽灼残渣 试剂 硫酸( G B 6 2 5 )5 . 4 . 2 测定方法 称取本品， 按 中华人民共和国药典 一九九0年版二部附录第5 6 页炽灼残渣检查法测定。5 . 4 . 3 分析结果的表述X , 一 粤 彩= x l o o. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)式中: 二 3 烟酸的炽灼残渣， %; 。 。 残渣和柑锅的总质量， 9 ; m , - 增祸的质量， 9 。 m , 样品的质量, g5 . 5 熔点测定 按( 中华人民共和国药典 一九九0年版二部附录第1 5 页“ 熔点测定方法” 第一法测定。56 氯化物的测定5 . 6 . 1 试剂和溶液5 . 6 . 1 . 1 硝酸溶液: 取硝酸( G B 6 2 6 ) 1 0 5 m L ， 加水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀5 . 6 . 1 . 2 硝酸银溶液: 取硝酸银( G B 6 7 0 ) 1 7 . 5 g ， 加水适量使浩解成1 0 0 0 m L , 摇匀。5 . 6 . 1 . 3 氯化钠标准溶液: 称取在1 1 0 C 干燥至恒重的氯化钠( G B 1 2 6 00 . 1 6 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) ,置于1 0 0 0 m L量瓶中， 加水适量使溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。临用前， 精密量取贮备液1 0 m l ， 置于1 0 0 m L量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得( 每1 m l相当于1 0 jA g 的氯)56 . 2 测定方法 称取样品。 . 2 5 g ( 准确至。 . 0 1 g ) ， 按 中华人民 共和国药典 一九九0年版二部附录第4 8 页氯化物检查法测定5 . 7 重金属测定G B 1 4 7 5 7 一 9 3按照G B 8 4 5 1 测定。6 检验规则6 门本品应由生产厂的质傲检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求， 每批出厂的产品都应附有产品合格证。6 . 2 使用单位可按本标准对收到的产品进行质量检验。6 . 3 取样量按包装总件数的 t o %随机取样， 少于 t o 件取 1 件取样需备有清洁、 千燥、 具有密闭性和避光性的祥品瓶， 瓶 卜 贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产) 一 名称和取样日期、 取样人签名及必要的说明 取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸入每件包装的四分之三深度处， 取足够量的样品等量混匀后装入样品瓶中。每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的 3 倍量， 一份送化验室， 另一份密封保存， 以备仲裁分析用。6 . 4 检验结果有 项不符合标准时， 应加倍取样件数重新取样进行核验， 产品重新检验的结果， 仍有一项不符合标准时， 则整批产品为不合格品6 一 5 如供需双方对产品质址发生异议， 可由双方 协商选定仲裁单位， 按本标准进行仲裁7 标志、 包装、 运输和贮存7 . 1 包装 卜 应有牢固的标志. 内容包括: 产品名称( 标明“ 食品添加剂” 字样) 、 批号、 生产批文号、 生产日期、 净重、 商标、 生产J 一 名及)存条件7 . 2 包装大小根据用户要求而定， 包装材料必须符合食品卫生标准。7 - 3 本品不得与有毒、 有害或其他污染的物品混放、 混运， 防止日晒、 雨淋。7 - 4 本品应在避光、 阴凉、 1 飞 燥处贮存， 防止受潮了 .