GB6853-1986pH基准试剂磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4 一 4 1GB 6 8 5 3 一 8 6剂钾试氢准二基酸PH磷 p HP o t a s s i u m d il i n ee n曲o s 曲a t e本试剂为无色结晶 ，溶于水，不溶于醇。分子 式 : K 峡P O ,分子 量:1 3 6 . 0 9( 按1 9 8 3 年国际原子量)技术要求1 . 1 0. 0 2 5 m 混 合磷酸盐溶液p H ( S) 。 值 ( 2 5 0C ) ;1 . 2一: p H ( S) “ 二 p H ( S ) I 士 0 . 0 0 5KH , P O 含量不少于:9 9 . 5 % a水溶液反应:合格。杂质最高含量 ( 指标以百分含量计) :名称指标澄清度试验合格水不溶物0 . 0 0 2卜 燥失重0 . 2抓化物 ( C I )0 . 0 0 1硫酸盐( S O , )0 . 0 0 2硝酸盐 ( N O , )0 . 0 0 2钱盐 ( N H , )0 . 0 0 1钠 ( N a)0 . 0 2铁( F e )0 . 0 0 1砷 ( A s )0 . 0 0 0 5龟金属( 以P b 计)0 . 0 0 1氨沉淀物0 . 0 0 5国家标准局1 9 8 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 +P一 0 1 实施5 万 )GB 6 85 3一 862 试验方法 测定巾 所需 标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制 品按G B 6 0 1 -7 7 化 学试剂 标准 溶液制备方法).G B 6 0 2 -7 7 化 学试剂 杂 质标准液制备方 法 、G B 6 0 3 -7 7 化 学试剂 制剂及 制品制备方法之规定制备。 2 . 1 0 . 0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液p H ( S) 植 ( 2 5 C ) 测定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基准试剂 定值通则之 规 定进 行 il l 定. 使 用 铂 双 氢电 极 法。0 . 0 2 5 m 混 合 磷 酸 盐溶 液( 0 . 0 2 5 m K H Z P 0 4 , 0 . 0 2 5 m N a 2 H P 0 4 )P H ( S) 1 二 6 . 8 6 4 ( 2 5 ) 。 2 . 2 KH , P O 含量 测定: 称取4 g 样 品， 称准至0 . 0 0 0 2 g ， 溶于1 0 0 m 1 不含二氧化碳的水中 。按H G 3 一1 0 1 4 -7 6 ( 4 1; 1 试剂 电 位滴 定法 通则 之规定，用1 N 氢氧化 钠标准溶液滴 定至p H 值9 . 1为 终 点 。 K H , P O 的 百 分含 址( X ) 按下 式计 算 :X=犷 c x 0 . 1 3 6 1x 1 0 0 优式中:IT氢氧化钠标准溶液之用量，m l ; c氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N; 二样品质u ,9 。 0 . 1 3 6 1 每 毫克当 址KH Z P O ; 之克 数。 2 . 3 水 溶液反应: 称取5 g 样品， 称准至。 . O l g ， 溶于l o o m l 不含二 氧化 碳的水中 ，用 酸度计测 定。p H值应在4 . 2 一4 . 6 之间。 2 . 4 杂质测定:样品须称准至。 . 0 1 g 2 . 4 . 1 澄 清度试 验: 称取2 0 g 样品， 溶于l o o m ) 水中， 其浊 度不得大于澄 清度标准2 号( 参照H G 3一1 1 6 8 -7 8 化学试剂 澄 清度标准的制 备及 测定方法 ) 。 2 . 4 . 2 水不 溶物: 称取4 0 g 样品，溶于2 0 0 m 1 水中， 在水浴上 保温1 h ，用恒重 的4 号 玻璃滤祸 过滤，以热水洗涤滤渣 至洗液无磷酸盐反应，于1 0 5 一 1 1 0 烘至恒重，滤渣重量不得大于0 . 8 m g o 2 . 