GB6820-1992工业合成乙醇.pdf

U p CG 1 乙6 6 1 - 7 2 2霭黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 8 2 0 一 9 2工业合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 2 一 0 1 一 1 4 发布1 9 9 2 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 6820 一 92工业合成乙醇S y n t h e t i c e t h a n o l f o r i n d u s t r ia l u s e代替G B 6 8 2 0 一8 6 本标准中酸度的试验方法等同采用I S O 1 3 8 8 / 2 -1 9 8 1 工业用乙醉 试验方法 第2 部分:碱度检定或以酚酞为指示剂的酸度测定 。 本标准中甲 醉含量的试验方法等同采用I S O 1 3 8 8 / 7 -1 9 8 1 工业用乙 醉 试验方法 第7 部分: 甲 醉含量的测定 甲 醉含 量为。 . 0 1 % - 0 . 2 0 %( V / V) 光度法 。 本标准中醛含量的 试验方法参照采用I S O 1 3 8 8 / 5 -1 9 8 1 工业用乙醉 试验方法 第5 部分: 醛含量的测定目视比色法 。主肠内容与适用范困 本标准规定了工业合成乙醉的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和 贮存等. 本标准适用于乙 烯在碑酸触媒作用下， 直接水合制得的 工业合成乙醉。分子式: C , H , O H相对分子质量: 4 6 . 0 7按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制 备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法( H a z e n 单位 铂一 钻色号)G B 6 3 2 4 . 1 有 机化工产品水溶性试验方法G B 6 3 2 4 . 2 挥发性有机液体 水浴上燕发后干残渣测定的 通用方法G B 6 3 2 4 . 3 有机化工产品高锰酸钾氧化时间试验方法 钻铀色标法G B 6 6 8 0 液体化工产品采样通则.G B 6 6 8 2 实验室用水规格技 术要求外观: 无机械杂质的透明液体。工业 合成乙醉质量应符合下表要求:33.13.2国家技术监.局1 9 9 2 - 0 ， 一 ， 4 批准1 99 2一 12 一 01实施GB 6 820 一 92项目质量指标优等品一等品色度( 铂一 钻) ， 号(51 0乙醉含量， %( V / V)9 6 . 09 6 . 0酸含量( 以乙酸计) ， %0 . 0 0 2 00 . 0 0 2 5醛含量( 以乙醛计) ， %簇0 . 0 0 2 00 . 0 0 4 0甲醉含备， %( V/ V)0 . 0 20 . 0 3燕发残渣， %(0 . 0 0 2 50 . 0 0 3 0高锰酸钾氧化时间， m i n妻2 01 5杂 醉 油 含 童 ， %(0 . 0 0 8 00 . 01 5 0水溶性试验无乳色无乳色试驻 方法 本标准所用 试剂和 水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或同 等纯度的 水。 试验中 所需标准溶 液、 杂质标准溶液、 制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备。4 . 1 色度的测定 按G B 3 1 4 3 中规定的方法执行。4 . 2 乙醇含量的测定4 . 2 . 1 原理 在一定温度下， 用乙醇含量与其密度呈一定的函数关系而制成的酒精计进行测定( 见附录A、 附录B) ,4 . 2 . 2 仪器、 设备4 . 2 - 2 . 1 酒精计: 9 4 . 0 %-9 8 . 0 %( V/ V) ， 分度值为 。 . 1 %04 . 2 - 2 . 2 温度计: 0 - 5 0 水银温度计， 分度值为 0 . 1 C。4 . 2 - 2 . 3 夹套式量筒: 5 0 0 mL ,4 . 2 - 2 . 4 超级恒温水浴: 温度控制在2 0 士 。 . 1 0C ,4 . 2 . 3 分析步骤 将试样置于清洁、 干燥的夹套式量筒中， 夹套内通入2 0 的水， 把酒精计缓缓地放入试样中， 其下端应离筒底2 c m以上; 待试样温度达到2 0 士。 . 1 时， 将酒精计压下2 个刻度， 轻轻旋转并放开手， 不能与筒壁 接触。待静止后， 读出 酒精计弯月面下缘的刻 度， 即 为2 0 时乙醇含量。4 , 2 . 