GB 4118-1992 工业三氯甲烷.pdf

U D C 6 6 1 - 7 1 5 - 2 1: 6 2G 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 4 1 1 7- 4 1 1 8 -9 2烷烷甲甲氯氯一-三业业工工Me t h y l e n e c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a lTr i c h l o r o me t h a n e f o r i n d u s t r i a luseuse1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 发布1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准4 们 8 一 9 2GB储工业三氯甲 烷GB 4 1 1 8一8 3Tr i c h l o r o me t h a n e f o r i n d u s t r i a l u s e1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业三氯甲烷的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 贮存、 运输。 本标准适用于甲 烷氯化法、 乙醛法、 三氯乙醛碱解法、 光氯化法生产的三氯甲 烷。 该产品主要用作一氟二氯甲烷、 溶剂、 制药以及合成香料的原料。 分子式: C H C l 3 相对分子质量: 1 1 9 . 3 7 8 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 9 1 用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色的测定( H a z e n 单位 铂一 钻色号)G B 4 1 2 0 . 3 工业液体氯代甲 烷类产品中酸度的测定 滴定法G B 4 1 2 0 . 5 工业液体氯代甲 烷类产品中微量水分的测定浊点法G B 4 1 2 0 . 6 工业液体氯代甲 烷类产品的包装、 标志、 贮存、 运输和检验规则G B 6 2 8 3 化工产品中 水分含量的测定 卡尔 费休法( 通用方法)G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 6 6 8 。 液体化工产品采样通则3 技术要求3 . 1 外观清晰、 无悬浮物、 无机械杂质的液体。3 . 2 工业三氯甲烷的技术指标应符合表1 的要求。 表 1项目优等品一等品合格品色度( P t - C O ) ， 号(1 01 52 5酸度( 以H C I 计) ， %簇0 . 0 0 10 . 0 0 10 . 0 0 3水分， %(0 . 0 30 . 0 30 . 0 5纯度， %)9 9 . 59 9 . 09 8 . 0乙醛， %提0 . 0 50 . 11 , 卜 二氛乙烷， %簇0 . 0 40 . 1四氮化碳. %(0 . 0 50 . 2国家技术监份局 1 9 9 2 一 0 4 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 2 一 0 1 实施G B 4 1 1 8 一9 2续表 工项目优等品合格品乙醉 ， %三抓乙醛， %一 0. 1S 0.10一等品 0 .1 0 . 1 53 . 3 乙醛只考核乙醛法生产的三抓甲烷; 1 . 1 一 二氯乙烷只考核甲烷氯化法生产的三纵甲 烷; 三氛乙醛只考核三抓乙醛碱解法生产的三氯甲烷; 乙醇只考核三氯乙醛碱解法生产的和加稳定剂的三氯甲 烷。4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在未注明其他要求时， 均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。4 . 1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 所规定的方法进行。4 . 2 酸度的测定 按G B 4 1 2 0 . 3 所规定的 方法进行。4 . 3 水分的测定 按G B 4 1 2 0 . 5 所规定的方法进行。如供需双方有争议时， 以G B 6 2 8 3 所规定的方法为 仲裁方法4 . 4 三抓乙醛的测定 碱解滴定法4 . 4 . 1 原理 C C I , C H O十N a O H-)C C I , H+C H O O Na N a O H +1 / 2 H , S O ; 一分1 / 2 N a 2 S O , +H , O44 . 2 试剂和溶液4 . 4 . 2 . 1 0 . o f g / m I 酚酞乙醇溶液;4 . 4 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ) ;4 . 4 - 2 . 3 硫酸标准滴定溶液C c ( 1 / 2 H 2 S 0 , ) 二 0 . 1 m o l / L ) ,4 . 4 . 3 仪器 2 5 0 m L 三角瓶; 1 0 m L 移液 管; 酸式碱式滴定管各一支。4 . 4 . 4 分析步骤 准确吸取1 0 . 0 m L 试样于盛有约8 0 m L蒸馏水的三角瓶中， 摇匀后滴入3 滴酚酞指示剂， 滴入微量氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) 二。 . 1 m o l / L ) ( 不记读数) ， 使溶液显浅红色。 然后从滴定管中准确滴人2 5 . 0 0 m L O . 1 m o l / L N a O H标准滴定溶液， 摇匀后静止2 m i n ， 再加入3 滴酚酞， 最后用硫酸标准滴 定 溶 液 ( 合 H 2S O ,) 一 。 ， m o l/ L 滴 定 至 浅 红 色 ， 记 下 读 数 。4 . 4 . 5计算_( c , V , 一c 2 V , ) X 0 . 