GB1892-1980食品添加剂硫酸钙.pdf

中华人民共和国 国家标准 食 品 添 加 剂 硫酸钙 .- - - - - - - - - - - -I t II I GB 1 8 9 2一 8 0 1 II I .,., - - - - - - - - - - . F 本标准适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经锻烧磨粉的硫酸钙( 又名锻石膏) ，在食品加工中 作凝固齐 日 。 分 子 式 : C a S O ., 合 H Z O 分子量:1 3 6 . 1 4 ( 按1 9 7 7 年国际原子量 ) 、技术要求 1 .外观:白色粉末。 2 .硫酸钙应符合下列要求: 指标名称指标 硫酸钙( C a S O , ) ，%) 9 5 . 0 重金属( 以P b 计) ，%( 0. 0 0 1 砷，%( 0. 0 0 0 2 氟化物( 以F计) ，% 0. 0 0 5 二 、验 3 .本品应由生产厂的技术检验部门 检验， 批出厂的产品都应附有质量证明书。 收规则 生产厂应保证所有出厂的 产品 均符合本标准要求，每 4 ， 使用单位可 按照本标准规定的 验收规则和试验方法对所收到的 产品 进行检验，检验其指标是 否符合本标准的要求。 5 . 每批的重量不超过生产厂每班的产量。 6 . 取样方法:应从每批包数的5 %中选取试样，小批时不得少于5 包。用取样工 具伸入 每包的 3 / 4 深 处取样，将选取的 试样迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁、干燥、带磨口塞的2 5 0 毫升广日 瓶 中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、生产日 期、产品名称、 批号及取样日 期。送化验室分析。 7 . 如果检验中 有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的 包装中 选取试样进行核验， 重新核验的 结果，即 使只有一项指标不符合本标准要求，则 整批不能验收。 8 .如供需双方对产品质量发生异议时， 按照中华人民共和国食品卫生管理条例第1 8 条处理。 三、试验方法 9 ，鉴别 ( 1 )试剂和溶液 盲家标准总局发布 中华人民共和国化学工业部 中 华 人民共和国卫生 部 提出 1 9 8 1 年1 月1 日 实施 上海市卫生防疫站 江苏省卫生防疫站起草 上 海 矿 产 原 料 厂 GB 1 8 9 2一 8 0 盐酸 ( ; I S 6 2 2 一7 了) ; 酸钱 (I ( ; 3 一3 7 6 -7 6少 ; 冰G酸 ( G 1 3 6 7 6 -9 8) ; f 消 酸 ( GB 6 2 E; 一7 8) ; 氧化钡 ( G B 6 5 2 -7 8) :1 0 %溶液: 乙酸铅( I I G 3 -9 7 4 -7 6 ) :1 0 %溶液，滴加冰乙酸使溶液澄清; 乙酸按 ( G日1 2 9 2 -7 7 ) :1 0 %溶液; 敏水(GB 6 3 1 一7 7) :1 0 %溶液。 ( 2)方法 。 .称取约2克试样，于1 4 0 0C烘2 0 分钟，加1 . 5 毫升水搅拌，放置5分钟，找 粘糊状固体。 b . 称取。 . 2 克试样，加1 0 毫升盐酸，加热济解，取此溶液作钙盐与硫酸盐的反应。 . 钙d h 取 I 述试样济液加氮水调节is 碱性，加草酸钱溶液即发1 . 自色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解， I i _ 在 乙酸 I 小济解。 取铂f Q ,拜 盐酸Y lv 润，光在无色火 焰 卜 燃烧至无色，蘸上述试样济液，在无色火焰中燃烧，即现 黄红色 ， 、 . 硫酸盐: 取 I _ 述试样济液，加氯化钡济液即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中 均不溶解。 取! _ 述试样济液，加乙酸铅溶液即发生自色沉淀，在乙酸钱溶液中或氢氧化钠济液中济解 l o .