GBT14488.1-1993油料种籽含油量测定法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 油料种籽含油量测定法 G B / T 1 4 4 8 8 . 1 一 9 3 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o i l c o n t e n t i n o i l s e e d s 本标准参照采用国际标准I S O 6 5 9 -1 9 8 8 油料种籽含油量正己烷或石油醚提取物的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚侧定油料种籽含油量的定义、 原理、 使用的试剂、 仪器、 操作方法以及结果计 算。 本标准适用于油料种籽中含油量的测定。 2 引用标准 G B 5 4 9 7 粮食、 油料检验 水分测定法 G B / T 1 4 4 8 8 . 2 油料种籽杂质含量测定法 3 定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。 4 方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性， 用石油醚作溶剂， 将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来. 除去溶 剂即得到油料种籽的含油量。 5 试剂 5 . 1 石油醚( H G3 -1 0 0 3 . A R ) 沸程: 3 0 - 6 0 0C, 5 . 2 石英砂( C . P ) 粒度: 0 . 5 -1 . O m m. 6 仪器与用具 6 . ， 小型捣碎机或适当的磨碎机: 能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状( 粒度: G 2 m m ) 。该仪器应易于清洁， 粉碎时不发热、 水分及挥发物和含油量无明显变化。 6 . 2 小型电磁碾磨机: 该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于 1 6 0 fA m， 并易于擦净 至研磨容器中不留试样及油迹。 仪 器主要部件: 不锈钢容器( 容量约3 5 m L ) ， 内置不锈钢活动撞管( 内径2 0 m m， 外径 3 0 m m 高 4 8 m m) ， 加盖后可密封紧固， 容器外有冷却水装置。在电磁场作用下， 容器内的活动撞管可连续上下撞 击试样， 撞击速度3 0 0 0 次/ m i n 以上。 6 . 3 瓷研钵或玻璃研钵。 器 # : Q ic票 t #6.4M A #1 * A 1F A 199 3-0 6-19 f * . 一 一一 一 - 19 94-02-01 7Z % G B / T 1 4 4 8 8 . 1 一 9 3 回流式抽提器包括抽提瓶、 抽提管、 冷凝管带溶剂回收部分， 抽提瓶容量2 0 0 -2 5 0 m L , 瓶口内径不 小于 5 0 mm e 6 . 5 滤纸筒或折褶滤纸筒: 无石油醚可溶物， 筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5 m m以上。 折褶滤纸 筒折褶法见附录A( 补充件) 。 66 电热恒温水浴: 控温要求士2 C o 6 . 7 电烘箱; 有鼓风装置， 控温要求士2 C , 6 . 8 干燥器: 装有有效干燥剂。 6 . 9 天平: 感量0 . 0 0 0 1 g 和0 . o l g 两种。 6 . 1 0 脱脂棉、 脱脂线。 了 样品制备 7 . 1 大中 粒的油料种籽如花生、 大豆、 棉籽等， 分取3 0 -5 0 g 样品除杂， 用小型捣碎机快速地捣碎成均 匀的细颗粒状( 粒度 B = 同一分析者， 同时测定或相继两次测定结果之差不超过0 . 4 %， 则取两次测定的算术平均值为测定 结果。 如果两次测定结果之差超过。 . 4 %， 则另取二份试样再进行测定。 如测定结果仍超过。 . 4 %， 而前 两次侧定平均值与后两次测定平均值之差不超过。 . 4 %， 则取四次测定的平均值作为测定结果。 G B / T 1 4 4 8 8 . 1 一 9 3 附录A 滤纸筒折褶法 ( 补充件) A 1 将两层正方形的滤纸重叠折对角线， 把直径2 . 5 c m左右的试管或任何圆柱体放在对角线中心， 然 后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体， 再将四个角旋转折压， 使滤纸形成圆柱体， 用脱脂线捆住滤纸简上部， 取 出圆柱即成。做好的滤纸筒必须高于抽提管的虹吸管部分 5 mm以上。折褶法见图A1 , 图 Al 附录B 人工研.试样抽提效果检验法 ( 补充件) B 1 为检验抽提效果， 将第一次抽提后的试样包( 第一次抽提最好用滤纸包扎) ， 从抽提管中取出， 置空 气流中吹掉大部分溶剂。 再将试样倒入研钵中， 进行第二次研磨， 尽可能地研磨成细粉状。 然后， 全部移 入原包装滤纸上， 用脱脂棉疏少量石油醚揩净研钵上的试样和脂肪， 并人滤纸上一同包扎。将试样包放 入滤纸筒， 连接放人滤纸筒的抽提管和抽提瓶， 再次抽提2 h 。 抽提瓶中油的质量不得超过0 . O l g ， 视试样 碾磨细度合格。 G B / T 1 4 4 8 8 . 1 一9 3 附录C 抽提油中杂质测定法 ( 参考件) C 1 将适量的石油醚加人含油的抽提瓶中， 使其溶解， 再用一张预先已在1 0 3 士2 C 烘箱中烘 2 0 m i n 并 冷却称量的滤纸过滤。 然后用石油醚反复清洗滤纸， 以完全除去滤纸上的油。 把滤纸置空气流中吹掉大 部分溶剂后， 再将滤纸放在 1 0 3 士2 C 烘箱中烘2 0 m i n ， 取出冷却， 称量。总质量减去滤纸的质量， 即得杂 质的质量。 全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。