4 . 3 卜 燥失重: 称取2 g 样 品，置于恒 重的 称量瓶中 ，称 准至0 . 0 0 0 2 g ，于 硫酸卜 燥器中干 燥至恒 重 ( 约2 0 一 2 4 h ) ，由 减轻的重量计算干 燥失重 的百分数。 2 . 4 . 4 氯化 物: 称取1 g 样品， 溶于2 5 m 水中， 加2 m l 5 N 硝 酸及1 . 1 0 . 1 N 硝酸银， 摇匀， 放置l o m i n o所 F 浊 度不得大于标准。 标准是 取0 . 0 1 m g 的氯化物 ( C I )杂 质标准液，与 样品同时同 样处 理。 2 . 4 . 5 硫酸盐: 称取。 . 5 g 样品， 溶于l o m l 水中， 加5 m 1 9 5 % 乙醇、1 m l 3 N 盐酸， 在不断 振摇下滴加3 m 1 2 5 % 氯化钡 溶液，稀释至2 5 m 1 , 摇匀， 放 置1 0 m i n o 所呈浊 度不得大于 标准。 标准是取0 . 0 1 m g 的硫酸盐 ( s o , )杂 质标准液，与 样品同 时同样 处理。 2 . 4 . 6硝酸盐: 称取0 . 5 g 样品， 溶于l o m l 水中 ，加1 m l 1 0 % 氯化 钠溶液、1 m l o . o o l m o l / L靛蓝 二 磺酸 钠，在 摇动下于1 0 一 1 5 s 内 加l o m l 硫酸， 放置1 0 m i n 。所呈 蓝色 不得浅于 标准。 标准是取。 . 0 1 m g 的硝酸盐 ( N O , )杂质标准液，与样品同时同 样处理。 2 . 4 . 7 钱 盐: 称 取1 g 样品， 溶于5 0 . 1 水中， 加l o m l 1 0 氢氧化钠溶液、2 m l 纳氏 试剂，所呈黄色不得深于标准。 标准是 取0 . 0 1 m g 的钱( N H 4 )杂 质标准液，与 样品同 时同 样处理。 2 . 4 . 8 钠:原f - 吸收分光光度法。 仪器条件: 光源:钠空心阴极灯; 波长 :5 8 9 . O n m; 火焰:乙炔一 空产 C oGB 6 8 5 3 一 8 测定方 法:称取 1 g 样品，溶于 水，稀释至1 0 0 m 1 ，取l o m l ，共四 份。按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 化学试剂 原r 吸收分光光度法通则第二章第2 条第 ( 2 )款之规定测定。 2 . 4 . 9 铁: 称取1 g 样品， 溶于2 0 m l 水中，加2 . 1 1 0 0 o 磺基水杨酸溶液， 摇匀， 加5 m l 1 0 % 氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取0 . 0 1 m g 的铁 ( F e )杂质标准液，与样品同时同 样处理。 2 . 4 . 1 0 砷:称取0 . 5 9 样品，按G B 6 1 0 -7 7 (七 学试剂 砷测定法之规定测定。澳化汞试 纸所呈棕黄色不得深于 标准。 标准是取0 . 0 0 2 5 m g 的砷 ( A s )杂质标准液，与样品同时同样处理。 2 . 4 . 1 1 重金属: 称取2 g 样品， 溶于水，稀 释至4 0 m 1 。 取3 0 m l ,稀释至4 0 m 1 ， 加1 m l 1 N乙酸及l o m l 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1 O m i n 。所呈暗色不得深于标准。 标准是 取剩余 的l o m ! 样品溶液及0 . 0 l m g 的铅 ( P b ) 杂质标准液， 稀释至4 0 m 1 , 与同 体积 样品溶液同时同样处理。 2 . 4 . 1 2 氨沉淀 物: 称取1 5 g 样品， 溶于l 0 0 m l 水中 ( 必要 时过滤) ， 加l o m l 氨水， 摇匀， 静 置1 2 一1 8 h ，过 滤，用2 % 热硝酸钱 溶液洗 涤滤渣 至 洗液无 钾离子反应， 烘于 ， 炭化， 于8 0 0 灼烧 至恒重。同时做空白试验。 样品和空白试 验的残渣重量之差不得大于0 . 7 5 m g ,3 检验规则 按G B 6 1 9 - 7 7 化 学试剂 取样及 验 收规 则 之 规 定进 行 取样及 验 收。4 包装及标志 4 . 1 包装 按H G 3 - 1 1 9