GBT1401-1998化学试剂乙二胺四乙酸二钠.pdf

G B / T 1 4 0 1 -1 9 9 8 前言 本标准给出了优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别， 其中 优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 化学分 析用试剂 第2 部分: 规格 第1 系列补充件2 -1 9 8 6 中R 1 2 “ 二水合乙二胺四乙酸二钠盐” 。 差 异如下: 1 标准编写 根据我国国 情， 本标准增列了 性状、 检验规则、 包装及标志三章。 2 规格 2 . 1 项 目 本标准比国际标准多澄清度试验一项。 22 指标 优级纯的含量、 硫酸盐、 铁、 铜四项指标严于国际标准， 其他各项指标与国际标准相同。 3 试验 本标准含量、 氨基三乙 酸的测定方法与国际标准基本相同， 但存在测定条件上的差异， 实验表明， 结 果无显著差异。铁、 铜二项， 考虑到我国仪器条件的限制， 分别用1 , 1 0 - 菲锣琳比色法、 铜试剂比色法代 替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目 均引用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应 的标准。 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析用试剂 第1 部分: 通用试验方法 制定 的。 本标准修订井取代了G B / T 1 4 0 1 -1 9 8 5 化学试剂乙二胺四乙酸二钠 ， 与前版本相比， 取消了 络合力试验一项。为采用国际标准， 在规格和方法上作了相应的变动。 本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 1 4 0 1 -1 9 8 5 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人: 陈浩云、 沈志希。 本标准于1 9 7 8 年首次发布， 1 9 8 5 年修订。 1 0 7 8 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 化学试剂 乙 二 胺 四 乙 酸 井 钠 G B / T 1 4 0 1 -1 9 9 8 代替 G B / T 1 4 0 1 -1 9 8 5 C h e mi c a l r e a g e n t E t h y l e n e d i s mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t 分子 式: C ,o H ,4 N 2 0 o N a 2 2 H 2 0 结构式 : Oll 0ll Na O- C- -C H C H2 -C -O H Z E N -C H ， 一 (H 2 N / 2 H 2 0 H O - C - -CH 2 / O (11 C H2 -C -ONa 人 相对分子质量: 3 7 2 . 2 4按1 9 9 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂乙二胺四乙酸二钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 4 -1 9 9 2 化学试剂 p H值测定通则( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂 重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G / T 3 -1 1 6 8 -1 9 7 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 性状 本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 几乎不溶于乙醉。 国家质1技术监誉局1 9 9 8 一 1 0 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施 1 0 7 9 G B / T 1 4 0 1 -1 9 9 8 4 规格 乙二胺四乙酸二钠的规格应符合表 1 规定。 表 1 名称优级纯分析纯 化学纯 含量( C, H N , O , N a , 2 H, 0) ,)9 9 . 59 9 . 0 )9 8 . 0 p H( 5 0 g / 1 .2 5 亡) 4 . 0 - 5 . 04 . 0 - 5 . 04 .0 5. 0 澄清度试验合格 合格合格 抓化物( C I ) , %簇0 . 0 0 4簇0 . 0 0 5(0 . 0 2 硫酸盐( S o d , %簇0 . 0 1簇0 . 0 2 簇0 . 1 氮基三乙酸( C s H , N O s ) , %(0 . 0 5 铁( F e ) , %(0 . 0 0 0 5(0 . 0 0 1 (0 . 0 0 5 铜( C u ) , %簇0 . 0 0 0 2 5 重金属( 以P b 计) ， %镇0 . 0 0 1蕊0 . 0 0 1 镇0 . 0 0 5 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格， 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 . 1 含量 称取1 g 样品， 精确至0 . 0 0 0 1 g 溶于1 0 0 m L 热水中， 加1 0 m L 氨一 氮化按缓冲溶液甲( p H 1 0 ) , 用氯化锌标准滴定溶液 c ( Z n C h ) = 0 . 1 m o l / L 滴定， 近终点时加5 滴铬黑T指示液( 5 g / L ) ， 继续滴定 至溶液由蓝色变为红紫色。 含量按下式计算: X = V. c X 3 7 2 . 2_ _ 一 一， 二- 二 - 二飞 忿尸 x 1uu m夕 飞 1 式中: X 乙二胺四乙酸二钠的质量百分含量， %， V氯化锌标准滴定溶液的体积， m L ; c氯化锌标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 3 7 2 . 