GB6854-1986pH基准试剂磷酸氢二钠.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4一4 1GB 6854一 86剂钠试二准氢基酸PH磷 p H B a s i c l i n eD i s o d i u m h y d r o g e n曲o s 曲a t e本试剂为白色结晶，易 潮解，溶于水，不溶于醇。分f 式:N a t H P O ,分子糙:1 4 工 . 9 6( 按1 9 8 3 年国际原子 量)技术要求1 . 1 0. 0 2 5 m混合磷酸盐溶液p H ( S) 值 ( 2 5 C , p H ( S) 。 = p H ( S) t 士 0 . 0 0 51 . 2 N a 2 H P U 含嗽:9 9 . 0 一1 0 0 . 1 % 。1 . 3 水 溶液反 应:合 格。1 . 4 杂 质最高含 量 ( 指标以百 分含量 计) :名称指标澄清度试验合格水不溶物0 . 0 0 2熟化物 ( C l )0 . 0 0 2硫酸盐( S O , )0 . 0 0 5硝酸盐( N O , )0 . 0 0 1镁 ( M g )0 . 0 0 1钾( K)0 . 0 2铁( F e )0 . 0 0 1砷 ( A s )0 . 0 0 0 5重金属 ( 以P b 计)0 . 0 0 0 5国家标准局1 9 8 6 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 实施GB 6854一 862 试验方法 测定中 所需标准 溶液、杂 质标准 液、 制剂及制 品按G B 6 0 1 -7 7 化 学试剂 标准 溶液制备方 法 、G B 6 0 2 -7 7 化 学试剂 杂质标准液制 备方法 , G B 6 0 3 -7 7 化学试剂 制剂及制品制 备方法之规定制备。 2 . 1 0 . 0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液p H ( S) 值 ( 2 5 C ) 测定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基准试 剂 定值通则之规定进行坝 ( 定， 使用铂 双氢电 极法。 0 . 0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液( 0 . 0 2 5 m N a , H P O , , 0 . 0 2 5 m K H Z P O 4 )p H ( S) t 二 6 . 8 6 4 ( 2 5 C ) . 2 . 2 N a , H P 0 4 含量 测 定: 称 取2 g 于1 1 0 0C 烘至恒重 的样 ， 称准至0 . 0 0 0 2 g .溶于l o o m 不含二 氧化碳的水扫 ， 按H G 3 -1 0 1 4 -7 6 化 学试剂 电 位滴 定法 通则 之规定进行测定，用O . 5 N 盐酸标准溶液滴定至p H 值4 . 2 为 终点。 N a 2 H P 0 4 的百分含量 ( X)按下式计算:X二厂 c x 0 . 1 4 1 9 6x 1 0 0 力 I式中:U 盐酸标准溶液之用量，m l ; c 盐酸标准溶液之当量浓度，N, 。样品质键，9 ;0 . 1 4 1 9 6 每 毫克当 量N a t H P O 。 之克 数。 2 . 3 水溶液反应:称取2 g 样品，称准至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m 1 不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，p H值应在9 . 1 一 9 . 3 之间。 2 . 4 杂质测定:样品须称准至0 . 0 1 g o 2 . 4 . 1 澄 清 度试验: 称 取l o g 样品， 溶于l o o m 咏中， 其浊 度不得大于澄清 度标准2 号( 参照H G 3-1 1 6 8 -7 8 化学试剂 澄 清度标准的制备及测定方法)。 2 . 4 . 2 水不 溶物:称取2 0 g 样品， 溶于1 0 0 m l 水中， 在水浴上 保温1 h ， 用恒重 的4 号 玻璃滤涡 过滤，以热水洗 涤滤渣 至 洗液无 磷酸盐反应，于1 0 5 一 1 1 0 烘至恒重。滤渣重 量不得大于0 . 4 - 9 . 