4 结果的表示 从酒精计上直接读取乙醇含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4 . 2 . 5 允许差 两次 平行测定结果的差值不大于。 ， l o o ( V / V) 。4 . 3 酸含量的测定4 . 3 . 1 原理 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸。4 . 3 . 2 试剂和溶液4 - 3 . 2 - 1 不含二氧化碳的水。4 . 3 - 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液 : ( N a O H) =0 . 1 mo l / I 。GB 6 820 一 9 24 . 3 - 2 . 3 酚酞乙醉溶液: 5 g / L ,4 . 3 . 3 仪器4 . 3 . 3 . 1 滴定管: 1 m L ， 分度值0 . 0 2 m L .4 . 3 - 3 . 2 移液管: 1 0 0 m L.4 . 3 . 4 分析步骤4 . 34 . 1 量取 1 0 0 mL水置于三角瓶中， 滴加 2 -3 滴酚酞溶液， 用氢氧化钠标准滴定溶液调至淡粉红色， 保持1 5 s 不退色。4 . 3 . 4 . 2 用移液管吸 取 1 0 0 m L试样注入上述溶液中， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色， 保持1 5 s 不退色为 终点。4 . 3 . 5 结果的计算 酸的百分含量s ， 按式( 1 ) 计算: 0 . 0 6 0 0 5 X V c_ _ z , _ 一X 1 0 0“ “ 二”. ”， ， ” ” ” ， ”( 1 ) 一 p X 1 0 0式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的 浓度， m o l / L ; V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; 0 . 0 6 0 0 5 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准溶液C c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的乙酸的质 量; p - 2 0 时试样的密度， g / c m , 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4 . 3 . 6 允许差 两次平行测定结果的差值不大于。 . 0 0 0 1 %,4 . 4 醛含量的测定4 . 4 . 1 原理 品红一 亚硫酸溶液与试样中醛反应生成红紫色酿型染料， 用分光光度计在波长5 6 0 n m处进行测量。4 . 4 . 2 试剂和溶液4 . 4 - 2 . ， 无醛乙醇。4 . 4 - 2 . 2 品红一 亚硫酸溶液; 取1 5 0 0 m L 水置于3 0 0 0 m L烧瓶中， 加人4 . 5 士0 . 0 0 1 g 碱性品红( C , 9 H 1 8 N 3 C 1 4 H ; O ) 搅拌溶解， 加入9 6 . 0 0 士0 . 0 5 g 偏重亚硫酸钠( N a , S , O , ) ， 混匀， 放置5 一1 0 m i n ， 再加人4 0 m L 1 6 0 o ( ， / ，) 的硫酸溶液混匀， 加盖静置1 2 h ( 如带色时用活 性碳脱色) ， 放在阴凉处保存。4 . 4 - 2 . 3 乙醛标准溶液的配制: 溶液 A 称取。 . 6 9 3 0 g 乙醛氮， 称 准至0 . 0 0 1 g 。 将其置于5 0 0 m L 容量瓶中， 用无醛乙薛溶解并稀释至刻度， 混匀， 得到 。 . 0 0 1 g / mL乙醛标准溶液。 注:乙醛氮带色， 可按下法纯化: 将5 9乙 醛氮溶于少蚤无水乙 醉中， 加约2 倍体积盘的干操乙硅使之沉淀. 通过布氏诵斗过滤. 沉淀物用乙 醚充分洗涤后， 移至浓硫酸真空干操器中， 干操 3 - - 4h . 溶液 B 吸取1 0 0 m L溶液A于2 5 0 m L容量瓶中， 用无醛乙醉稀释至刻度， 混匀， 得到0 . 0 0 0 4 g / m L乙醛标准溶液。 溶液C 吸取1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 0 , 5 . 0 , 6 . 0 , 7 . 0 , 8 . 0 m L 溶液B分 别于8 个1 0 0 m L容量瓶中， 用无醛乙醉稀GB 6820 一 9 2释至刻度， 混匀， 得到0 . 0 0 0 5 %, o . o o l 0 %, 0 . 0 0 1 5 0 0 , 0 . 0 0 2 0 %, 0 . 0 0 2 5 %, 0 . 0 0 3 0 %, 0 . 