标准解读

GB 29700-2013是一项食品安全国家标准，专注于规定了在牛奶中检测氯羟吡啶残留量的方法。这一标准详细介绍了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定的具体操作流程和技术要求，旨在确保牛奶产品的安全性，控制兽药残留，保护公众健康。

标准内容概览：

  1. 范围：明确了该标准适用于生鲜牛乳、灭菌乳及其他以牛奶为主要原料的食品中氯羟吡啶残留量的测定。

  2. 规范性引用文件：列出了执行该标准时需要参考的其他相关国家标准和文件，这些文件为方法的准确实施提供了必要的技术支撑和依据。

  3. 术语和定义：对标准中使用的关键术语进行了解释，帮助读者理解专业名词。

  4. 原理：阐述了气相色谱-质谱法的基本原理，即样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后，利用气相色谱将样品中的各组分分离，随后通过质谱仪进行定性和定量分析，以识别并测定牛奶中氯羟吡啶的具体含量。

  5. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及其规格要求，确保实验的准确性和重复性。

  6. 仪器设备：描述了执行测试所必需的仪器设备，特别是气相色谱-质谱联用仪的性能要求，以及辅助设备如离心机、氮吹仪等。

  7. 样品的采集、保存与前处理：规范了牛奶样品的采集方法、保存条件及预处理步骤，包括如何避免污染、保持样品的代表性，以及具体的提取、净化和浓缩程序。

  8. 测定步骤：详细说明了从仪器校准、样品注入到数据分析的全过程，包括色谱条件、质谱条件设定及数据处理方法。

  9. 结果计算与表示：给出了如何根据测得的峰面积或峰高，利用标准曲线计算样品中氯羟吡啶残留量的具体公式，并说明了结果的表示方式。

  10. 精密度与准确度：通过回收率试验和重复性试验，评估了该测定方法的精密度和准确度，确保测试结果的可靠性。

  11. 检出限与定量限：定义了方法的最低检出浓度和定量浓度，这是判断样品中氯羟吡啶是否超标的界限值。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB297002013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法2013-09-16发布 2014-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB297002013 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100013) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 书号 :1550661-48368 版权专有 侵权必究 GB297002013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法1 范围 本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱 质谱的测定方法 - 。 本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 3 原理 试料中残留的氯羟吡啶 用乙腈提取 碱性氧化铝柱净化 N O 双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲 , , , , - 基氯硅烷衍生 气相色谱 质谱测定 外标法定量 , - , 。4 试剂与材料 以下所用试剂 除特殊注明外均为分析纯试剂 水为符合 规定的一级水 , , GB/T6682 。41 氯羟吡啶对照品 含量 . : 99%。42 无水硫酸钠 使用前在马弗炉内 煅烧 冷却后 过 目筛 备用 . : 500 5h, , 100 , 。43 碱性氧化铝 使用前在马弗炉内 煅烧 冷却后按每 加水 混匀 干燥器中过 . : 300 3h, 100g 5 mL, , 夜 备用 , 。44 N O 双三甲基硅基三氟乙酰胺 . ,- 。45 三甲基氯硅烷 . 。46 乙腈 . 。47 甲苯 色谱纯 . : 。48 氦气 纯度 . : 99.999%。49 衍生剂 取 N O 双三甲基硅基三氟乙酰胺 加三甲基氯硅烷 混匀 . : ,- 99mL, 1mL, 。410 氧化铝层析柱 氧化铝柱用 具塞玻璃层析柱 下配 砂芯板 先装入适量的乙 . : 30mm 15mm , G3 , 腈 然后装填 高的无水硫酸钠 中间装 高的碱性氧化铝 顶端再装 高的硫酸钠 轻轻敲 , 1cm , 4cm , 1cm , 实填匀 备用 , 。411 氯羟吡啶标准贮备液 精明称取氯羟吡啶对照品适量 于 量瓶中 用甲醇溶 . 100g/mL : , 100 mL , 解并稀释至刻度 配 制 成 浓
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