GB7655.2-1996食品添加剂亮蓝铝色淀.pdf

G B 7 6 5 5 , 2 一 1 9 9 6前言 本标准等效采用日 本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素色淀试验法和产品标准部分进行制订。 本标准同日本标准主要差异如下 1 . 本标准中产品含量测定除三氯化钦滴定法外， 增加分光光度法， 以此方法作为日 常测定方法， 如供需双方发生异议需仲裁时， 仍以三氯化钦法作为仲裁方法。 2 . 本标准中砷的含量测定方法基本上采用G B / T 3 4 5 0 通用方法， 指标为簇0 . 0 0 0 3 %( A , ) ， 日 本指标为(0 . 0 0 0 4 肠( A s i 0 0. 3 . 本标准中副染料含量测定采用WH O / F A O中的方法， 指标为(1 . 2 %. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院、 卫生部食品监督检验所归口。 本标准起草单位: 上海市染料研究所、 上海市食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人: 邱玉美、 刘静、 钱凯、 施怀炯、 袁亦尽.中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6剂淀加色添铝品蓝食亮F o o d a dd i t i v eBr i l l i a n t h l u e a l u mi n um l a k e1 范围本 标准规定了 食品添加剂亮蓝铝色淀的要求、 试验方法、 检验标准、 标志和包装。本标准适用于 食品添加剂亮蓝与氢氧化铝作用生成的颜料色淀， 本品可添加于食品中， 作着色剂.甲分介 式 C , , H , , N , O , S ,相对分子质量7 4 8 . 9 0 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文， 本标准出版时， 所示版本均为有效 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G 1 3 / T 6 0 2 -8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 8 2 ) G B / T 6 0 3 -8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 8 2 ) G 1 3 1 6 6 8 2 -9 2 实验室用水规格及试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 8 7 ) G B / T 8 4 b 0 -8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G 1 3 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 食品添加剂亮蓝3 要求3 门外观: 蓝色粉末3 . 2 f 3 品添加 , i1 亮蓝铝色淀应符合表 1 要求:表 1项目指标含里. 以色酸计)1 0 . 0干燥减址( 1 3 5 士Z C)毛3 0. G盐酸和氮水中不溶物毛0 .5国家技术监督局1 9 9 6 一 0 9 - 1 3 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6表 1 ( 完)项目指标水溶性氮化物 以N a C ! 计)越及硫酸盐( 以N . - S O ; 计)2 O副染料61 . 2砷( A s )(0 - 0 0 0 3重金属 以P b 计)墓0 . 0 0 2钡( L a )0 . 0 54 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他要求时分别按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B i T 6 0 3 的规定配制4 . 1 外观 用目视测定。42 鉴别4 . 2 . 1 试剂和材料 。 )盐酸 ; b ) 磷酸氢二钾: 1 3 . 6 g / L 溶液; 配制: 称取磷酸氢二钾1 3 . 6 g 加水溶解， 稀释至约9 0 0 m L ， 再用约4 0 g / 1 . 氢氧化钠溶液7 C , m l调节溶液到p H 7 . 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 c ) 氨水 ( 1 十2 ) 溶液; d ) 盐酸 f l 十3 ) 溶液; e ) 氢氧化钠: 4 0 g / L及1 0 0 g / L 溶液: f ) 亮蓝铝色淀标准样品: 含量多1 0 . 0 0 04 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计4 . 2 . 3 分析步骤42 . 3 . 1 称取。5 g 试样. 溶于5 m l浓盐酸中， 置于5 0 0 m l 一 容量瓶中. 