0 0 3 5 %，0 . 0 0 4 0 ( 二 / m) 乙醛标准溶液。4 . 4 . 3 仪器4 . 4 - 3 . 1 移液管: 5 , 1 0 m L， 分刻度0 . 1 mL ,4 . 4 - 3 . 2 比色管: 2 5 m L,4 . 4 - 3 . 3 容量瓶: 1 0 0 mL ,4 . 4 . 3 . 4 分光光度计。4 . 4 . 4 分析步骤 吸取试样和标准溶液C各3 m L 分别置于比色管中， 用水稀释至 1 0 m L ， 加4 m L品红一 亚硫酸溶液， 盖塞， 混匀。 放置2 5 m i lt 后， 用2 c m比色皿， 在波长5 6 0 n m处， 以水为参比， 用分光光度计 分别测定试样和乙醛标准溶液的吸光度 A,4 . 4 . 5 结果的计算 醛的百分含量 r : 按式( 2 ) 计算: A,J ， ; 二 二 宝-. z 八,( 2 )式中: A , 被测试样的吸光度; A 。 一一 乙醛标准溶液的吸光度; X 乙醛标准溶液的百分含量。 取两次平行测定结果的 算术平均值为测定结果。4 . 4 . 6 允许差 两次平行测定 结果的差 值不大于0 . 0 0 0 3 0 0 ,4 . 5 甲醇含量的测定4 . 5 . 1 原理 试样中甲醇在磷酸存在下， 被高锰酸钾氧化成甲醛， 甲醛与变色酸反应生成紫色溶液， 在波长5 7 0 n m 处用 分光光度计进行测量。4 . 5 . 2 试剂和溶液4 . 5 . 2 . 1 高锰酸钾溶液: 3 0 g / L , 用适量水溶解3 . 0 g 高锰酸钾于1 0 0 m L容量瓶中， 加人1 5 . 5 m L磷酸， 用水稀释至刻度， 混 匀。4 . 5 . 2 . 2 偏重亚硫酸钠溶液: 1 0 0 g / L e 用适量水溶解1 0 . 0 g 偏重亚 硫酸钠于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。4 . 5 . 2 . 3 变色酸溶液: 1 g / L . 称取。 . 1 士。 . 0 0 1 g 变色 酸二钠盐( C , , H s O e S , N a , ) 于2 0 0 m L烧杯中， 加1 0 m L水， 边冷却边慢慢加入9 0 m L 9 0 %( m / m) 的 硫酸溶液， 混匀。 现用现配.4 . 5 - 2 . 4 甲醇标准溶液: 。 . 0 5 %( V/ V) 。 用移液管吸取1 m L无水甲 醇于2 5 0 m L容量瓶中， 加人”m L 不含甲 醇的无水乙醇， 用水稀释至刻度， 混匀。 吸取上述溶液2 5 m L置于 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。4 . 5 . 3 仪器、 设备4 . 5 . 3 . 1 恒温水浴: 温度控制在7 0 士2 C ,4 . 5 . 3 . 2 分光光度计。4 . 5 . 3 . 3 比色管 : 2 5 mL ,4 . 5 - 3 . 4 移液管 : 1 , 2 , 5 m L.GB 68 20 一 924 - 5 . 4 分析步骤4 . 5 . 41 标准曲线的绘制 a . 吸取。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 m L甲 醇标准溶液分别置于5 个1 0 0 m L容量瓶中， 用不含甲 醇的5 %( V / V) 乙醇溶液稀释至刻度， 混匀， 得到。 , 0 . 0 0 0 5 , 0 . 0 0 1 0 , 0 . 0 0 2 0 , 0 . 0 0 3 0 m L / 1 0 0 m L标 准甲醇 比色液 。 b . 分别吸取2 m L标准甲 醇比 色液置于5 只比 色管中， 各加入1 . 0 m L高 锰酸钾溶液, 1 5 m i n 后各加人 0 . 6 mL偏重亚硫酸钠溶液， 此时溶液呈无色， 边用水冷却边慢慢加入 1 0 m L变色酸， 在 7 0 士2 水浴上 加热2 0 m i n 后冷却。 c . 用1 c m比 色皿， 在波长 5 7 0 n m处， 以不含甲 醇的5 % 的乙 醇溶液做参比， 用分光光度计测定标准比色液的吸光度值， 同时做空白试验。 d . 将标准甲醇比色液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值， 以标准甲醉比色液的体积为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标， 绘制标准曲线。4 . 5 . 4 . 2 试样的测定 用移液管吸取 5 mL试样， 置于1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 吸取上述试样溶液 2 mL置于比色管中， 按标准曲线的绘制步骤( b和 c ) 进行测定， 同时做空白试验。