2 . 4 . 3 氯化 物: 称取l g 样品， 溶于2 5 m 1 水中， 加2 m l 5 N 硝酸及1 . 1 0 , 1 N 硝酸银， 摇匀， 放置1 0 m i n o所吸浊度不得大于标准。 标准是取0 . 0 2 m g 的 氯化物 ( C I )杂 质标准液，与 样 品同 时同 样处理。 2 . 4 . 4 硫酸盐:称取2 g 样品，溶于1 0 0 m 1 水中， 取l o m l ，加5 m l 9 5 % 乙醇、1 m 1 3 N 盐酸，在不断振摇下 滴加3 m 1 2 5 氯化钡 溶液，稀 释至2 5 m l , 摇匀， 放置1 0 m i n o所呈浊 度不 得大 于标准。 标准是取。 . 0 1 m g 的 硫酸盐 ( S O O 杂 质标准液，稀 释至l o m l ，与同 体积样 品溶液同时同样处理。 2 . 4 . 5 硝 酸盐: 称取l g 样 品， 溶于l o m ! 水中， 加1 m l 1 0 % 氯化 钠溶液、1 m l 0 . 0 0 1 m o l / L靛蓝 几 磺酸钠，在 摇动下于1 0 一 1 5 s 内 加1 O m l 硫酸， 放置l o m i n o 所呈蓝色 不得浅于 标准。 标准是取。 . 0 1 m g 的硝酸盐 ( N 0 3 ) 杂质 标准液， 与样 品同 时同 样处理。 2 . 4 . 6镁: 称 取l o g 样 品， 溶于l o o m 水 中 ， 加2 m 1 6 N 盐酸 ( 必要 时 过 滤) 、2 g 氯化馁， 加 热至沸， 分数次加 人2 5 m 1 1 0 % 氨水 溶液， 摇匀， 放置1 2 一 1 8 h . 所产生沉淀不 得大于 标准。 标准是取1 2 2 m 不含 镁的磷酸氢二钠 溶液及0 . 1 m g 的 镁( M g ) 杂质标准液， 加 热至沸， 加5 . 1 1 0 0 0u水溶液， 于 同体积样品溶液同时同样处理。 i f - :不含镁的Ama 二 钠溶液的制备称取2 0 g 样品，溶1 - 2 0 0 .1 水中，加4 .1 6 N 盐酸、4 赢 化q,加热 至沸，加4 0 m 1 1 0 , 氨水溶液，摇匀，放置1 2 一l 8 h ，取E 层清液。 2 . 4 . 7 钾:原f 吸收分光光度法。 仪器条件: 光源: 钾空心阴极灯;GB 6 8 5 4 一 86 波长 :7 6 6 . 4 9 n m , 火焰:乙炔一 空气。 m 9 定方法: 称取0 . 5 g 样品， 溶于水，稀 释至1 0 0 m 1 , 取2 0 m l ，共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 化学试剂原户 吸 收分光光 度法通则 第二章第2 条第 ( 2 ) 款之规定测定。 2 . 4 . 8铁: 称取1 g 样品， 溶于2 0 m 1 水中 ， 加1 m l 3 N 盐酸、2 m l 1 0磺 基水杨酸溶液， 摇匀，加5 m l 1 0 % 氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取0 . 0 1 m g 的铁 ( F e )杂质标准液，与 样品同时同 样处理。 2 . 4 . 9 砷: 称取0 . 5 g 样 品， 按G B 6 1 0 -7 7 化学试剂 砷 测定法之规 定测定。 嗅 化汞 试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取0 . 0 0 2 5 m g 的砷 ( A s )杂质标准液，与 样品同时同样处理。 2 . 4 . 1 0 重 金 属:称 取4 g 样 品， 溶于3 0 m l 水中，用 冰乙 酸中 和，稀释至4 0 m l 。 取3 0 m 1 ,稀释至4 0 m l ，加1 . 1 1 N 乙 酸及l o m l 新制备的饱和 硫化 氢水， 摇匀 ，放 置l o m i n 。 所呈 暗色 不得深于 标准。 标准是 取剩余的l o m ! 样品溶液及0 . 0 1 m g 的 铅 ( P b )杂 质标 准液， 稀释至4 0 m l ， 与 同 体积样品溶液同时同样处理。3 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 化学试剂 取样及 验收规则 之规 定进行取样及 验收。4 包装及标志 4 . 1 包装 按H G 3 - 1 1 9