加入磷酸氢二钾榕液至刻度，摇匀， 然后准确吸取2 m l 置干5 0 m L容量瓶中， 再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度， 该溶液的最大吸收波长应为6 3 0 士2 n m4 . 2 . 3 . 2 称取。 . 1 g 试样加入盐酸溶液 5 m L . 并在水浴中加热约5 m i n , 摇动使其溶解， 溶液澄清， 呈蓝色. 冷却. 用氨水溶液中和， 溶液渐渐变成蓝色胶状沉淀。4 . 2 . 3 . 3 称取。 . 1 g 试样， 加入1 0 0 g ./ L氢氧化钠溶液 5 m L ， 在水浴中加热5 m m摇动溶解 溶液澄清， 呈蓝色 冷却 用盐酸溶液中和到中性， 形成蓝色胶状沉淀4 . 3 亮蓝铝色淀含量的测定43 ， 1 三氯化钦滴定法4 . 3、 门方法提要 碱性介质中. 染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化一合物， 按三氯化钦标准滴定溶液的消耗G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6量来计算染料百分含量4 . I1 . 2 试剂和材料 a ) 硫酸亚铁馁。 1 , ) 盐酸; 曰 三氯化钦; d ) 柠檬酸三钠; 。 硫氰酸按: 2 。 。 g / L溶液; ) 硫酸 ( 1 +9 ) , ( 1 +1 ) 溶液; K ) 重铬酸钾 。 ( 1 / 6 K , C r , 0 , ) =0 . 1 m o i / I标准溶液; h ) 三氯化钦标准溶液 ( T i C I , ) =0 . 1 m o t / L , 新配制的， 配制方法按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 附录Ao ) 钢瓶装二氧化 碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步骤 称取 7 g试样， 精确至0 . 0 0 0 2 g , 加( 1 +9 ) 硫酸溶液8 0 m L ， 在( 4 0 -5 0 C ) 下搅拌溶解， 移入2 5 0 ml _ 容量瓶中， 用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度， 摇匀， 准确吸取 5 0 m L ， 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加入柠 檬酸三钠3 0 g ， 水2 0 0 m L ， 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中 图( 1 ) 装好仪器， 在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸. 并用三氯化钦标准滴定到无色为终点。4 . 3 . 1 . 4 分析结果的表述 亮蓝铝色淀的质量百分含量( x, ) 、 按式( 1 ) 计算: 1 X cX 0 . 3 7 45、 ，_A ,=一 一丁， 二二 犷 气 二 二万 - 入1VV 功入J V/ 乙5 V， . 。 ， . . . . . . 一 。 ， 。 (1)式中: If滴定试样耗用的三氯化钦标准溶液的体积， m 工 一 ;三氯化钦标准溶液的实际浓度. m o l / L ; 0 . 3 7 4 5 -与1 . 0 0 m L 三氯化钦标准滴定溶液C c ( T i C I , ) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相等的， 以克表示的凭蓝铝 色淀质量;。 试料的质量， 9 4 . 3， . 5 允许差 二 次平行测定结果的差不大于1 %， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 . 7 分光光度比色法 4 . 3 . 2 门方法提要 将试样与已 知含量的标样分别用水溶解后， 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试样 的含量e 4 . 3 - 2 . 2 试剂和材料 。 ) 酒石酸氢钠; b ) 亮蓝铝色淀标准样品: 含量)1 0 . 。 %。 4 . 32 . 3 仪器， 设备 分光光度计， 附1 0 m m比色皿。 4 . 3 . 24 分析步骤 a ) 亮蓝铝色淀标样溶液的制备 称 取亮蓝铝色淀标准品0 . 5 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 加入水2 0 m L 和酒石酸氢钠约2 g ， 加热至8 0 - 9 0 (. 溶解后移入5 0 0 m l的容量瓶中. 稀释至刻度， 摇匀， 准确吸取1 0 m L移入2 5 0 m L容量瓶中. 稀释 至刻度， 摇匀。 6 l 亮蓝铝色淀试样溶液的制备 称量与操作方法同标样溶液的制备。G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 。 ) 操作 将标样溶液和试验溶液同在6 3 0 士2 n m波长处用1 0 m m比色皿在分光光度计上测量各自的吸光度。