硫酸钙含1的测定 ( 1 )试 , 和挤液 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7) :1 0 %溶液; 甲基红指示液:0 . 1 %乙醇溶液; 氢气化钾(H G B 3 0 0 6 -5 9) :1 0 %溶液; 几 乙醉胺:化学纯，2 “ 3 溶液; 钙试刊 :称取1 0 克于1 0 5 - - 1 0 8 下烘干2 小时的氯化钠， 于研 钵中研细， 再称取0 . 1 克钙试齐 Q 在同 一 研 钵， P t 1 氯化钠混 匀，贮于带盖棕色瓶中。 乙 一 胺四乙酸 一 钠:0 . 0 5 N 1 标准溶液，按GB 6 0 1 -7 7 配制” j 标定。 ( 2 )侧定手 续 称取。 . 1 克( 称准至0 . 0 0 0 2 克 ) 在2 5 0 十 燥至恒重的试样置于3 0 0 毫升锥形瓶中， 加4 毫升盐酸洛 液，加2 11 毫升水 ，加热溶解，加1 滴甲 基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至 溶液显橙红色，并过晕5 毫 刀，加1 0 毫 升 一 乙醉胺溶液和少量钙试刹，用乙 几 胺四乙酸三钠标准溶液滴宁币溶液由洒幻伍夸为婶 Sk i 色。 硫酸钙( NC a S O , i 十) 百分含量( X X , = : ) 按下 式计算: U 一 X 0 . 1 3 6 1 . . , X1 0 0 式 J . : Po 1 l 墓 子 0 . 1 3 6 1 II 乙 几 胺四乙酸 几 钠标准溶液的克分子浓度; 滴定所消耗的乙 几 胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升; 试样重1v . , .克; 硫酸钙的毫克分子量，克。 币金属的测定 ( 1 )试It 9 和溶液 盆酸 (GB 6 2 2 -7 7) :3 N溶液; 冰乙酸( G B 6 7 6 -7 8 ) :3 0 % 溶液; GB 1 8 9 2一 8 0 敏水( G F i 6 3 1 一7 7) :1 ， 3 济液: 酚酞指 1液:! %乙N ? 济液; 饱和硫化板水:按( ; 1 3 6 0 3 -7 7 配制 ( 现川现配 ) : 错标堆 几 溶液(I 皂丁 含比( 1 I 坐克 七 ) 按G R6 0 2 -7 下 配制). 稀释1 0 丁 吝 ( 2)测定手 纹 称取2 s i4 样( 称准x _ 0 . 0 1 5 t) 加2 5 ,E 7 1 盐酸济液、2 0 ,f 3 t 水，Y 沸a 5 J 钟冷) ,1l 6 “r b l l It i M i 酞指 卜 液，川从水调至微红色， 加。 . 5 毫升乙酸济液，过滤，i18 液移入5 0 毫月比色竹， ， ， ; 取2 它州错 松 、 水济液亦挥J 飞 月劝毫升比色竹中， 加门 . 5 坐月乙敌济液.( I几 试样坟标准飞 勺 ， 各如阳 全八饱刊 I 6 ,i 化从 水，稀释5 , . 5 0 毫月，摇匀在暗处放践1 ) 分钟，试样牲颜色T 衬 “r 1 $ i . 知川 竹、 1 竺 .砷的测定 ( 1 ) 仪l装Y i 按 , 囚药典1 9 7 7 年版 “ 砷盐检A t O : ”仪$ * 装N c 2)试刹f 1 I 济液 盆献 ( ; R6 2 2 一万 ) ; 碘化钾( (1 3 1 2 7 2 -7 7 ) :l a 叼溶液; 诫化、IV 锡( G1 3 6 3 8 -7 8 ) :1 0 %济液。按(R 6 0 3 -7 7 配制; 花砷金l rf 锌; 乙酸铅棉花:按( ; 1 3 6 0 3 -7 7 配制; 汉化汞i 式 纸 按G R 6 0 3 -7 7 配制; 6 11 + f , 准济液(I 毫S I 相当1 = 0 . 0 0 1 毫5t、 、 ) :按( ; 1 3 6 0 2 -7 7 配制后稀释I n n ; , ( 3)侧定手续 称取0 . 5 克试样( 称准5 ? 0 . 0 1 克) . 置I 烧杯 加3 0 刀盐f N 加热济解，令 却后移入锥形M O I , , 如5 毫月碘化钾济液和s 滴撇化亚锡济液，摇匀后枚咒1 0 分钟.