4 . 5 . 5 结果的计算 根据试样的吸光度在标准曲 线上 查出甲醇的体积。 甲醇的百分含量z : 按式( 3 ) 计算: V，一 V.z , = 一 一 二 ; ， - - X 1 0 0 F2(3 )式中: V o 从标准曲线上查得空白试验中甲醉体积， mL t V , 从标准曲线上查得试样中甲醇体积， mL t V , 试样体积， m L, 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4 . 56 允许差 两次平行测定结果的差值不大于。 . 0 0 3 %.4 . 6 蒸发残渣的测定 按G B 6 3 2 4 . 2 规定执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为铡定结果。 允许差: 两次平行测定结果的差值不大于。 . 0 0 0 3 %.4 . 7 高锰酸钾氧化时间的测定 按G B 6 3 2 4 . 3 规定执行。4 . 8 杂醇油含量的测定4 . 8 . 1 原理 对二甲 氨基苯甲 醛与试样中杂醉油反应所生成的颜色和已知杂醇油含量标准溶液的颜色进行目 视比较。闷 . 8 . 2 试剂和溶液4 . 8 . 2 . 1 异丁醇。4 . 8 . 2 . 2 异戊醇。4 . 8 . 2 . 3 硫酸( 优级纯) 。4 . 8 - 2 . 4 对二甲氨基苯甲醛显色剂:G B 6 8 2 0 一9 2 称取0 . 1 0 0 0 g 称准至0 . 0 0 1 g ， 对二甲 氨基苯甲醛C ( C H , ) z N C , H , C H O ) ， 置于2 0 0 m L 容量瓶中，用硫酸溶解并稀释至 刻度， 混匀。移人棕色瓶中。4 . 8 - 2 . 5 杂醉油标准溶液: 0 . 0 0 8 。 %、 。 . 0 1 5 0 0 0 , 取1 . 0 m L异丁醇及1 . 0 m L异戊醇， 分别置于2 个已有部分无杂醇油乙 醇的1 0 0 0 m L容量瓶中，以无杂醇油乙醇稀释至刻度。 得到。 . l %异丁醇溶液( 甲 液) 及0 . 1 %异戊醇溶液( 乙液) 。 按甲液 :乙液二3: 1 比例混合， 得到 。 . 1 写杂醉油标准溶液 A, 用移液管吸取8 . 0 , 1 5 . 0 m L 杂醇油标准溶液A， 分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 用无杂醇油乙醇稀释至刻度。 注: 无杂醉油的乙醉的制备: 取杂醉油含量低的乙醉进行燕馏， 去初馏和终馏各 5 0 mL, 截取中间馏分， 反复两次蒸 馏。4 . 8 . 3 仪器4 . 8 . 3 . 1 容量瓶; 1 0 0 , 2 0 0 m L ,4 . 8 - 3 . 2 比色管: 2 5 mL ,4 . 8 . 4 分析步骤 用移液管吸取试样和。0 0 8 0 %, 0 . 0 1 5 0 % 杂醇油标准溶液各。 . 5 m L ， 分别置于2 5 m L比色管中，加显色剂1 0 m L , 混匀。 置沸水浴中， 2 0 m i n 后取出， 用水冷却至室温， 在散射光下， 轴向比较试样溶液和杂醇油标准溶液的颜色。4 . 8 . 5 结果的表示 试样中杂醉油的含量， 为最接近试样的杂醉油标准溶液中杂醇油的含量。4 . 9 水溶性试验 按 G B 6 3 2 4 . 1 规定执行 ， 但试样与水混溶的体积比为 1 : 1 9 ,5 检验规则5 . 1 本产品应由生产厂的质量检验部门 进行检验， 生产厂应保证出厂产品各项指标符合标准要求， 并应附有一定格式的质量证明书。52 用户有权按照本标准规定的技术条件、 试验方法、 检验规则对所收到的工业合成乙醇进行验收， 自到货之日起， 有效期为一个月。5 . 3 例行检验项目: 甲醇含量、 杂醇油含量。5 . 4 取样 :5 . 4 . 1 产品由 检验部门进行检验， 检验结果如有一项指标不符合 本标准要求时， 则应重新自 两倍批量中取样进行复检。 所得结果若仍有一项不合格则此 批产品判为不合格。5 . 4 . 2 取样方法按 G B 6 6 8 0 规定执行。 取样量不少于2 L， 分装人2个清洁干燥的磨口瓶中. 粘贴标签注明: 产品名称、 取样日期、 批号.一瓶进行检验， 另一瓶保留2个月备查。5 . 5 当供需双方对产品质量发生议异需要仲裁时， 可由 双方协商选定仲裁单位， 按本标准规定进行仲裁检验.5 . 6 技术指标值按 G B 1 2 5 0中修约值比较法判定。6 包装、 标志、 贮存、 运精6 . ， 工业合成乙 醇应装于清洁、 干 操的钢制槽车或保证质量的其他容器内.6 . 2 出厂的工业合成乙醇应附有一定格式的质量证明 书. 证明书包括下列内 容: 生产厂名、 产品名称、槽车号、 批号、 出厂日 期、 净重、 件数、 产品 质量符合本标 准要求的证明和