以水作参比液。4 . 3 . 2 . 5 分析结果的表述 亮蓝铝色淀的质量百分含量( X , ) 按式( 2 ) 计算:X 2 一 叠 X X , . . “。 ， 。 . . 一 (2)式中: A 试验溶液的吸光度; A标样溶液的吸光度; X , -亮蓝铝色淀标准样品的质量百分含量( 三氯化钦法) 。4 . 12 . 6 允许差 二次平行测定结果的差不大于2 0 0 , 取其算术平均值作为测定结果。 以上测定方法以三氯化钦滴定法为仲裁方法， 日 常检验可根据条件任选一种进行测定。4 . 4 干燥减量的测定 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中的 4 - 4 ,4 . 5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4 . 5 . 1 试剂和材料 a ) 盐酸; b ) 盐酸: ( 3 +7 ) 溶液; 。 ) 氨水 ( 4 +9 6 ) 溶液; d ) 硝酸银 c ( A g N 0 0=0 . 1 m o l / L溶液。4 . 52 分析步骤 称取2 g 试样， 精确至。0 1 g , 置于6 0 0 m L烧杯中， 加人水2 0 m L 和浓盐酸2 0 m 工 ， 充分搅拌后加人热水3 0 0 m l 搅匀， 盖上表面皿， 在7 0 -8 0 G的水浴中加热3 0 m i n ， 放冷， 用已在1 3 5 士2 C 烘至恒重的C 4 砂芯柑锅过滤， 用水将烧杯中的不溶物冲洗到增塌中， 洗涤至洗液无色后， 再用氨水溶液 1 0 0 m L洗涤. 用盐酸溶液 1 0 mL洗涤， 以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀， 然后放入1 3 5 士2 C 恒4 . 5 .式中3 分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量( X , ) 按式( 3 ) 计算:X,=竺 X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 。 。 (3、4 . 5 . 4、 2 干燥后不溶物质量， 9 ;， ， 试料质量+ g = 允许差 二次平行测定结果的差不大于。 . 0 5 写， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 6 水溶性氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a , S O ; 计) 含量的测定4 . 6 - 1 试剂和材料 a )活性炭; b ) 硝基笨; c ) 硝酸: ( 1 +1 ) 溶液; d ) 硝酸银: c ( A g N 0 3 ) =0 . 1 m o l / L 标准溶液: e ) 硫氰酸钱; c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L 标准溶液; f ) 硫酸铁铰溶液;G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 配制 称硫酸铁按1 4 g . 溶于1 0 0 m L水中 过滤， 加硝酸1 0 m L , 贮于棕色瓶中。4 . 6 . 2 试样溶液的制备 称 取2 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g . 准确加水2 0 0 m L , 搅拌均匀， 放置3 0 m i n ( 其间不停搅动) 用干 燥滤纸过滤， 如滤液有色. 则加2 g 活性炭不时搅动下放置1 h ， 再用干燥滤纸过滤， 如仍有色则更换活性炭重新操作4 . 6 . 3 氮化物( 以N a C l 计) 含量的测定4 . 6 . 3 . 1 分析步骤 取以七 试验溶液5 0 m 1 ， 置于5 0 0 m L锥形瓶中. 加硝酸溶液2 m L和硝酸银标准溶液1 0 m l ( 氯化物含垦多时要多加些) 及硝基苯5 m L ， 剧烈摇动到氯化银凝结， 加入硫酸铁铰试液1 m L ， 用硫氰酸按标准济液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 m i n ， 同时以同样方法做一空白试验。4 . 63 . 2 分析结果的表述 藏化物质量百分含量( X, ) 按式( 4 ) 计算:x =( V、 一 v)X IX 0 . 0 5 84X 邢入b U /L U V1 0 0 _ 二 竺 二卫 立 兰c 圣 鱼 上 丝. 一. ( 4 )式中 P -滴定试样用去。 . 1 m a t ! L硫氰酸按标准溶液的体积 m L ; V , -滴定空白溶液用去硫氰酸铰溶液的体积， m L : 硫氰酸按标准溶液之浓度， m o t / L ;0 . ( ) .- -8 4 - 一 与1 . 0 0 m L硫氰酸按标准滴定溶液C c ( N H , C N S ) =1 . 0 0 0 m o t 八 一 相当的， 以克表示的氯化 钠质量 ; * 试 料质量， 94 . 