加2 壳无砷个轼锌命 _ 即将已装好乙 酸铅棉花脸澳化未试纸的玻璃竹装卜 。放置J 几 2 5, 一3 0 0C 暗处I 小时，汉化农试纸以 现的颜色币 社 手 深了 标小 几 标准是取 I 毫升砷标准溶液， i 试样济液同时同样处理。 3 .fl il 化物的测定 I )试刊和济液 高氯酸( 1 3 6 2 3 -7 7) ; M酸银( G 1 3 6 7 0 -7 7 ) 0 . 1 或2 %济液，V 1 : fi : 色瓶, I , ; 冰乙敌( G 1 3 6 7 6 -7 7 ) :1 济液; 乙酸钠 ( ( 出 6 9 3 -7 7) :2 5 %济液; 酚酞 (I i G 1 3 3 0 3 9 -b 9) :1 %乙醉溶液; 丙酮 ( G i i 6 8 6 -7 8) ; 玻璃珠; 煞氧化钠( G B 6 2 ， 一7 7 ) ;1 或。 . 1 、 溶液; 盆酸 (G1 3 6 2 2 -7 7) ;0 . 1 济液; 0 . 0 0 1 % 1 ii i 索氮梭络合x lJ : 称 取。 . 1 9 2 5 克lk . 素U按 络合fi g . 加少1, 1: 水 ， Il l 加! 、 =, t g -( 化钠济A. 使之t ( i 解。加0 . 1 2 5 克乙酸钠，川乙酸济液调节p 日为5 。 ( 此时洛液与 1 红色) 。川水稀释$ S o 0 毫月， J 一 冰4 1 1 味 ， 保存，出现沉淀时重配; 0 . 0 0 1 1 硝酸翎济液:称取。 . 2 1 6 5 克硝酸斓，用少鼠乙酸济液济解，加水至1 5 0 交科，川广队钠济 液调节pH 为5 . 0 ,用水稀释至5 0 0 毫升，f 冰粕中保存，生霖后币 配; 缓冲溶液:称 取4 4 克 乙酸钠， 济1 一 1 0 0 毫升水中， 力 H 2 2 毫升冰乙酸，再 滴加冰乙 内 钊 司 竹I 为 7 然后加水稀释 至5 0 0 毫升; 氟化物标准济液:1 毫升含0 . 0 1 克氟，按G B 6 0 2 -7 7 配制后稀释1 o f ; . GB 1 8 9 2 一 8 0 ( 2)测定手续 称取2 克试样( 称准至0 . 0 1 克) ，置于2 5 0 毫升三口烧瓶 ( 见测氟示意图) 中，加1 0 一2 0 粒玻璃 珠，漫慢加入1 0 毫升高氯酸，用约8 毫升水冲洗瓶壁， 加3 -5 滴硝酸银溶液， 瓶塞上的温度计应密塞， 并将水银球插入试样溶液中，连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接卜 玻璃弯管，并 使弯管插入盛有1 0 毫升o . I N 氢氧化钠溶液和2 滴酚酞指示液的2 5 0 毫升容量瓶中。水蒸汽发生器中加 5 0 0 毫升水 ，滴加1 N 氢氧化钠济液使呈碱性，打开螺丝夹，加热至 近沸，关闭螺丝夹 ，将水蒸汽通入 三F l 烧瓶中，- C I 烧瓶同时加热，并调节水蒸汽进入量，使温度上 升后保持1 3 5 . 1 4 0 之间。如果 容量瓶中的溶液褪色，补加适最o . i N 氢氧化钠溶液，直到馏出液约为2 0 0 毫升，停止蒸馏，摇匀，用 0 . 1 N 氢氧化钠溶液或盐酸溶液调 节p 1 -1 为7 . 0 ， 然后再加2 滴盐酸溶液，加水至刻度， 摇匀。取出2 5 毫 升置于5 0 毫升纳氏比色管中 ，加5 毫升茜素氮矮络合$ 11 , 3 毫升缓冲液，混 匀， 慢慢加入5 毫升硝酸 斓溶液，振摇，再加入1 0 毫升丙酮，加水至5 0 毫升，室温放置2 叫于 钟，与标准比较，其蓝色不得深于 标准。 标准是取1 毫升氟化物标准溶液，与 试样溶液同时同样处理。 1 一蒸汽发生器 ( 1 0 0 0 . 1 烧瓶 ) ;2 一安全管 ( 功 5 . m) ;3 一玻璃管 ( 0 5 rt i m ) ; 4 一橡皮塞, 5 一 三 通管和螺丝夹; 6 一温度计( 2 0 0 0C ) i 7 一三 u烧瓶( 2 5 0 m 1 ) ; 8 . 1 0 一玻璃弯管; 9 一直形冷凝器( 5 0 0 . m ) ; 1 1 -容 量瓶( 2 5 0 . 1 卜 1 2 一加热套或电炉;”、1 4 -橡皮塞 四、包