2 乙 二胺四乙酸二钠的摩尔质量 M( C , o H , N , O , N a z 2 H , 0 ) , g / m o l ; ， 样品的质量， 9 。 5 . 2 p H 按G B / T 9 7 2 4 的规定测定。 5 . 3 澄清度试验 称取5 g 样品， 溶于1 0 0 m L热水中， 其浊度不得大于H G / T 3 -1 1 6 8 -1 9 7 8 中规定的下列澄清度 标准: 优级纯、 分析纯“ ” 一 3 号。 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。 5 . 4 氯化物 称取。 . 5 g 样品( 化学纯取。 . 4 g ) , 溶于1 0 m L热水中， 加2 m L硝酸溶液( 2 5 %) 振摇至沉淀完全 析出. 过滤， 以水洗涤三次， 合并滤液及洗液， 稀释至2 0 m L ， 按G B / T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度 不得大于标准比对溶液。 1 0 80 G B / T 1 4 0 1 -1 9 9 8 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 。 . 0 2 0 m g C l ; 分析纯 。 . 0 2 5 m g C l ; 化学纯 。0 8 0 m g C I , 稀释至2 0 m L ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 5 硫酸盐 5 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取5 g 样品， 置于铂皿中， 缓缓加热炭化， 于6 0 0 士5 0 灼烧至近白， 加 5 m L水， 燕干， 再于 6 0 0 士5 0 C 灼烧， 反复处理至残渣完全变白， 加2 0 m L水， 滴加1 0 m L硝酸溶液( 2 5 0 4 ) ， 在水浴上蒸 干， 残渣溶于4 0 m L热水( 必要时过滤) ， 稀释至5 0 m L , 5 . 5 . 2 测定方法 取 2 m L试验溶液( 化学纯取 0 . 5 m L ) ， 稀释至 1 5 m L ， 加。5 m L盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按 G B / T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 。0 2 m g S O , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g S O 稀释至1 5 m L ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6 氨基三乙酸 5 . 6 . 1 氨基三乙酸标准溶液 1 m L溶液含有1 m g 氨基三乙酸( C , H , N O 6 ) 的配制 称取 1 . 0 0 g 氨基三乙酸， 加5 0 m L水， 在摇动下滴加氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / L ) 至其溶解， 移入 1 0 0 0 m l . 的容量瓶中， 稀释至刻度。 5 . 6 . 2 仪器条件 仪器: 脉冲或示波极谱仪; 工作电极: 滴汞电极; 参比电极: A g / A g C l 或饱和甘汞电极; 对电 极: 铂电极。 灵敏度: 适当 选择( 控制。5 m g 氨基三乙酸产生的波高不低于5 m m ) ; 除氧方式: 通氮气5 m i n 以上; 扫描电位: 一。 . 6 V 一一1 . 1 V; 氨基三乙酸和锅的络合物电解电位: 约一。g V, 5 . 6 . 3 测定方法 称取2 g 样品， 加3 0 m L 热水溶解， 冷却， 用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 调节溶液p H值为1 0 . 5 -1 0 . 7 ( 用酸度计控制) ， 滴加氯化锡溶液( 5 0 g / L ) 至溶液有微量沉淀( 滴加过程中 应保持溶液p H值为1 0 . 5 - 1 0 . 7 ) ， 用氢氧化钠溶液( 0 . 0 2 g / L ) 稀释至1 0 0 m L 。 取5 0 m L ， 用极谱仪测定， 其波高不得大于标准比 对 溶液波高的一半。 标准比对溶液是取剩余的5 0 m l试液及含0 . 5 m g 氨基三乙酸( C , H 粼O s ) 标准溶液， 用极谱仪测 定。 5 . 了 铁 取1 0 m L 试 验 溶 液( 5 . 5 . 1 ) ( 化 学 纯 取5 m L ) ， 稀 释 至1 5 m L ， 用 氨 水 溶 液( 1 0 yo ) 将 溶 液 的p H 值 调 至2 后， 按G B / T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 。 . 0 0 5 m g F e ; 1 0 8 1 G B / T 1 4 0 1 -1 9 9 8 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g F e ; 化 李纯 一 。 . 0 2 5 m g F e , 稀释至 1 5 ml ， 用盐酸溶液( 1 5 0 o ) 调节溶液p H值至2 后， 与调节后的试液同时同样处理。 5 . 8 铜 取1 0 m L 试验溶液( 5 . 5 . 1 ) ， 加5 m L柠檬酸按溶液( 2 0 0 g / L ) ， 用氨水调节溶液p H值至9 ， 并过量 1 m L , 稀释至2 5 m L ， 加1 m L 二乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液( 1 g / L ) ， 摇匀， 加5 m L异戊醇萃取。 有机 层所呈黄色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含。 . 0 0 2 5 m