6 . I3 允许差 二 次平行测定结果的差不大于。 . 3 . 取其算术平均值作为测定结果。4 . 6 . 4 硫酸盐( 以N a 2 S O , 计) 含量的测定4 . 6刁 . 1 试剂和材料 。 ) 氨水 ; b ) 氢氧化钠。2 g / L溶液; 心 盐酸: ( 1 十9 9 ) 溶液; d )乙醉; 9 5 0%; 。 ) 四T i 基苯醒-钠一 氯化钾: 混合试剂等量混合; f ) 硫酸: c ( 1 / 2 H _ S O , ) =0 . 1 m o l / L标准溶液; g ) 酚酞 1 0 g工乙醇溶液; 1, ) 玫瑰红酸钠指示液: 称取玫瑰红酸钠 0 . 1 g溶于 1 0 mL水中( 现配现用) ) 氧化钡; c ( 1 / 2 B a C l , ) =0 . 1 m o l L标准溶液; 配制: 称取诫化钡1 2 . 2 5 g . 溶于蒸馏水5 0 0 m 工 一 ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度. 摇匀。 标定 吸取硫酸标准溶液2 0 m L ， 加水5 0 m L . 并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应， 然后用氯化钡标准溶液滴定. 以玫瑰红酸钠指示液作液外指示. 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点， 保持2 m i n 不退为终点。 被化钡标准溶液的浓度( X) 按式( 5 ) 计算 1 , X 入 ，=一- : ; 尸 - - - v2(5)式1 I : V . 一 硫酸标准溶液体积. m l ;V擞化钡标准溶液体积. m L ; 硫酸标准滴定溶液浓度. m o l / L .4 . 6 . 4 . 2 分析步骤G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 吸取试样溶液2 5 m 工 ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加酚酞指示剂1 滴， 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色. 然后滴加盐酸溶液到粉红色消失， 再加乙醇3 0 m L和四轻基苯二钠一 氯化钾混合指示剂。 . 4 g , 摇匀. 溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点， 在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察， 另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示. 同时以相同方法做空白试验。4 . 6 . 4 . 3 分析结果的表述硫酸钠的质量百分含量( X , ) 按式( 6 ) 计算X 。 ( V - V ,) X c X 0 . 0 7 1 X _2 0 0, m 2 5 、 1 0 0 一 ( V - V , ) X c X 5 6 . 8m 一 6 )式中: V 滴定试样溶液耗用氯化钡标准溶液的体积, m L; V , 滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积， m L ; c氯化钡标准溶液的实际浓度， m o l / L n . 0 77 1 与1 . 0 0 m L氯化钡标准溶液 c ( 1 / 2 B a C l , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫酸钠质 量 , g ; m 试料的质量， 9 . 氯化物及硫酸盐的质量百分含量总和X ， 按式( ”计算: X, =X4 +X, ， ” . . . . . . . . . . . . . . ( 7)式中: X 4 -氯化物质量的百分含量， %; X ,硫酸盐质量的百分含量， %; X, +X 。 的和不得大于2 . 0 肠。4 . 6 . 4 . 4 允许差 二次平行测定结果的差不大于。 . 1 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 7 副染料含量的测定4 . 7 . 1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离， 洗脱， 然后用分光光度法定量。4 . 了 . 2 试剂和材料 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的4 . 8 . 24 . 7 . 3 仪器、 设备 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的4 . 8 . 3 .4 . 7 . 4 分析步骤 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的 4 . 8 . 4 . 14 . 7 - 4 . 1 试样洗出液的制备 称取试样2 g ， 精确至。 . 0 1 g , 置于烧杯中， 加入水8 0 m L和酒石酸氢钠5 g ， 缓缓加热至8 0 9 0 C ,搅拌使其溶解， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀川 . 均匀地点在离滤纸底边 2 5 m m的一条基线上， 成一直线用微量进样器准确吸取上述2 线 溶液 1 0 0， 使其在滤纸上的宽度不超过 5 m m， 长度为1 3 0 m m, 用 吹风机吹干 将滤纸放入层析缸中展开. 滤纸底边浸入展开剂液面下1 0 m m ， 待展开剂前沿线上升至1 5 0 m m或直至副染料分离满意为止， 取出， 用吹风机以冷风吹干。 同时用空白滤纸在相同条件下展开， 该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张( 6 0 0 m mX 6 0 0 m m ) 的滤纸上相邻部位裁取。 副染料纸上层析图按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的副染料纸上层析图 2 , 将各个副染料和在空白 滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸， 按同样大小剪下， 分别置干5 0 m l -的纳氏比色管中， 各准确加入丙酮溶液 5 m L , 摇动3 -5 m i n 后， 再准确加人碳酸氢钠溶液 2 0 ml - ， 充分摇动. 将萃取液分别在3 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤， 将滤液倒入厚度为5 0 m m的比色皿中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 以丙酮溶液 5 m L和碳酸氢钠溶液 2 0 m L混合液作参比液。4 . 7 . 4 . 2 标样洗出液的制备 准确吸取上述 2 肠试样溶液 6 m L移人 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用微量进样器吸取1 0 0 1, 1 . 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上， 待展开剂前沿线仅上升4 0 m m， 取出后吹干， 剪下展开的所有染料部分， 萃取操作同上制备 ， 用 1 0 mm 比色皿在最大吸收波长处测吸光度 。4 . 7 .式中同时用空日滤纸在相同条件下展开， 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4 . 3 分析结果的表述副染料质量百分含量( X) 按式( 8 ) 计算XF ( A 、 一b , ) + 十 ( A 。 一 民门/ 5( A， 一 b , )X 6 X S 。 ， 二(8)A : , A各副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;b . b 各副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度 A .标准萃取液以l o m 。光径长度计算的吸光度; b 标准对照空白采取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度; 5 折算成1 0 m m光径长度的比数;以2 %试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度， 洲;试样的总含量 . %。4 . 7 . 4 . 4 S-允许差 几 次平行测定结果的差不大于。 . 2 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 8 砷含量的测定 按 G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中4 . 9 .4 . 9 Tf金属含量的测定4 . 9 门方法提要 试样高温下进行炭化， 灰化， 放冷后加酸溶解过滤， 稀释至一定体积， 在p H等于4 时， 加入硫化 钠，然后进行限量比色49 . 2 试剂和材料 a ) 硫酸: b ) 盐酸; c ) 硝酸; d ) 盐酸: ( 1 +3 ) 溶液; 。 ) 醋酸钱: ( 1 +9 ) 溶液; f l 硫化钠 1 0 0 g / L溶液; g ) 铅标准溶液: 使用时稀释1 0 倍， 1 m L含铅0 . 0 1 m g4 . 9 . 3 分析步骤 称取试样2 g , 精确至。 . 0 1 g ， 放入瓷制增祸中， 加入少许硫酸润湿， 徐徐灼烧， 在低温下尽量使之灰化后 放冷. 加硫酸1 m L 慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生， 放入电 沪中在4 5 0 5 5 0 灼烧3 h 后， 放冷。 再加盐酸5 m L 及硝酸1 m L , 充分粉碎研细， 在水浴上蒸发干涸。 再加盐酸5 m L ， 将块充分粉碎研细， 加热溶解. 在水浴上蒸发干涸。加盐酸溶液