1 4 7 4 X 1 0 0 1 0 . 0 X 1 . 4 8 ， . 。 . ， . ， . 。 . . (1)式中:二 卜 1 z V Vs三氯乙醛质量百分含量;分别为氢氧化钠、 硫酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;分别为氢氧化钠、 硫酸标准滴定溶液的耗用体积， m L ;0 . 1 4 7 4 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的三氯乙醛的质量; 1 . 4 8 三氯甲烷的密度， g / c m ,4 . 5 纯度及各组分的测定 本方法以邻苯二甲酸二丁醋( D B P ) 和聚乙二醇 2 o o o ( P L U - 2 0 0 0 ) 混合固定液分离甲烷氯化法、 三G B 4 1 1 8 一9 2氯乙醛碱解法、 乙醛法和光氯化法生产的三氯甲烷中各组分， 用热导检测器检测， 以归一化法计1 ? 各组分的含址e4 . 5 . 1 材料和试剂4 . 5 . 1 . 1 载气 氢气， 纯度优于9 9 . 5 %.4 . 5 . 1 . 2 载体: 6 2 0 1 载体， 粒度0 . 2 0 0 . 2 8 m m, 0 . 1 5 .0 . 2 0 m m,4 . 5 . 1 . 3 固定液 邻苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇 2 0 0 0 ,4 . 5 - 1 . 4 溶剂: 丙酮。4 . 5 . 2 仪器车5 . 2 . 1 气相色谱仪: 配有热导检测器( 以氢气作载气， 对苯的灵敏度优于8 0 0 m V m l . / m g ) e4 . 5 - 2 . 2 进样器: 微量注射器。4 . 5 . 2 . 3 色谱柱: 柱长3 m， 内 径3 -4 m m不锈钢柱。4 . 5 . 3 分析步骤4 . 5 . 3 . 1 固定相: 称取5 . 0 g 聚乙二醇2 0 0 0 ( 1 号柱) ; 1 . 0 g 聚乙二醇2 0 0 0 ( 2 号柱) 于2 5 0 m L 烧杯中， 用丙酮作溶剂， 在水浴上加热使其 完全溶解。 再称取邻 苯二甲 酸二丁酚1 5 . 0 g ( 1 号柱) ; 1 9 . 0 g ( 2 号柱) 。 将两者混匀。 然后分别将 1 0 0 g 6 2 0 1 载体缓缓倒入， 使完全润湿， 涂渍均匀。 待溶液挥发干后， 移至红外灯一 F 烘干备用。4 . 5 . 3 . 2 色谱柱的装填及装人量: 将色谱柱的出口 端用少许玻璃棉或铜网塞上， 然后从出口 端抽吸. 在轻轻振动下把固定相装人色谱柱。 对内径3 m m的不锈钢柱其装填量约3 g / m a4 . 5 . 3 . 3 色谱柱的老化: 通入载气， 色谱柱在9 0 1 0 0 ,C 老化8 h o4 . 5 - 3 . 4 典型色谱条件， 如表2 所示: 表 2一 誉 硕 一一之匙 一1 号柱2 号柱汽化温度， C1 1 01 0 0检测温度， 901 0 0柱温度， 亡7 27 0载气硫速度， m l . / m in3 54 0桥电流, m A2 0 02 0 0载气H2H2进样蛋, y L5 - 1 05 - 1 0记录仪贫程, m V1 - 1 01 - 1 0使用者可以适当调整色谱条件， 但应得到合适的分离度。2 号柱一般适用于二抓甲烷和 1 , 1 一 二氯甲烷分离差的样品。45 . 3 . 5 测定 启动仪器， 色谱操作条件稳定后即可进样。 各组分的保留时间t R 与相对调整保留时间r及色谱图见表 3 、 表 4 、 图 1 、 图 2 所示。表 3组分t R， 5r空气2 8乙醛9 60 . 1 5反 1 , 2 一 二抓乙 烯2 2 30 . 4 2G s 4 1 1 8 一 9 2续表 3组分e R , 5乙醉2 4 30 . 4 7-抓甲烷2 6 80 . 5 21 , 1 一 二抓乙 烷3 0 20 . 6 0四抓化碳3 5 60 . 7 1顺 1 , 2 一 二抓乙烯4 5 60 . 9 3三饭甲烷4 8 91 . 0 01 , 2 一 二抓乙 烷7 5 01 . 5 7表 4组分I 倪， 3r空气3 5反 1 , 2 一 二抓乙烯1 6 22 4 1二抓甲烷1 8 40 . 4 81 , 1 一 二氯乙烷2 2 10 . 6 0四氯化碳2 6 70 . 7 5顺 1 , 2 一 二抓乙 烯3 1 30 . 8 9三抓甲烷3 4 71 . 0 0图 1 各组分在U k 1 P : P E G : 6 2 0 1 =1 5 = 5 : 1 0 0 柱上的色谱图 1 一空气沼一乙醛沼一反 1 , 2 一 二氛乙烯; 4 一乙醉浦一 二氮甲 烷落 6 -1 , 1 一 二抓乙烷; 7 一四舰化碳布 8 -顺 1 . 2 一 二氮乙烯; 9 一三氛甲烷; 1 0 -1 . 2 一 二饭乙烷G B 4 1 1 8 一 9 2图 2 各组分在D 1 3 P: P E ( ;: 6 2 0 1 二1 9: 1: 1 0 0 柱上的色谱图1 一空气; 2 一反1 , 2 一 二氛乙烯门 一二抓甲 烷八 一1 , 1 一 二抓乙 烷; 5 一四抓化碳; 6 一顺 1 , 2 一 二氮乙烯; 7 一三氮甲烷4 . 5 . 4 计算4 . 5 . 4 . 1 测定三氯甲烷中各组分的峰面积， 用归一化法按式( 2 ) 计算各组分质量百分含量x ， 。X月二 ; 二 关 AI ( f A)X ( 1 0 0一 s) (2)式中: f ; 组分 浅组分的相对校正因子的 峰 面 积 ; c m 2 lr 三氯乙醛的质量百分含量( 4 . 4 ) ,4 . 5 - 4 . 2 各组分在热导检测器上的校正因子见表5 , 表 5组分关乙醛2 . 0 3 反1 , 2 一 二熟乙烯1 . 1 8 - 二氛甲烷1 . 2 4 - 1 , 1 一 二抓甲 烷1 . 1 7 一 1四氮化碳0 . 8 4 - 三氛甲烷1 . 0 0顺 1 , 2 一 二氮乙 烯1 . 1 8 -乙醉1 . 8 3 - 。1 , 2 一 二氮乙烷1 . 1 7 - G B 4 1 1 8 一9 24 . 5 . 5